Ёггко- ^в,, iu '-.'•iи?ki.-ii^j>&i-:ej-iiici/l

Ёггко- ^в,, iu '-.'•iи?ki.-ii^j>&i-:ej-iiici/l

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 25343!

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.11,1968 (М 1217934 i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.1Х.1969. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 27.11.1970

Кл, 42t, 3/08.ЧПК G Oln

УДК 543.432 (088.8) Комитет по делает иаобретений и открытий при Совете Министров

GGGP

Авторы изобретения

И. М. Шабанов и Н. P. Утебекова.",.-"..: . . 1"с т-,",.;1

Научно-исследовательский институт краевой патолог их

Министерства здравоохранения Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДРИНА

В ВОЗДУХЕ

Предлагаемое изобретение относится к медицинской токсикологии.

При прстравливании семян хлопчатника перед посевом применяют в качестве протравителя хлорортанический инсектицид — альдрин, обладающий высокой степенью токсичности для животных.

В связи с этим необходим строгий санитарный контроль за его применением в сельском хозяйстве. Известен способ количественного определения альдрина с применением поглощения его, обработки реагентом и фотоколориметрирования.

Однако известный колориметрический фенилазидный метод определения концентрации альдрина в воздухе сложен в исполнении и продолжи1елен во времени. .Предлагается простой колориметрический метод анализа альдрина в воздухе, основанный на окислении альдрина перманганатом калия в уксуснокислой среде в альдриновую кислоту и определении ее колорим етрически с применением сульфанилата натрия и диметил-а-нафтиламина по образующемуся азокр асител ю красно-ор ан же в ого,цвета, Чувствительно сть метода — 5 мкг в определяемом объеме, Применяют следующие реактивы и растворы;

Реактив № 1 (к 2,9 г сульфанилата натрия добавляют 0,7 г азотистокислого натрия и растворяют в 30 мл дистиллированной воды).

Реактив ¹ 2 (1 г диметил-а.-нафтиламина растворяют в 20 мл этилового спирта).

Мартанцевокислый калий, насыщенный раствор.

Уксусная кислота, концентрированная.

Серный эфир.

10 Серная кислота, 1 н. раствор.

Сернокислый натрий, безводный.

Альдрин, ч. д. а.

Этиловый спирт, 96 / - и 90 /о-ный растворы.

Петролейный эфир, т. кип, 40 — 70 С.

15 Исследуемый воздух пропускают через стеклянный микропоглотитель с пористой п.пастинкой, содержащий 2 мл концентрированной уксусной кислоты со скоростью 0,5 г/лтин.

Для анализа из микропоглотителя отбирают

20 1 лтл раствора и переносят в химическую пробирку. Добавляют неско.пько капель насыщенного раствора перманганата калия (до неи"чезающей малиновой окраски) и нагревают на водяной бане при 70 С в течение 20 лшн.

25 B случа» исчезновения малинового окрашпвания при нагревании дополнительно добавляют перманганат калия. После окисления альдрина в пробирку вводят 5 лтл 1%-ного раствора серной кислоты и продолжают нагревани

30 еще 5 мин.

253431

Составитель А. Тищенко

Редактор А. Петрова Текред A. A. Камышникова Корректор В, И. Жолудева

Заказ 332, 4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем пробирку охлаждают и ее содержимое переносят в делительную воронку. Полученную альдриновую кислоту трижды экстрагируют серным эфиром порциями по 20 мл.

Эфирные экстракты сливают в одну делительную воронку, многократно отмывают от кислот дистиллированной водой до нейтральной реакции. Окончание отмывки эфирного экстракта от кислот определяют по отсутствию скрашивания промывных вод при добавлении по 0,1 ил реактивов М 1 и Хо 2 в течение 5 ман. Отмытый от минеральных кислот эфирньш экстракт сушат 20 мин. безводным сернокислым натрием, порциями переносят в колориметрическую пробирку и выпаривают эфир досуха на водяной бане при тем|пературе не выше 39 С.

Одновременно готовят стандартную ппкалу из эфирного раствора альдриновой кислоты с содержанием ее 100 лткг/мл. После удаления эфира к сухим остаткам проб и шкалы добавляют точно по 0,1 мл реактивов Ме 1 и

М 2, смачивают внутренние стенки пробирок смесью реактивов и выдерживают 20 лик, затем нагревают в бане 2 — 3 мин, охлаждают, добавляют по 2 мл 90%-ного этилового спирта, пробирки встряхивают и колориметрируют на ФЭК или визуально.

Количество альдрина в 1 мг/ма вычисляют по формуле

Х= .085, v. в, 5 где А — количество альдриновой кислоты (мкг), V> — объем воздуха (л), приведенный к нормальным условиям, 10 Â вЂ” объем раствора, взятый для анализа (мл), Â вЂ” общий объем раствора (мл), 0,85 — коэффициент пересчета альдриновой кислоты в альдрин.

Предмет изобретения

Способ количественного определения альдрина в воздухе путем,пропускания через поглотитель, например уксусную кислоту, и об20 раоотки полученного раствора органическим реагентом с последующим фотоколориметрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и точности определения, уксуснокислый раствор альдрина

25 обрабатывают окислителем, например перманганатом калия,,полученную при этом альдриновую кислоту обрабатывают сульфанилатом натрия и диметил-а-нафтиламином.