Техкическай '''^ ейблиптрка
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 253280
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03Х1.1968 (№ 1247168/23-4) Кл. 225, 2/04
22b, 2/05 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 09b
С 09b
УД К 668.812.43.668.812..49 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 301Х.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 24.11.1970
Авторы изобретения В. В. Ванифатьев, Л. В. Павлов, Т. Л. Мьзслин и Я. E. феей "* o то
Заявитель — ТЕХРИЧЕС11ЛЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
КИСЛЫХ ДИСЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЙ
БРОМЙОДЗАМЕЩЕННЫХ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ ХИНОНОВ
Выход солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений бромйодзамещенных полициклических хинонов 80—
85% (от теории).
Изобретение относится к области получения солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей (кубозолей), широко применяемых для крашения хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка и шерсти в светлые и средние тона ровных окрасок, прочных к свету, стирке и воде.
Предлагается способ получения не описанных в литературе солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений бромйодзамещенных полициклических хинонов. Способ основан на известной реакции этерификации лейкосоединений кубовых красителей продуктом присоединения серного ангидрида к третичным аминам.
По этому способу бромйодзамещенные полициклических хинонов подвергают взаимодействию с ангидропиридинийсульфокислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом. Ангидропиридинийсульфокислота образуется в результате реакции хлорсульфоновой кислоты с пиридином в присутствии восстановителя, например железного порошка, при нагревании до температуры
45 — 55 С.
Предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент и пополнить гамму цветом кубоз олей.
Пример 1. Синтез динатриевой соли кисло5 ro дисернокислого эфира бромйодантантрона.
К 140 мл сухого пиридина при температуре не выше 20 С приливают 9,5 лил хлорсульфоновой кислоты, В массу при размешивании загружают 11 г бромйодантантрона, содержа10 щего 14,2% йода, и полученного известным способом, и 6,5 г порошка железа. Массу подогревают до 45 — 55 С и выдерживают при этой температуре до окончания реакции. Затем выливают на водноаммиачный или содо15 вый раствор, отгоняют пиридин, экстрагируют водоаммиачным раствором триэтаноламина и высали нают хлористым натрием. Продукт фильтруют, стабилизируют, сушат и размалывают. Получают 11 г (83%) динатриевой соли
20 кислого дисернокислого эфира бромйодантантрона, окрашивающего ткани в алый цвет.
Найдено J 10,00; 10,2% .
Вычислено J 10,12%.
Пример 2. Синтез динатриевой соли кис25 лого дисернокислого эфира бромйоддибензпиренхинона, К 100 мл сухого пиридина при температуре не выше 20 С прибавляют 10,5 л л хлорсульфоновой кислоты. Массу размешивают 15—
ЗО 20 мин и добавляют к ней 17,6 г бромйоддибензпиренхинона, содержащего 23,6% йода и
253280
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васикьева
Заказ 335 15 Тираж 480 Г1одписное
ЦН11ИГ1И Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР
NocKBa 7K-33, Раушскан наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2 полученного известным способом, и 7,5 г порошка железа. Реакционную массу размешивают при температуре 45 — 55 С до конца реакции, затем выливают на содовый раствор и отгоняют пиридин. Продукт экстрагируют водным раствором соды, высаливают хлористым натрием, затем обраоатывают по примеру 1.
Получают 17,6 г (85%) динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бромйоддибензпиренхинона, окрашивающего ткани в интенсивный золотисто-оранжевый цвет.
Найдено J 16,95; 17,00%.
Вычислено 1 17,1%.
Способ получения солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоедине5 нпй бромйодзамещенных полициклических хинонов, отличаю:бийся тем, что, с целью расширения ассортимента и цветовой гаммы красителей, производные полициклических хинонов, содержащие одновременно в ядре йод и
10 бром, подвергают взаимодействию с ангидропиридинийсульфокислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.