Водные дисперсии

Водные дисперсии

Реферат

Предпосылки создания изобретения

1,2-Бензизотиазолин-3-он (BIT) является эффективным биоцидом, который применяется, например, для уничтожения микроорганизмов (включая, например, бактерии, грибы, плесень, дрожжи и т.п.) в используемых водных композициях, таких как, например, латексы. BIT обладает низкой растворимостью в воде при рН 7,5 или ниже, и обычно BIT получают в форме частиц BIT, диспергированных в воде (так называемая "водная дисперсия BIT"). Часто необходимо получать BIT в более концентрированной форме (так называемый "концентрат BIT") по сравнению с концентрацией, которая требуется для контроля микроорганизмов в используемых водных композициях. Для достижения концентрации BIT, которая требуется для контроля микроорганизмов в используемой водной композиции, соответствующее количество концентрата BIT добавляют к используемой водной композиции. Для практического применения концентрированная дисперсия BIT (например, водная дисперсия BIT, а также концентрат BIT) должна обладать необходимой вязкостью и устойчивостью.

В случае дисперсий BIT, включая концентраты дисперсий BIT, как правило, требуется, чтобы твердые частицы обладали малым размером и дисперсия характеризовалась стабильностью. Обычно в прошлом для получения частиц достаточно малого размера частицы BIT подвергали механической обработке (например, измельчению) для уменьшения их размера.

В предварительной патентной заявке USA 61/371811 описан способ получения водной дисперсии частиц 1,2-бензизотиазолин-3-она (BIT). Способ, описанный в предварительной патентной заявке USA 61/371811, включает получение стандартным способом частиц BIT, которые обладают нежелательно большим размером, с последующим измельчением этих частиц для уменьшения их размера.

В настоящее время существует необходимость в разработке способа получения стабильной водной дисперсии BIT, а также необходимость в способе, в котором не требуется измельчение частиц и образуется дисперсия с требуемым малым размером частиц.

Сущность настоящего изобретения

Первый объект настоящего изобретения включает способ получения водной дисперсии, которая включает (А) один или более загустителей и (В) твердые частицы 1,2-бензизотиазолин-3-она, причем вышеуказанный способ включает стадии (а) образования водной смеси (I), содержащей воду, растворенную соль 1,2-бензизотиазолин-3-она и необязательно один или более загустителей, при этом рН вышеуказанной водной смеси (I) составляет 8,5 или выше, и (b) последующего образования вышеуказанной водной дисперсии при смешивании компонентов в любом порядке, которые включают кислоту, вышеуказанную водную смесь (I) и необязательно один или более загустителей, а рН вышеуказанной дисперсии составляет от 1,5 до 7,5.

Второй объект настоящего изобретения включает водную дисперсию, полученную способом, который предлагается в первом объекте настоящего изобретения.

Подробное описание настоящего изобретения

В настоящем описании использовали следующие термины определенного значения, если в контексте не указано иное.

Термин непрерывная жидкая среда, использованный в данном контексте, обозначает "водную среду", если непрерывная жидкая среда содержит 20 мас.% или более воды в расчете на общую массу непрерывной жидкой среды.

Термин дисперсия, использованный в данном контексте, обозначает композицию, в которой твердые частицы распределены в непрерывной жидкой среде. Водная дисперсия обозначает дисперсию, в которой непрерывной жидкой средой является водная среда. В данном контексте раствор отличается от дисперсии. В растворе отдельные молекулы соединения (растворенное вещество) распределены в непрерывной жидкой среде (растворитель). Раствор является водным, если растворителем является водная среда.

Термин растворитель, использованный в данном контексте, обозначает соединение, которое при 25°С находится в жидкой форме и температура кипения которого при атмосферном давлении равна 30°С или выше. В данном контексте соединение является растворимым в растворителе, если количество соединения, которое можно растворить в 100 г указанного растворителя при 25°С, составляет 1 г или более.

Как указано в данном контексте, образование смеси двух или более компонентов (или, другими словами, два или более компонентов смешаны) обозначает, что эти компоненты контактируют друг с другом и их перемешивают. Если не указано иное, компоненты добавляют в любом порядке. Например, в смеси двух компонентов первый компонент можно добавлять ко второму компоненту, или второй компонент можно добавлять к первому компоненту, или два компонента можно добавлять одновременно в емкость, или можно использовать какой-либо другой способ. В другом примере при получении смеси трех или более компонентов сначала можно приготовить первую смесь двух или более компонентов и затем смешать ее с одним или более остальных компонентов. Любой компонент можно добавлять в две или более отдельных стадии, например на первой стадии первый компонент можно смешать с некоторым количеством второго компонента и на второй стадии смесь, полученную на первой стадии, смешать с третьим компонентом и затем смесь, полученную на второй стадии, смешать с остальным количеством второго компонента.

В данном контексте, если указано, что два или более компонента "смешаны" или "совместно смешаны", это обозначает, что эти компоненты контактируют друг с другом в первый раз.

Загустителем является соединение или смесь соединений, при добавлении которых в воду, в водный раствор или в водную дисперсию, повышается вязкость. Обычно загустители являются либо чувствительными к рН, либо нечувствительными к рН в соответствии со следующей методикой испытаний. 1 мас. часть активного ингредиента загустителя смешивают со 100 мас. частями воды при рН 7 и измеряют вязкость при постоянном сдвиге (1 с^-1 при рН 7, ЕТА7). В смесь добавляют основание для доведения значения рН до 10 и измеряют вязкость при постоянном сдвиге (1 с^-1, ЕТА10). Если соотношение ЕТА10 к ЕТА7 равно 5 или более, загуститель является чувствительным к рН. В противоположном случае загуститель является нечувствительным к рН.

Термин "микробиоцид" или "биоцид" обозначает соединение, способное уничтожать, подавлять рост или контролировать рост микроорганизмов. Биоциды включают, например, бактерициды, фунгициды и альгициды. Термин "микроорганизм" включает, например, бактерии, грибы (прежде всего, дрожжи и плесени) и водоросли.

Полисахаридом является полимер, содержащий 10 или более повторяющихся звеньев, причем повторяющиеся звенья являются моносахаридами.

Утверждение в данном контексте, что некоторое соотношение составляет "Х:1 или более" обозначает, что соотношение равно Y:l, где Y равно Х или более. Аналогичным образом, утверждение в данном контексте, что некоторое соотношение составляет "Q:1 или менее" обозначает, что отношение равно Т:1, где Т равно Q или менее.

Использованный в данном контексте термин "перемешивание" обозначает механическое действие, которое осуществляют в емкости, что способствует распределению в содержимом емкости каждого материала, присутствующего в емкости. Перемешивание включает, например, процессы, в ходе которых в емкости перемешивают содержимое, и процессы, в ходе которых перемещается емкость. Перемешивание включает вращение одного или более объектов в содержимом емкости, а вращающиеся объекты включают, например, стержни, лопасти, шнеки, роторы, спирали и т.п. Процессы, в ходе которых емкость перемещается, включают встряхивание, качание и т.п.

Используемый в данном контексте термин "комнатная температура" обозначает 25°С, "мас. часть" означает количество массовых частей.

Способ по настоящему изобретению включает получение водной смеси (в данном контексте называемой "водная смесь (I)"), которая содержит воду, растворенную соль BIT и необязательно один или более загустителей и рН которой равен 8,5 или выше. Прежде всего, водную смесь (I) получают следующим способом: одно или более оснований добавляют в воду или в смесь BIT, воды и необязательно одного или более загустителей для доведения рН до требуемого значения. Прежде всего, основание растворяется в воде. Предпочтительными основаниями являются сильные основания (т.е. основания, pK_b которых равно 3 или менее). Предпочтительными основаниями являются неорганические основания. Более предпочтительными основаниями являются водорастворимые неорганические гидроксиды, прежде всего гидроксид кальция, гидроксид магния, и водорастворимые гидроксиды щелочных металлов, предпочтительно гидроксид натрия, гидроксид калия, гидроксид лития и их смеси.

В некоторых вариантах осуществления изобретения (называемых в данном контексте варианты "high-I") водная смесь (I) содержит один или более загустителей. В некоторых вариантах осуществления изобретения (называемых в данном контексте варианты "low-I") водная смесь (I) не содержит загустителя.

Водную смесь (I) можно получать любым способом.

В вариантах low-I, например, водную смесь (I) можно получать при получении раствора основания в воде, а затем при добавлении BIT. В другом примере варианта low-I для получения водной смеси (I) готовят смесь BIT и воды, а затем добавляют основание.

В вариантах high-I получают смесь (в данном контексте "смесь (III)"). Смесь (III) содержит воду, BIT, один или более загустителей, а значение рН смеси (III) равно 7,5 или ниже. После образования смеси (III) рН смеси (III) увеличивают и получают водную смесь (I). В вариантах high-I, например, для получения водной смеси (I) готовят смесь воды и BIT, затем добавляют один или более загустителей и затем добавляют основание. В другом примере в вариантах high-I для получения водной смеси (I) готовят смесь воды и одного или более загустителей, затем добавляют BIT и затем добавляют основание.

Необязательно водная смесь (I) содержит один или более из следующих агентов: растворитель, в отличие от воды, основание, которое не взаимодействует с BIT, BIT, который не взаимодействует с основанием, другие ингредиенты и их смеси.

Количество основания, используемого для получения водной смеси (I), достаточно для доведения рН смеси до значения 8,5 или выше, прежде всего 11,0 или выше. Прежде всего, рН водной смеси (I) равно 14 или ниже.

BIT, как правило, получают в виде коммерческого препарата, содержащего набор частиц, твердых при 25°С. Размер частиц в таком наборе, включая отдельные частицы, агрегаты и агломераты, составляет интервал от 1 мкм до 500 мкм. Как правило, такой набор содержит приблизительно 85 мас.% BIT и приблизительно 15 мас.% воды. Внешний вид такого набора частиц напоминает порошок, ходя часто (включая данный контекст) такой набор называют "пастой".

При реализации настоящего изобретения для получения водной смеси (I) можно использовать BIT в любой форме. То есть для получения водной смеси (I) можно выбрать чистый BIT, пасту BIT, раствор BIT в растворителе, дисперсию BIT, любые другие формы BIT или их комбинацию. То есть начальная форма BIT не имеет значения при условии, что в результате образуется водная смесь (I), как определено в данном контексте. Например, BIT, поставляемый производителем в виде пасты, можно добавлять непосредственно в воду или в раствор основания в воде. Предпочтительно перед использованием для приготовления водной смеси (I) пасту BIT не следует подвергать какой-либо механической обработке (такой как, например, измельчение) для уменьшения размера частиц. Более предпочтительно для приготовления водной смеси (I) пасту BIT перед использованием не следует подвергать никакому воздействию для уменьшения размера частиц.

При реализации настоящего изобретения, если BIT и основание, способное взаимодействовать с BIT, оба присутствуют в водной среде, основание взаимодействует с BIT с образованием соли BIT. Соль BIT растворима в водной среде и превращается в растворенную соль BIT. В данном контексте термины "растворенный BIT" или "BIT в растворе" обозначают, что растворенным соединением является соль BIT.

В данном контексте термин "количество BIT в растворе" обозначает количество нейтрального BIT, необходимое для приготовления раствора. Например, если для приготовления раствора общей массой 100 г используется 5 г нейтрального BIT, в данном контексте концентрация BIT в растворе составляет 5%.

Количество BIT в водной дисперсии по настоящему изобретению в расчете на общую массу водной дисперсии предпочтительно составляет 1% или более, более предпочтительно 5% или более, более предпочтительно 10% или более. Количество BIT в водной дисперсии по настоящему изобретению в расчете на общую массу водной дисперсии предпочтительно составляет 40% или менее, более предпочтительно 30% или менее.

Предпочтительно соотношение основания и BIT в мол. экв., используемое при приготовлении водной смеси (I), составляет 0,8:1 или более, более предпочтительно 0,9:1 или более, более предпочтительно 0,95:1 или более, более предпочтительно 0,99:1 или более. Предпочтительно соотношение основания и BIT в мол. экв., используемое при приготовлении водной смеси (I), составляет 5:1 или менее, более предпочтительно 3:1 или менее, более предпочтительно 1,5:1 или менее, более предпочтительно 1,2:1 или менее, более предпочтительно 1,1:1 или менее. В данном контексте соотношение основания и BIT в мол. экв. равно соотношению числа молей титруемых основных групп, используемых для приготовления водной смеси (I), и числа молей BIT, используемого для приготовления водной смеси (I). Например, если используется одновалентное основание (прежде всего, например, гидроксид щелочного металла), число молей основных групп равно числу молей одновалентного основания. В другом примере, если используется двухвалентное основание (прежде всего, например, соединение с двумя гидроксидными группами), число молей основных групп в два раза больше числа молей двухвалентного основания.

Способ по настоящему изобретению включает стадию (b), которая включает образование смеси (в данном контексте "водная смесь (II)"), содержащей водную смесь (I), необязательно, один или более загустителей и кислоту. Загуститель добавляют в процессе образования водной смеси (I), или в процессе образования водной смеси (II), или в обоих случаях. Водную смесь (II) можно получить комбинированием ингредиентов любым способом, в любом порядке. Например, водную смесь (II) можно получить в две стадии (b1) и (b2). Стадия (b1) включает получение смеси, которая содержит загуститель и водную смесь (I). Если водная смесь (I) уже содержит один или более загустителей, добавленных на стадии (а), то на стадии (b1) можно добавлять или не добавлять дополнительный загуститель. Если добавляют дополнительный загуститель, то можно использовать тот же самый загуститель или отличающийся от тех, которые используются на стадии (а), или их смесь.

Стадия (b2) включает получение смеси, которая содержит кислоту и водную смесь (I), при этом количество кислоты достаточно, чтобы довести рН смеси кислоты и водной смеси (I) до значения от 1,5 до 7,5. Стадии (b1) и (b2) можно осуществлять в любой последовательности.

В вариантах low-I один или более загустителей добавляют к композиции в процессе образования водной смеси (II). В вариантах low-I в процессе образования водной смеси (II) загуститель, водную смесь (I) и кислоту комбинируют в любом порядке. В вариантах low-I загуститель можно добавлять в водную смесь (I) перед добавлением кислоты, после добавления кислоты или в комбинации с кислотой. В вариантах high-I, если в процессе образования водной смеси (II) добавляют дополнительный загуститель, то дополнительный загуститель, водную смесь (I) и кислоту можно комбинировать в любом порядке.

Предполагается, что если стадию (b2) осуществляют после стадии (b1), то стадия (b2) включает комбинирование кислоты со смесью, полученной на стадии (b1). Аналогичным образом предполагается, что если стадию (b1) осуществляют после стадии (b2), то стадия (b1) включает комбинирование загустителя со смесью, полученной на стадии (b2).

Например, стадию (b2) осуществляют после стадии (b1). В другом примере стадию (b1) осуществляют после стадии (b2). В еще одном примере осуществляют часть стадии (b1), например в водную смесь (I) добавляют некоторое количество загустителя, затем осуществляют стадию (b2) и затем завершают стадию (b1) (т.е. остальное количество загустителя добавляют в смесь водной смеси (I), загустителя и кислоты). В другом примере, частично осуществляют стадию (b2) (т.е. некоторое количество кислоты добавляют в водную смесь (I)), затем осуществляют стадию (b1) и завершают стадию (b2) (т.е. остальное количество кислоты добавляют в смесь водной смеси (I), загустителя и кислоты).

Предполагаются также варианты осуществления настоящего изобретения, в которых часть или всю стадию (b1) осуществляют одновременно с частью или со всей стадией (b2). Предполагается, что одновременное осуществление стадий (b1) и (b2) можно выполнять по крайней мере в двух вариантах. Например, в одном варианте одновременно смешивают три компонента: водную смесь (I), загуститель и кислоту. Например, в другом варианте кислоту и загуститель смешивают в одну композицию, которую затем смешивают с водной смесью (I).

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения водную смесь (I) можно смешивать с кислотой, добавляя относительно небольшие объемы водной смеси (I), что приводит к относительно высоким концентрациям соли BIT в относительно большом объеме водного раствора кислоты. В таких вариантах концентрация BIT в водной смеси (I) составляет 5% или более, более предпочтительно 10% или более, наиболее предпочтительно 20% или более. В таких вариантах объем водной смеси (I) меньше, чем объем водного раствора кислоты. В некоторых таких вариантах загуститель может присутствовать в водном растворе кислоты до контактирования с водной смесью (I) или загуститель можно добавлять в композицию после смешивания водной смеси (I) с водным раствором кислоты. В некоторых таких вариантах предпочтительно загуститель добавляют в композицию после смешивания водной смеси (I) с водным раствором кислоты.

Необходимо учитывать, в какой форме загуститель находится в момент смешивания (т.е. при контактировании) с другими ингредиентами композиции по настоящему изобретению. Загуститель может находиться в любой форме, включая, например, загуститель в чистом виде, смесь загустителя с другой композицией, раствор загустителя в растворителе (например, триэтиленгликоль), дисперсию частиц загустителя в жидкой среде (например, водная среда) или их смесь. Аналогичным образом необходимо учитывать, в какой форме кислота находится в момент смешивания (т.е. при контактировании) с другими ингредиентами. Кислота может находиться в любой форме, включая, например, кислоту в чистом виде, смесь кислоты с другой композицией, концентрированный раствор кислоты в растворителе (например, вода), разбавленный раствор кислоты в растворителе, или их смесь.

Любой загуститель является пригодным. Пригодные загустители включают, например, полиэлектролиты (включая, например, гомополимеры и сополимеры, которые включают полимеризованные звенья акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты), полисахариды, простые эфиры целлюлозы, производные эфиров целлюлозы, камеди и их смеси. Предпочтительными загустителями являются нечувствительные к рН загустители. Предпочтительные загустители растворимы в воде в пределах значений рН, которые частично или полностью находятся в интервале значений рН от 1,5 до 10. Предпочтительными загустителями являются полисахариды. Предпочтительные полисахариды содержат 50 или более повторяющихся звеньев, более предпочтительно 75 или более повторяющихся звеньев. Предпочтительные полисахариды растворимы в воде. Предпочтительные полисахариды включают простые эфиры целлюлозы, производные эфиров целлюлозы, камеди и их смеси.

Простые эфиры целлюлозы и их производные получают алкилированием целлюлозы и необязательно с использованием дополнительных химических модификаций. Предпочтительные эфиры целлюлозы и их производные растворимы в воде. Среди эфиров целлюлозы и их производных предпочтительными являются гидроксиэтилцеллюлоза, натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы и гидроксипропилметилцеллюлоза, более предпочтительным является гидроксиэтилцеллюлоза.

Камедями являются полисахариды, продуцируемые биологическими системами. Камеди можно обрабатывать или не обрабатывать (например, добавление одного или более химических агентов на поверхность частиц камеди). Предпочтительно камеди являются водорастворимыми. Предпочтительно среднемассовая молекулярная масса камеди составляет 500000 или более, более предпочтительно 1 миллион или более. Предпочтительной камедью является ксантановая камедь.

Более предпочтительными полисахаридами являются гидроксиэтилцеллюлоза, ксантановая камедь и их смеси.

Если присутствуют один или более полисахаридов, предпочтительное количество полисахарида в водной дисперсии по настоящему изобретению в расчете на общую массу водной дисперсии составляет 0,3% или более, более предпочтительно 0,5% или более, еще более предпочтительно 0,6% или более. Независимо, если присутствуют один или более полисахаридов, предпочтительное количество полисахарида в водной дисперсии по настоящему изобретению составляет 2% или менее, более предпочтительно 1,5% или менее, еще более предпочтительно 1% или менее в расчете на общую массу водной дисперсии. Если полисахарид присутствует, то его оптимальное количество зависит от природы используемого полисахарида и от количества BIT.

В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения водная дисперсия по настоящему изобретению содержит один или более вторичных растворителей, выбранных из группы, включающей гликоли и эфиры гликолей. Предпочтительными являются вторичные растворители, характеризующиеся формулой F1:

где n равно от 1 до 15, R¹ обозначает водород или алкил и R² обозначает водород, алкил, арил, замещенный алкил или замещенный арил. Если R² обозначает водород, вторичным растворителем является гликоль. Предпочтительными вторичными растворителями являются гликоли. Предпочтительно R¹ обозначает водород, метил или этил. Более предпочтительно R¹ обозначает водород. Предпочтительно n равен от 2 до 10. Если присутствует вторичный растворитель, предпочтительное количество вторичного растворителя составляет 0,1 мас.% или более, более предпочтительно 0,5 мас.% или более, еще более предпочтительно 1 мас.% или более, наиболее предпочтительно 2 мас.% или более в расчете на общую массу водной дисперсии по настоящему изобретению. Если присутствует вторичный растворитель, предпочтительное количество вторичного растворителя составляет 50 мас.% или менее, более предпочтительно 25 мас.% или менее, еще более предпочтительно 10 мас.% или менее, наиболее предпочтительно 6 мас.% или менее в расчете на общую массу водной дисперсии по настоящему изобретению. В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения, включающих вторичный растворитель, вторичный растворитель смешивают с водной смесью (I) либо до смешивания загустителя водной смесью (I), либо одновременно со смешиванием загустителя с водной смесью (I). В некоторых вариантах, в которых используется вторичный растворитель, готовят смесь (в данном контексте смесь "2ST") вторичного растворителя и загустителя и затем эту смесь 2ST смешивают с другими ингредиентами. Если используют смесь 2ST, количество вторичного растворителя составляет предпочтительно 1 мас.% или более, более предпочтительно 2 мас.% или более в расчете на общую массу водной дисперсии по настоящему изобретению. Если используют смесь 2ST, количество вторичного растворителя составляет предпочтительно 8 мас.% или менее, более предпочтительно 6 мас.% или менее в расчете на общую массу водной дисперсии по настоящему изобретению. Когда используется смесь 2ST, смесь 2ST может содержать или не содержать некоторое количество или все количество кислоты, используемой на стадии (b) по настоящему изобретению.

Способ по настоящему изобретению включает образование водной дисперсии в процессе, который включает смешивание кислоты со смесью, которая в данном контексте называется "целевая смесь". Целевая смесь содержит водную смесь (I), целевая смесь может содержать или не содержать загуститель.

Любая кислота является пригодной, если при ее добавлении в водную композицию происходит уменьшение рН водной композиции. рК_а кислоты предпочтительно равен 7 или менее, более предпочтительно 6 или менее, еще более предпочтительно 5 или менее.

Пригодными кислотами являются органические или неорганические кислоты. Пригодные кислоты включают органические кислоты, неорганические кислоты, фосфорные кислоты, сульфоновые кислоты. Предпочтительными кислотами являются неорганические кислоты, органические карбоновые кислоты, органические поликарбоновые кислоты и органические сульфоновые кислоты, более предпочтительными являются неорганические кислоты и алкилкарбоновые кислоты. Предпочтительно кислота находится в виде раствора кислоты в воде, и этот водный раствор кислоты добавляют в целевую смесь. В некоторых вариантах кислотой является кислотный полиэлектролит, такой как, например, полиакриловая кислота, и предполагается, что такая кислота может служить как в качестве загустителя, так и кислоты.

В вариантах, в которых кислоту добавляют в целевую смесь, необходимо учитывать скорость, с которой добавляют кислоту. Скорость добавления характеризуется единицей скорости кислоты ("еск"), в данном контексте обозначает число молей кислоты в минуту на кг BIT (то есть кг BIT, который находится в целевой смеси до добавления кислоты). Предпочтительно скорость добавления кислоты составляет 1,0 еск или более, более предпочтительно 2 еск или более, еще более предпочтительно 5 еск или более, наиболее предпочтительно 10 еск или более. Можно использовать максимально высокую скорость добавления кислоты, используя любые стандартные способы добавления кислоты в целевую смесь.

Количество кислоты, смешанной с целевой смесью, обеспечивает рН в интервале от 1,5 до 7,5.

При смешивании кислоты с целевой смесью предпочтительно перемешивать смесь кислоты и целевую смесь. Таким образом, смесь предпочтительно перемешивают в начале смешивания кислоты и целевой смеси, и перемешивание предпочтительно продолжают до полного смешивания всей кислоты со всей целевой смесью. Предпочтительно перемешивание осуществляют при вращении лопастной мешалки в смеси кислоты и целевой смеси.

Если перемешивание проводят с использованием лопастной мешалки, вращающейся в жидкой композиции, необходимо учитывать тангенциальную скорость конца лопасти.

Предпочтительно смешивание кислоты с целевой смесью осуществляют при вращении лопастной мешалки в смеси с тангенциальной скоростью перемещения конца лопасти, равной 600 мм/с или более, более предпочтительно 900 мм/с или более. Предпочтительно смешивание кислоты с целевой смесью осуществляют при вращении лопастной мешалки в смеси с тангенциальной скоростью перемещения конца лопасти, равной 6500 мм/с или менее, более предпочтительно 5000 мм/с или менее.

При реализации настоящего изобретения, если BIT, вода и необязательно один или более загустителей смешивают с образованием смеси, рН которой составляет 8,5 или более, процесс проводят таким образом, чтобы происходило образование растворенной соли BIT. В некоторых случаях смешивание BIT, основания, воды и необязательно одного или более загустителей в соответствующих количествах приводит к образованию раствора растворенной соли BIT, при этом не требуется нагревания смеси. В некоторых таких случаях образование растворенной соли BIT является экзотермическим процессом, и температура смеси поднимается выше температуры, при которой смешивали компоненты, даже без применения внешних источников тепла. Независимо от необходимости использования внешнего источника тепла для образования растворенной соли BIT нагревание смеси воды, основания, BIT и необязательно одного или более загустителей при выполнении стадии (а) включено в объем настоящего изобретения. Обычно в момент завершения стадии (а) в результате образуется водная смесь (I), в которой растворена соль BIT, и температура водной смеси (I) равна комнатной температуре или выше комнатной температуры.

Некоторые загустители обладают свойством, которое в данном контексте определено термином "чувствительные к высокому значению рН". Такие загустители плохо растворимы в воде при рН 8,5 или более. В тех случаях, если такие загустители добавляют в воду при рН 8,5 или более, образуются комки, для растворения которых необходимо интенсивное перемешивание. Чувствительный к высокому рН загуститель может относиться или не относиться к не чувствительным к рН загустителям. Ксантановая камедь обычно чувствительна к высокому рН. Некоторые коммерческие марки ксантановой камеди обрабатывают для превращения ксантановой камеди в состояние, не чувствительное к высокому рН. Необработанные указанным образом марки ксантановой камеди являются чувствительными к высокому рН.

Если используется не чувствительный к высокому рН загуститель, предпочтительно добавлять этот загуститель в композицию в процессе образования водной смеси (II). После добавления загустителя вследствие увеличения вязкости композиции необходимо увеличить интенсивность перемешивания или использовать иной способ перемешивания композиции, поэтому предпочтительно добавлять загуститель в процесс позднее (т.е. в процессе образования водной смеси (II)). Если используют загуститель, не чувствительный к высокому рН, и этот загуститель добавляют в композицию в процессе образования водной смеси (II), предпочтительно добавлять загуститель в композицию при рН, равном 8,5 или более, т.е. предпочтительно добавлять загуститель в композицию до добавления кислоты.

Если используют загуститель, чувствительный к высокому рН, предпочтительно осуществлять настоящее изобретение в варианте high-I. Если используют загуститель, чувствительный к высокому рН, в процессе получения водной смеси (I) более предпочтительно получить смесь BIT, воды и такого загустителя при рН ниже 7,5 перед стадией добавления основания.

Водная смесь (I) обладает характерной температурой осаждения. Т.е. если понижать температуру водной смеси (I), то достигается температура (характерная температура осаждения), при которой некоторая часть соли BIT уже не растворяется и некоторая часть соли BIT выпадает в осадок. Если температуру водной смеси (I) понизить до температуры замерзания водной смеси (I) и если при этом не происходит осаждения любой соли BIT, то температуру замерзания водной смеси (I) можно считать характерной температурой осаждения. Характерная температура осаждения является свойством водной смеси (I) и зависит, наряду с другими параметрами, от типа основания, концентрации BIT и/или концентрации растворенной соли BIT.

В некоторых вариантах получают водную смесь (I), характерная температура осаждения которой выше комнатной температуры. Используя способы по настоящему изобретению, можно получить водную дисперсию с определенной концентрацией BIT, которая существует и стабильна при комнатной температуре, даже несмотря на то что характерная температура осаждения водной смеси (I) с такой концентрацией BIT выше комнатной температуры. Такую водную дисперсию получают следующим способом. Водную смесь (I) получают, осуществляя стадию (а), при необходимости нагревая смесь. После завершения стадии (a) BIT растворяется и температура водной смеси (I) повышается выше характерной температуры осаждения. Затем, при необходимости нагревая композицию, поддерживают температуру композиции выше характерной температуры осаждения в ходе осуществления стадии (b). При завершении стадии (b) BIT выпадает в осадок и образует водную дисперсию, таким образом, характерная температура осаждения водной смеси (I) уже не имеет значения, так как водная смесь (I) уже не существует. Водную дисперсию можно затем охладить до комнатной температуры, и водная дисперсия будет устойчива при комнатной температуре.

Некоторые варианты low-I представлены в данном контексте как варианты "b2-затем-b1. " В таких вариантах стадию (b2) осуществляют перед стадией (b1). В таких вариантах предпочтительно быстро получать смесь кислоты с водной смесью (I).

В вариантах b2-затем-b1 предпочтительно использовать разбавленный раствор кислоты. То есть предпочтительно получить разбавленный раствор кислоты в воде и затем смешивать этот разбавленный раствор кислоты с водной смесью (I). Например, в вариантах b2-затем-b1, в которых используют соляную кислоту, предпочтительными являются растворы соляной кислоты, в которых концентрация соляной кислоты в расчете на общую массу раствора кислоты составляет 25% или менее, более предпочтительно 20% или менее. В вариантах b2-затем-b1, в которых используют соляную кислоту, предпочтительными также являются растворы соляной кислоты, в которых концентрация соляной кислоты в расчете на общую массу раствора кислоты составляет 0,5% или более. В вариантах b2-затем-b1, в которых используют другие кислоты, предполагается, что используют аналогичный разбавленный раствор кислоты.

При выполнении вариантов b2-затем-b1 на стадии (b2) некоторое количество или вся растворенная соль BIT превращается в дисперсные частицы BIT. В данном контексте полученную композицию называют «дисперсия только-b2". Следует понимать, что стадия смешивания загустителя с дисперсией только-b2 является, стадией (b1), независимо от присутствия или отсутствия растворенной соли BIT в дисперсии только-b2. Таким образом, стадия, описанная в данном контексте как смешивание загустителя с водной смесью (I), подразумевает включение любого из двух или обоих следующих процессов: процессы, в которых загуститель смешивают с водной смесью (I) перед смешиванием кислоты с водной смесью (I), и процессы, в которых загуститель смешивают с композицией, полученной в результате смешивания кислоты с водной смесью (I).

В настоящее изобретение включены варианты, в которых стадию (b1) и стадию (b2) осуществляют при температуре от 20°С до 60°С.

Следует понимать, что соль в составе композиции образуется в результате реакции нейтрализации между основанием, используемым на стадии (а), и кислотой, используемой на стадии (b).

Следует также понимать, что одна или несколько таких солей могут образоваться при осуществлении способа по настоящему изобретению. Такая соль, полученная по способу по настоящему изобретению, в данном контексте обозначена как "соль нейтрализации". Предполагается, что образуются несколько солей нейтрализации, если на стадии (а) используют более одного основания, или если на стадии (b) используют более одной кислоты, или если на стадии (а) используют несколько оснований и на стадии (b) используют несколько кислот. В некоторых вариантах одна или более солей нейтрализации выпадают в осадок, и в данном контексте подразумевается, что они не содержатся в водной дисперсии. В предпочтительных вариантах одна или более солей нейтрализации остаются растворенными или диспергированными в водной дисперсии по настоящему изобретению, и в данном контексте подразумевается, что эти соли содержатся в водной дисперсии. Более предпочтительно все соли нейтрализации остаются растворенными или диспергированными в водной дисперсии по настоящему изобретению.

Общее количество всех солей нейтрализации, содержащихся в водной дисперсии по настоящему изобретению, можно характеризовать соотношением общего числа эквивалентов всех солей нейтрализации, содержащихся в водной дисперсии, и числа эквивалентов BIT. Предпочтительно соотношение составляет 0,3:1 или более, более предпочтительно 0,5:1 или более, более предпочтительно 0,8:1 или более, еще более предпочтительно 0,9:1 или более, наиболее предпочтительно 0,95:1 или более, еще наиболее предпочтительно 0,99:1 или более. Предпочтительно соотношение составляет 5:1 или менее, более предпочтительно 3:1 или менее, еще более предпочтительно 1,5:1 или менее, наиболее предпочтительно 1,2:1 или менее, еще наиболее предпочтительно 1,1:1 или менее.

Вязкость водной дисперсии по настоящему изобретению можно характеризовать в единицах Кребса (KU), в которых вязкость измеряют на вискозиметре Штормера согласно стандарту ASTM D562-10 (ASTM International, 100 Barr Harbor Drive,