Способ получения 4-аминопентанола-1

Способ получения 4-аминопентанола-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Еотоз Советских

Социалистических

Ресттублик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.!11.1968 (№ 1227028. 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.IX.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 5 1Ч.1973

М. Кл. С 07с 91/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.260.2.07(088.8) Авторы изооретения

Е. Е. Михлина, А. Д. Янина, И. А. Кузнецова, Е. Н. Алексеева и

Л. Н. Яхонтов

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 4-АМ И Н ОП ЕНТАНОЛА-1

Изобретение относится,к способу получения аминоспиртов.

Известен способ получения 4-аминопентанола-1, заключающийся в том, что у-ацетопропиловый спирт аминируют, и полученный при этом 4-,и мино пента пол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20 С в замкнутой системе.

Выход конечного продукта 52%.

С целью увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения 4-аминопентанола-1, заключающийся в том, что у-ацетопропиловый спирт обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной соляной кислотой при рН 2,5 — 3, к полученному продукту добавляют аммиак, образующийся 4-иминопснтанол-1 подвергают каталитическому гидрированию в присутствии скелетного никелевого катализатора при 20 †1 С в замкнутой системе.

Выход конечного продукта 80 — 85% .

Пример 1. К 200 г у-ацетопропилового спирта прибавляют 120 мл дистиллированной воды, и смесь выдерживают при 20 — 30 С и периодическом перемешивании в течение

24 час или 1 час с соляной .кислотой (рН 2,5—

3). К водному раствору у-ацетопропилового спирта при размешивании в течение 30 лшн прибавляют 280 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Полученный водноаммиачный раствор 4-иминопентанола-1 восстанавливают в автоклаве при начальном давлении водорода

50 атм и температуре 70 С в присутствии 20 г пасты скелетного никелевого катализатора до прекращения поглощения водорода, Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают от катализатора, насыщают твердым поташом и

10 экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор сушат поташом, упаривают, и остаток перегоняют в вакууме. Продукт имеет т. кип.

99 — 100 С (9 млт рт. ст.).

Выход 94,4%-,ного 4-аминопентанола-1 со15 ставляет 170,4 г (85,1%), а 100%-ного 80,2%, Пример 2. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рН 2,5 — 3) перемешивают 1 час при 20 — 30 С, и полученный раствор насыщают газообраз20 ным аммиаком до поглощения 66,8 г аммиака.

Дальнейшая обработка осуществляется, как указано в примере 1.

Выход 96,8%-ного 4-аминопентанола-1 составляет 176 г (88% ), а 100%-ного 85.

25 Пример 3. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рН 25 — 3) перемешивают 1 час при 20—

30 С, к полученному раствору при размешивании приливают 110 лтл жидкого аммиака. Во30 дноаммиачный раствор 4-иминопентанола-1

253074

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Текред 3. Тараненко

Корректоры: В. )Колудева и Л. !уркииа

Редактор А. Петрова

Заказ 74! /8 Изд. ¹ 1863 Тираж 40G Подписное

ЦНИИПИ Когиитеза по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-З5, Раугиская паб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2 восстанавливают при 100 С и начальном давлении 100 атлг. Дальнейшая обработка осуществляется, как указано в примере 1. Выход

95,2%-ного 4-аминопентанола-1 составляет

173,2 г (865%), а 100%-ного 82 5%.

1. Способ получения 4-аминопентанола-1 путем обработки р-ацетопропилового спирта аммиаком с последующим каталитическим гидрированием полученного 4-иминопентанола-1 в присутствии скелетного никелевого катализатора в замкнутой системе, отличающийся

5 тем, что с целью повышения выхода конечного продукта, у-ацетопропиловый спирт предварительно обрабатывают водой при рН 5,3 или разбавленной соляной кислотой при рН 2,5 — 3, 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

10 процесс проводят при нагревании .до 100 С.