Применение 2-((1-метилпропил)амино)этанола в качестве добавки к водным суспензиям материалов, содержащих карбонат кальция

Применение 2-((1-метилпропил)амино)этанола в качестве добавки к водным суспензиям материалов, содержащих карбонат кальция

Реферат

Настоящее изобретение относится к технической области водных суспензий материалов, содержащих карбонат кальция, и добавок, добавленных к вышеуказанному.

При получении водных суспензий материалов, содержащих карбонат кальция, специалист в данной области техники часто должен выбирать и вводить добавки, чтобы отрегулировать одну или более характеристик этой суспензии.

При осуществлении выбора этой добавки специалист в данной области техники должен принимать во внимание то, что эта добавка должна остаться экономичной и не должна приводить к нежелательным взаимодействиям или эффектам во время последующих транспортировки, обработки и применения этой суспензии.

Среди аспектов, на которые специалист в данной области редко обращает внимание, но которые являются важными, имеется выбор таких добавок, которые не вызывают значительно изменение, а именно, увеличение, электропроводности суспензии материала, содержащего карбонат кальция.

На самом деле может оказаться предпочтительным регулирование аспектов обработки и транспортировки такой суспензии на основе измерений электропроводности суспензий.

Например, расходом такой суспензии через данный канал или установку можно управлять в соответствии со сделанными измерениями проводимости суспензии. В публикации, озаглавленной "A Conductance Based Solids Concentration Sensor for Large Diameter Slurry Pipelines" by Klausner F et al. (J. Fluids Eng./Volume 122/Issue 4/Technical Papers), описан прибор, измеряющий концентрацию твердых частиц суспензии, проходящей через трубопроводы данного диаметра, на основе измерений проводимости. На основе этих измерений проводимости возможно получить графическое изображение, показывающее изменение концентрации суспензии от верхней части до основания трубы, так же как изменение усредненной по площади концентрации.

Степенью заполнения контейнера можно аналогично управлять, детектируя проводимость на данной высоте вдоль стенки сосуда.

Однако чтобы использовать и получать преимущества от таких систем регулирования, основанных на измерениях электропроводности, специалист в данной области техники решает проблему выбора добавок, необходимых для придания одного или нескольких свойств, которые являются не параллельно причиной значительных изменений значения электропроводности.

Среди свойств добавок, используемых в суспензиях материала, содержащего карбонат кальция, представлены регулирование pH суспензии, будь то подкисление, нейтрализация или подщелачивание этой суспензии.

Подщелачивание суспензии, в частности, требуется для того, чтобы привести в соответствие значение pH среды применения, в которую вводится суспензия, или в препарате для добавления pH-чувствительных добавок. Стадия увеличения pH может также служить для дезинфекции или в качестве помощи дезинфекции суспензии. Регуляторы pH могут быть необходимыми для того, чтобы избежать нежелательного растворения карбоната кальция при контакте с кислотной окружающей средой во время обработки.

Существуют многочисленные добавки для регулирования pH суспензии, используемые в водной суспензии материала, содержащего карбонат кальция, и доступные специалисту в данной области техники.

Первой группой добавок, которые могут быть использованы для повышения значения pH водной суспензии материалов, содержащих карбонат кальция, являются гидроксилсодержащие добавки и предпочтительно представляют собой гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов.

Например, US 6991705 раскрывает увеличение щелочности суспензии пульпы, которая может содержать карбонат кальция, путем комбинации подачи гидроксида щелочного металла, такого как гидроксид натрия, и подачи углекислого газа.

Гидроксид калия, гидроксид магния и гидроксид аммония являются другими подобными добавками, используемыми для регулирования значения pH суспензии PCC в диапазоне от 10 до 13, как указанно в EP 1795502.

Жидкая абразивная очищающая композиция с pH 7-13, которая содержит одно или несколько ПАВ, образующих суспендирующую систему, один или несколько суспендированных абразивов, C2-C6 алканоламин и углеводородный co-растворитель, описана в WO 98/49261.

WO 98/56988 раскрывает способ стабилизации значения pH суспензии пульпы буферизирующими агентами и способ получения бумаги из стабилизированной суспензии пульпы. Щелочность суспензии пульпы увеличивается путем комбинации подачи гидроксида щелочного металла и подачи углекислого газа.

Второй группой добавок, которые могут быть использованы для увеличения значения pH водной суспензии материалов, содержащих карбонат кальция, являются добавки, которые не содержат гидроксид-ионы, но которые генерируют такие ионы при взаимодействии с водой.

Такие добавки могут быть солями, такими как натриевые соли, слабых кислот. Примеры этого типа добавки могут включать ацетат натрия, бикарбонат натрия, карбонат калия и фосфаты щелочных металлов (такие как триполифосфаты, ортофосфаты натрия и/или калия).

Дополнительная возможность состоит в использовании добавок на основе азота, включая, например, аммиак, амины и амиды, чтобы увеличивать значение pH суспензий материалов, содержащих карбонат кальция.

Следует заметить, что они могут включать первичные, вторичные или третичные амины. Алканоламины, используемые для увеличения значения pH суспензии, включают, например, моноэтаноламин (МЭА), диэтаноламин (ДЭА) и метиламиноэтанол (МАЭ).

Все вышеуказанные добавки увеличивают значение pH водной суспензии в соответствии с общим механизмом, который обеспечивает или создает в результате взаимодействия с водой гидроксид-ионы в суспензии.

Из литературы известно, что увеличение концентрации гидроксид-иона в щелочных условиях приводит параллельно к увеличенной проводимости ("Analytikum", 5^th Edition, 1981, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, page 185-186 referring to "Konduktometrische Titration").

С учетом приведенных выше общих знаний, описанных в литературе, а также доказательств, подтверждающих, что гидроксиды щелочных и щелочноземельных металлов, так же как амины, такие как триэтаноламин, вызывают существенное увеличение проводимости параллельно с увеличением pH водной суспензии материалов, содержащих карбонат кальция, как показано в нижеследующем разделе Примеры, специалист в данной области техники может не ожидать, что конкретный рН-регулирующий агент, который повышает рН суспензии по тому же механизму, что и эти добавки, то есть в результате введения гидроксильных ионов в суспензию, может вызвать лишь минимальное увеличение проводимости.

Поэтому было совершенно неожиданно, и вопреки ожиданиям, основанным на изучении обычных добавок, используемых для увеличения рН, что заявитель установил, что 2-((1-метилпропил)амино)этанол может быть использован в качестве добавки к водной суспензии, имеющей рН между 8,5 и 11 и содержащей от 25 до 62 объемных % по меньшей мере одного материала, содержащего карбонат кальция, для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 0,3 единицы рН, поддерживая проводимость суспензии в пределах 100 мкС/см/единица рН.

Поэтому, первый аспект настоящего изобретения относится к применению 2-((1-метилпропил)амино)этанола

2-((1-Метилпропил)амино)этанол

в качестве добавки к водной суспензии, содержащей от 25 до 62 объемных %, в расчете на общий объем суспензии, по меньшей мере одного материала, содержащего карбонат кальция, и имеющей значение pH между 8,5 и 11, для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 0,3 единицы pH, в которой изменение проводимости суспензии составляет не более чем 100 мкС/см на единицу pH.

"Проводимость" в соответствии с настоящим изобретением должна означать электропроводность водной суспензии материала, содержащего карбонат, как измерено в соответствии со способом измерения, определенным в нижеследующем разделе «Примеры».

Для цели настоящего изобретения значение pH должно быть измерено в соответствии со способом измерения, определенным в нижеследующем разделе «Примеры».

Объемные % (об.%) твердого материала в суспензии определяли в соответствии со способом, определенным в нижеследующем разделе «Примеры».

В предпочтительном варианте осуществления указанную добавку 2-((1-метилпропил)амино)этанола добавляют в виде раствора на водной основе к материалу, содержащему карбонат кальция.

В другом предпочтительном варианте осуществления указанная добавка 2-((1-метилпропил)амино)этанола обладает химической чистотой более чем 90%, предпочтительно более чем 95% и более предпочтительно более чем 99% по отношению к 2-((1-метилпропил)амино)этанолу.

В предпочтительном варианте осуществления указанная суспензия обладает проводимостью между 700 и 2000 мкС/см, и предпочтительно между 800 и 1300 мкС/см, до добавления к 2-((1-метилпропил)амино)этанола.

В другом предпочтительном варианте осуществления, после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола, изменение проводимости суспензии составляло не более чем 70 мкС/см на единицу рН и предпочтительно не более чем 50 мкС/см на единицу рН.

В другом предпочтительном варианте осуществления, после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола, проводимость суспензии не изменяется более чем на 10%, предпочтительно не изменяется более чем на 6% и более предпочтительно не изменяется более чем на 3%.

В другом предпочтительном варианте осуществления, до добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола, значение рН суспензии находится между 9 и 10,3.

В другом предпочтительном варианте осуществления 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве, необходимом для увеличения значения pH водной суспензии по меньшей мере на 0,4 единицы рН.

Когда значение pH суспензии до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола находится между 8,5 и 9, указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол предпочтительно добавляется к указанной суспензии в количестве, необходимом для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 1,0 единицу рН. В случае, если значение pH суспензии до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола находится между 9 и 10, указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол предпочтительно добавляется к указанной суспензии в количестве, необходимом для увеличения значения pH водной суспензии по меньшей мере на 0,7 единицы рН.

До добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола указанная суспензия предпочтительно имеет температуру между 5 и 100°C, более предпочтительно между 35 и 85°C и еще более предпочтительно между 45 и 75°C.

В предпочтительном варианте осуществления указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве от 500 до 15000 мг, предпочтительно от 1000 до 5000 мг и более предпочтительно 1300-2000 мг, на литр водной фазы указанной суспензии.

Что касается указанного материала, содержащего карбонат кальция, в суспензии, этот материал предпочтительно содержит по меньшей мере 50%, предпочтительно по меньшей мере 80% и более предпочтительно по меньшей мере 98 массовых % карбоната кальция относительно общей эквивалентной сухой массы указанного материала, содержащего карбонат кальция.

Карбонат кальция указанного материала, содержащего карбонат, может быть осажденным карбонатом кальция (PCC), природным измельченным карбонатом кальция (NGCC), поверхностно-обработанным карбонатом кальция (SRCC) или смесью вышеперечисленного.

Подразумевают, что поверхностно-обработанный карбонат кальция относится к продуктам, получающимся в результате взаимодействия карбоната кальция с кислотой и углекислым газом, причем указанный углекислый газ образуется in situ посредством кислотной обработки и/или вводится извне, и поверхностно-обработанный природный карбонат кальция получают в виде водной суспензии, имеющей значение pH более чем 6,0, измеренное при 20°C. Такие продукты описаны среди прочих документов в WO 00/39222, WO 2004/083316 и EP 2070991, содержание этих ссылок тем самым включается в настоящую заявку.

В предпочтительном варианте осуществления указанная суспензия содержит от 45 до 60 об.%, предпочтительно от 48 до 58 об.% и наиболее предпочтительно от 49 до 57 об.% указанного материала, содержащего карбонат кальция, в расчете на общий объем указанной суспензии.

В другом предпочтительном варианте осуществления указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется до, во время или после, и предпочтительно после, стадии измельчения указанного материала, содержащего карбонат кальция, в указанную суспензию.

Может также давать преимущество то, что указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавлялся к сухой форме указанного материала, содержащего карбонат кальция, и предпочтительно к тому же измельченного всухую до образования указанной суспензии материала, содержащего карбонат кальция.

После добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола к указанной суспензии суспензия может быть введена в установку, оборудованную устройством регулирования, основанным на проводимости.

Например, суспензия может быть введена в емкость или установку до уровня, определенного измерением проводимости суспензии.

Суспензию можно дополнительно или альтернативно пропускать через канал (passage), имеющий пропускную способность по суспензии, регулируемую как функцию проводимости суспензии.

В этом отношении "passage" может относиться к ограниченной области пропускной способности, так же как пропускной способности без какого-либо определения ограничения, то есть после одного прохождения процесса.

Следует понимать, что вышеуказанные варианты осуществления настоящего изобретения могут использоваться и рассматриваться для использования в комбинации друг с другом.

Учитывая преимущества применения 2-((1-метилпропил)амино)этанола, описанные выше, обеспечивается дополнительный аспект настоящего изобретения, который относится к способу увеличения значения pH водной суспензии, содержащей от 25 до 62 об.% по меньшей мере одного материала, содержащего карбонат кальция, и имеющей значение pH в диапазоне между 8,5 и 11, причем способ включает стадию добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола к суспензии в количестве достаточном, чтобы значение pH суспензии увеличилось по меньшей мере на 0,3 единицы рН, предпочтительно по меньшей мере на 0,5 или по меньшей мере на 0,7 единицы рН, и, в то же самое время, изменение проводимости суспензии, вызванное добавлением 2-((1-метилпропил)амино)этанола, не стало больше, чем 100 мкС/см на единицу рН, предпочтительно не стало больше, чем 50 мкС/см на единицу рН и очень предпочтительно не стало больше, чем 20 мкС/см на единицу рН.

Следует понимать, что предпочтительные варианты осуществления, описанные выше относительно применения согласно изобретению 2-((1-метилпропил)амино)этанола, также могут быть использованы для способа по изобретению. Другими словами, предпочтительные варианты осуществления, описанные выше, и любые комбинации этих вариантов осуществления также могут быть использованы для способа по изобретению.

Объем и важность настоящего изобретения будут лучше поняты на основе следующих примеров, которые предназначены, чтобы иллюстрировать конкретные варианты осуществления настоящего изобретения, и не являются ограничивающими.

ПРИМЕРЫ

Способы измерения:

Измерение pH суспензии

Значение pH суспензии измеряли при 25°C с использованием рН-метра Mettler Toledo Seven Easy и pH-электрода Mettler Toledo InLab® Expert Pro.

Вначале проводили трехточечную калибровку (в соответствии с сегментным методом) прибора, используя коммерчески доступные буферные растворы, имеющие значения pH 4, 7 и 10 при 20°C (от Aldrich).

Приведенные значения pH являются конечными значениями, зафиксированными прибором (за конечную точку принимали измеренный сигнал, отличающийся менее чем на 0,1 мВ от среднего значения за последние 6 секунд).

Измерение проводимости суспензии

Проводимость суспензии измеряли при 25°C с использованием Mettler Toledo Seven Multi instrumentation, оборудованного соответствующей приставкой Mettler Toledo conductivity expansion unit и датчиком проводимости Mettler Toledo InLab® 730, непосредственно после перемешивания этой суспензии при 1500 об/мин, используя дискозубую мешалку Pendraulik.

Прибор сначала калибровали в соответствующем диапазоне проводимости с использованием коммерчески доступных растворов для калибровки проводимости от Mettler Toledo. Влияние температуры на проводимость автоматически исправляли методом линейной коррекции.

Измеряемые проводимости приводятся для стандартной температуры 20°C. Приводимые значения проводимости являются конечными значениями, детектируемые прибором (конечной точкой является точка, когда измеренная проводимость отличается менее чем на 0,4% от среднего значения за последние 6 секунд).

Распределение частиц по размерам (массовый % частиц с диаметром <X) и средневесовой диаметр частиц (d ₅₀ ) дисперсного материала

Средневесовой диаметр частиц и массовое распределение диаметра частиц материала определяли с помощью седиментационного метода, то есть анализом седиментационного поведения в гравиметрическом поле. Измерение производили с помощью Sedigraph™ 5100.

Метод и прибор известны специалисту в данной области техники и обычно используются для определения размера частиц наполнителей и пигментов. Измерение проводили в водном растворе 0,1 масс.% Na₄P₂O₇. Образцы диспергировали с использованием высокоскоростной мешалки и ультразвука.

Измерение вязкости

Вязкость по Брукфилду измеряли после 1 минуты перемешивания с помощью вискозиметра RVT model Brookfield™ при комнатной температуре и скорости вращения 100 об/мин (оборотов в минуту) с соответствующим дисковым шпинделем 2, 3 или 4 при комнатной температуре.

Содержание твердых веществ по объему (об.%) материала в суспензии

Содержание твердых веществ по объему определяли путем деления объема твердого материала на суммарный объем водной суспензии.

Объем твердого материала определяли путем взвешивания твердого материала, полученного путем испарения водной фазы суспензии, высушивания полученного материала до постоянного веса при 120°C и преобразования этого весового значения в объемное значение путем деления на удельный вес твердого материала.

В примерах, приведенных ниже, с использованием материала, состоящего исключительно только из карбоната кальция, использовали значение удельного веса 2,7 г/мл, на основе удельного веса, приведенного для натурального кальцита в Handbook of Chemistry and Physics (CRC Press; 60th edition), с целью вычисления вышеуказанного объема твердого материала.

Вес твердых веществ (масс.%) материала в суспензии

Вес твердых веществ определяли путем деления веса твердого материала на общую массу водной суспензии.

Вес твердого материала определяли путем взвешивания твердого материала, полученного путем испарения водной фазы и высушивания полученного материала до постоянного веса.

Количество добавленной добавки в мг на литр водной фазы суспензии

Чтобы оценить количество добавки на литр водной фазы суспензии, объем в литрах (л) водной фазы сначала определяли путем вычитания объема твердой фазы (см. определение содержания твердых веществ по объему, приведенное выше) из суммарного объема суспензии.

ПРИМЕР 1

В этом примере использовали природный карбонат кальция происхождения из норвежского мрамора, полученный путем первоначального сухого самоизмельчения кусков карбоната кальция от 10 до 300 мм до мелкозернистости, соответствующей d₅₀ между 42 и 48 мкм, и впоследствии мокрым дроблением этого измельченного всухую продукта в воде в 1,4-литровой вертикальной бисерной мельнице (Dynomill) с использованием 0,6-1 мм шариков силиката циркония при массовом содержании твердых веществ между 5 и 15 масс.% до тех пор, пока 95 масс.% частиц не будут иметь диаметр <2 мкм, 75 масс.% частиц не будут иметь диаметр <1 мкм, 8 масс.% частиц не будут иметь диаметр <0,2 мкм и d₅₀ не достигнет 0,61 мкм. Во время процессов дробления не добавляли никаких диспергирующих или размалывающих добавок.

Полученную суспензию затем концентрировали, используя фильтр-пресс, для получения отжатого осадка, имеющего объемное содержание сухих веществ приблизительно 45 об.%. Последующее термическое концентрирование после добавления 0,45 масс.%, в пересчете на массу твердых веществ, 50% (молярных) нейтрализованной натрием полиакриловой кислоты (Mw≥12000 г/моль, Mn≥5000 г/моль) и 0,20 масс.%, в пересчете на массу твердых веществ, дигидрофосфата натрия, приводит к суспензии, имеющей объемное содержание твердых веществ приблизительно 50 об.%.

0,4 кг этой суспензии вводили в 1-литровый мерный цилиндр, имеющий диаметр 8 см. Дискозубую мешалку Pendraulik вводили в мерный цилиндр так, что диск мешалки располагался приблизительно на 1 см выше дна мерного цилиндра. Начальная проводимость суспензии и измеренные значения pH приведены в таблице ниже.

При перемешивании при 5000 об/мин, тип добавки (в форме водного раствора), обозначенный в каждом из тестов, описанный в таблице ниже (PA = добавка в соответствии с известным уровнем техники, IN = добавка в соответствии с настоящим изобретением), добавляли в указанном количестве к суспензии в течение одной минуты. После завершения добавления суспензию перемешивали в течение еще 5 минут, после чего измеряли значение pH и проводимость суспензии.

Таблица 1
Тест		Объемное содержание твердых веществ в суспензии (об.%)	Начальная проводимость суспензии (+/-10 мкС/см) -- pH (+/-0,1)	Тип добавки (в растворе)/концентрация в растворе	Количество добавленной добавки (мг/л водной фазы)	Проводи-мость (+/- 10 мкС/см)/pH (+/-0,1) после добавления добавки	мкС/см/единица рН
1	PA	49,4	1293--9,5	KOH/30%	2639	3120/12,3	653
2	IN	49,4	1293--9,5	2-((1-метил-пропил)амино)этанол /100%	2639	1311/10,4	20

Результаты в вышеуказанной таблице показывают, что цели достигаются только посредством способа в соответствии с настоящим изобретением.

ПРИМЕР 2

В этом примере использовали природный карбонат кальция норвежского происхождения, полученный путем первоначального сухого самоизмельчения кусков карбоната кальция от 10 до 300 мм до мелкозернистости, соответствующей d₅₀ между 42 и 48 мкм, и впоследствии мокрым дроблением этого измельченного всухую продукта в воде, в которой находится 0,65 масс.%, в расчете на эквивалентный сухой вес материала твердых частиц, полиакрилата, нейтрализованного натрием и магнием (Mw≥6000 г/моль, Mn≥2300 г/моль), в 1,4-литровой вертикальной бисерной мельнице (Dynomill) с использованием 0,6-1 мм шариков силиката циркония при массовом содержании твердых веществ 77,5 масс.%, и рециркуляцией через мельницу до тех пор, пока 90 масс.% частиц не будут иметь диаметр <2 мкм, 65 масс.% частиц не будут иметь диаметр <1 мкм, 15 масс.% частиц не будут иметь диаметр <0,2 мкм и d₅₀ не достигнет 0,8 мкм.

0,4 кг этой суспензии вводили в 1-литровый мерный цилиндр, имеющий диаметр 8 см. Дискозубую мешалку Pendraulik вводили в мерный цилиндр так, что диск мешалки располагался приблизительно на 1 см выше дна мерного цилиндра. Начальная проводимость суспензии и измеренные значения pH приведены в таблице ниже, так же как вязкость по Брукфилду, измеренная при комнатной температуре и 100 об/мин (оборотов в минуту), которая перед добавлением добавки была равна 526 мПа.

При перемешивании при 5000 об/мин, тип добавки (в форме водного раствора), обозначенный в каждом из тестов, описанный в таблице ниже (PA = добавление в соответствии с известным уровнем техники, IN = добавление в соответствии с настоящим изобретением), добавляли в указанном количестве к суспензии в течение одной минуты. После завершения добавления суспензию перемешивали в течение еще 5 минут, после чего измеряли значение pH и проводимость суспензии, так же как вязкость по Брукфилду, которую измеряли при комнатной температуре и 100 об/мин через 60 секунд (что соответствует 0 дням в таблице 2). Образцы суспензии непрерывно перемешивали при 20 об/мин и комнатной температуре в течение нескольких дней. Вязкость по Брукфилду измеряли снова после хранения в течение 2 дней, 4 дней и 7 дней. Значения вязкости по Брукфилду, приведенные ниже в таблице 2, измеряли при 100 об/мин через 60 секунд.

Таблица 2
Тест		Объемное содержа-ние твердых веществ в суспен-зии (об.%)	Начальная проводи-мость суспензии (+/-10 мкС/см)--pH (+/-0,1)	Тип добавки (в раство-ре)/кон-центрация в растворе	Коли-чество добав-ленной добавки (мг/л водной фазы)	Проводи-мость (+/-10 мкС/см)-- pH (+/-0,1) после добавле-ния добавки	мкС/см/еди-ница рН	Вязкость после 0 дней [мПа]	Вязкость после 2 дней [мПа]	Вязкость после 4 дней [мПа]	Вязкость после 7 дней [мПа]
3	PA	56,9	1024--8,8	KOH/30%	3565	1767--12,9	181	688	1018	1236	1336
4	IN	56,9	1024--8,8	2-((1-метил-пропил)ами-но)этанол/100%	3565	1025--10,7	1	324	324	324	336

Результаты в вышеуказанной таблице показывают, что цели достигаются только посредством способа в соответствии с настоящим изобретением.

Результаты дополнительно к целям показывают также, что применение 2-((1-метилпропил)амино)этанола дает преимущество для достижения стабильности вязкости по Брукфилду суспензий.

ПРИМЕР 3

В этом примере значение pH суспензии карбоната кальция доводили до определенного значения pH раствором KOH и 2-((1-метилпропил)амино)этанолом, соответственно.

В этом примере использовали природный карбонат кальция австрийского происхождения (область Kärnten), полученный путем первоначального мокрого самоизмельчения кусков карбоната кальция от 10 до 300 мм до мелкозернистости, соответствующей d₅₀ между 42 и 48 мкм, и впоследствии дополнительным влажным дроблением этого предварительно измельченного продукта, в котором находится 0,65 масс.%, в пересчете на эквивалентный сухой вес материала твердых частиц полиакрилатного гомополимера, нейтрализованного на 50 молярных % натрием и на 50 молярных % магнием (Mw≥6000 г/моль, Mn≥2300 г/моль), в 1,4-литровой вертикальной бисерной мельнице (Dynomill) с использованием 0,6-1 мм шариков силиката циркония при массовом содержании твердых веществ 77,5 масс.%, и рециркуляцией через мельницу до тех пор, пока 90 масс.% частиц не будут иметь эквивалентный сферический диаметр <2 мкм, 65 масс.% частиц не будут иметь эквивалентный сферический диаметр <1 мкм, 15 масс.% частиц не будут иметь эквивалентный сферический диаметр <0,2 мкм и d₅₀ не достигнет 0,7 мкм (измеренный с помощью Sedigraph 5100).

0,4 кг этой суспензии вводили в 1-литровый мерный цилиндр. Дискозубую мешалку Pendraulik вводили в мерный цилиндр так, что диск мешалки располагался приблизительно на 1 см выше дна мерного цилиндра. Измеренные начальная проводимость суспензии и значения pH приведены в таблице ниже.

При перемешивании при 5000 об/мин, тип добавки (в форме водного раствора), обозначенный в каждом из тестов, описанный в таблице ниже (PA = добавка в соответствии с известным уровнем техники, IN = добавка в соответствии с настоящим изобретением), добавляли в указанном количестве к суспензии в течение одной минуты. После завершения добавления суспензию перемешивали в течение еще 5 минут, после чего измеряли значение pH и проводимость суспензии при комнатной температуре.

Тест		Объемное содержание твердых веществ в суспензии (об.%)	Начальная проводи-мость суспензии (+/-10 мкС/см -- pH (+/-0,1)	Тип добавки (в растворе)/концентрация в растворе	Коли-чество добавлен-ной добавки (мг/л водной фазы)	Проводи-мость (+/-10 мкС/см)/ pH(+/-0,1) после добавления добавки	мкС/см/ единица pH
1	PA	56,9	1283/8,4	KOH/30%	543	1408/9,4	125
2	IN	56,9	1283/8,4	2-((1-метилпропил) амино)этанол /100%	2230	1292/9,4	9

Как можно судить из результатов в таблице, увеличение проводимости суспензии составило более чем 100 мкС/см на единицу рН для KOH, в то время как в случае 2-((1-метилпропил)амино)этанола увеличение проводимости составило лишь 9 мкС/см на единицу рН. Таким образом, эти данные показывают четкое различие между использованием KOH и 2-((1-метилпропил)амино)этанола.

1. Применение 2-((1-метилпропил)амино)этанола в качестве добавки к водной суспензии, содержащей от 25 до 62 объемных %, в расчете на общий объем суспензии, по меньшей мере одного материала, содержащего карбонат кальция, и имеющей значение pH между 8,5 и 11, для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 0,3 единицы рН, где изменение проводимости суспензии составляет не более чем 100 мкС/см на единицу рН, при этом указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляют к указанной суспензии в количестве от 500 до 15000 мг на литр водной фазы указанной суспензии.

2. Применение по п.1, отличающееся тем, что указанная добавка 2-((1-метилпропил)амино)этанола добавляется в виде раствора на водной основе к материалу, содержащему карбонат кальция.

3. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанная добавка 2-((1-метилпропил)амино)этанола имеет химическую чистоту более чем 90%, предпочтительно более чем 95% и более предпочтительно более чем 99% по отношению к 2-((1-метилпропил)амино)этанолу.

4. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанная суспензия имеет проводимость между 700 и 2000 мкС/см, и предпочтительно между 800 и 1300 мкС/см, до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола.

5. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола изменение проводимости суспензии составляет не более чем 70 мкС/см на единицу рН, и предпочтительно составляет не больше чем 50 мкС/см на единицу рН.

6. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола проводимость суспензии не изменяется больше чем на 10%, предпочтительно не изменяется больше чем на 6% и более предпочтительно не изменяется больше чем на 3%.

7. Применение по п.1 или 2, отличающаяся тем, что до добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола значение рН суспензии находится между 9 и 10,3.

8. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве, увеличивающем значение pH суспензии по меньшей мере на 0,4 единицы рН.

9. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что в случае, где значение pH суспензии до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола находится между 8,5 и 9, указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве, необходимом для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 1,0 единицу рН, и что в случае, когда значение pH суспензии до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола находится между 9 и 10, указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве, необходимом для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 0,7 единиц pH.

10. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что до добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола указанная суспензия имеет температуру между 5 и 100°C, предпочтительно между 35 и 85°C и более предпочтительно между 45 и 75°C.

11. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к указанной суспензии в количестве от 1000 до 5000 мг и более предпочтительно от 1300 до 2000 мг на литр водной фазы указанной суспензии.

12. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанный содержащий карбонат кальция материал содержит по меньшей мере 50%, предпочтительно по меньшей мере 80% и более предпочтительно по меньшей мере 98 массовых % карбоната кальция по отношению к общей массе указанного материала, содержащего карбонат кальция.

13. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что карбонат кальция указанного содержащего карбонат материала является осажденным карбонатом кальция (PCC), природным измельченным карбонатом кальция (NGCC), поверхностно-обработанным карбонатом кальция (SRCC) или смесью вышеперечисленного.

14. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанная суспензия содержит от 45 до 60 объемных %, предпочтительно от 48 до 58 объемных % и наиболее предпочтительно от 49 до 57 объемных %, указанного материала, содержащего карбонат кальция, в расчете на общий объем указанной суспензии.

15. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется до, во время или после и предпочтительно после стадии измельчения указанного материала, содержащего карбонат кальция в указанной суспензии.

16. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что указанный 2-((1-метилпропил)амино)этанол добавляется к сухой форме указанного материала, содержащего карбонат кальция, и при необходимости дробится всухую до образования указанной суспензии материала, содержащего карбонат кальция.

17. Применение по п.1 или 2, отличающееся тем, что после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола к указанной суспензии суспензия вводится в установку, оборудованную основанным на проводимости устройством регулирования.

18. Применение по п.17, отличающееся тем, что после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола к указанной суспензии суспензия вводится в емкость или установку до уровня, определенного измерением проводимости суспензии.

19. Применение по п.17, отличающееся тем, что после добавления указанного 2-((1-метилпропил)амино)этанола к указанной суспензии суспензию пропускают через канал, имеющий пропускную способность, регулируемую в зависимости от значения проводимости суспензии.

20. Способ увеличения значения pH водной суспензии, содержащей от 25 до 62 объемных % по меньшей мере одного материала, содержащего карбонат кальция, и имеющей значение pH в диапазоне между 8,5 и 11, отличающийся тем, что способ включает стадию добавления 2-((1-метилпропил)амино)этанола к суспензии в количестве от 500 до 15000 мг на литр водной фазы указанной суспензии так, чтобы значение pH суспензии увеличивалось по меньшей мере на 0,3 единицы рН и в то же самое время изменение проводимости суспензии составило не более чем 100 мкС/см на единицу рН, предпочтительно не более чем 50 мкС/см на единицу рН и наиболее предпочтительно не более чем 20 мкС/см на единицу рН.