Способ получения высококачественного меламина из мочевины

Способ получения высококачественного меламина из мочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу конверсии мочевины в меламин, осуществляемому в жидкой фазе под высоким давлением, и к реактору или системе реакторов для осуществления способа, предлагаемого в изобретении.

Уровень техники

В промышленности меламин (C₃H₆N₆) получают из мочевины путем строго эндотермической химической реакции при температуре около 400°C, которую в общем виде можно представить следующим образом:

6CO(NH₂)₂→(C₃H₆N₆)+6NH₃+3CO₂,

т.е. шесть молей мочевины превращаются в один моль меламина плюс аммиак и диоксид углерода. Потребителям меламина требуется товарный продукт очень высокой степени чистоты, обычно не менее 99,8%, так что необходимо усовершенствовать способ, чтобы удалить примеси и по мере возможности исключить образование побочных продуктов.

В основном известны два способа осуществления вышеуказанной реакции, а именно способ конверсии под низким давлением, обычно ниже 10 бар, и в присутствии катализаторов (катализированный способ конверсии в газовой фазе) и способ конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, при осуществлении которого конверсия происходит в жидкой фазе, а давление обычно находится в интервале от 70 до 200 бар. Эти два способа конверсии, под низким и под высоким давлением, хорошо известны; в последние годы проявляется растущий интерес к способу конверсии под высоким давлением, как более простому и менее энергоемкому.

Способ конверсии под высоким давлением осуществляется в жидкой фазе и в соответствующем реакторе. Реактор, по существу, представляет собой сосуд высокого давления, рассчитанный на высокую температуру и давление, а также с учетом проблем, связанных с сильной коррозией; кроме того, реактор оснащен соответствующими средствами для подвода большого количества тепла, необходимого для реакции, обычно около 240 кДж/кг полученного меламина.

В установившемся режиме содержащаяся в реакторе жидкая фаза в основном имеет однородный состав, обычно 88-92 мас.% меламина; 4-5 мас.% предшественников (исходных веществ) меламина (включающих, главным образом, циануровую кислоту, аммелид и аммелин) и поликонденсатов меламина (мелем, мелам); 4-5 мас.% непрореагировавшей мочевины, остальное - растворенный аммиак и диоксид углерода. Такую жидкую фазу обычно называют "расплав меламина". Этот расплав меламина получают из реактора и транспортируют для осуществления следующих стадий конверсии для получения чистого меламина (со степенью чистоты не менее 99,8%).

В вышеуказанный расплав меламина (жидкую фазу), содержащийся в реакторе, непрерывно вводят поток жидкой мочевины. Кроме того, через реакционную жидкость барботируют некоторое количество газообразного аммиака с целью минимизации возможного образования поликонденсатов меламина и предотвращения образования некоторых неплавких соединений мочевины. Избыточный аммиак также используют повторно для производства мочевины за пределами установки для получения меламина.

Аммиак и диоксид углерода получают в виде потока газа, захватывающего некоторое количество меламина и предшественников меламина, которые обычно извлекают путем мокрой очистки газа в скруббере исходным сырьем реактора для синтеза мочевины. Выделенные газы собирают, очищают и обычно возвращают в качестве исходного материала для дальнейшего производства мочевины.

Пример реактора, работающего с использованием способа конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, раскрыт в US 4565867.

Основные технические проблемы, которые представляет рассматриваемый здесь способ конверсии в жидкой фазе под высоким давлением, кратко изложены ниже.

Во-первых, для подвода соответствующего количества тепла для реакции требуется большая поверхность теплообмена и делается попытка обеспечить максимальную поверхность теплопередачи на единицу реагирующей массы. В известных решениях общий объем реактора обычно определяется объемом теплообменника, а не временем пребывания в реакторе, необходимым для осуществления конверсии мочевины. Другая проблема заключается в том, что во избежание образования неплавких побочных продуктов требуется хорошее и незамедлительное распределение мочевины в горячем расплаве меламина; кроме того, степень конверсии подаваемой мочевины должна быть максимально возможной, для того чтобы минимизировать содержание непрореагировавшей мочевины в меламине. Более того, необходимо эффективно использовать вводимый аммиак, который уменьшает образование поликонденсатов меламина, но увеличивает количество отходящего газа, подлежащего рекуперации и возвращению в процесс синтеза мочевины.

Принимая во внимание требования к высокой степени чистоты конечного продукта - меламина, вышеуказанные проблемы ощущаются с особой остротой и, несмотря на некоторые усилия, на известном уровне техники пока еще не представлено удовлетворительное решение.

Раскрытие изобретения

Задача, лежащая в основе настоящего изобретения, заключается в том, чтобы, решая вышеперечисленные проблемы, усовершенствовать известный способ конверсии мочевины в меламин, осуществляемый в жидкой фазе под высоким давлением.

Эта задача решена путем способа конверсии мочевины в меламин под высоким давлением и в жидкой фазе, при осуществлении которого поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в жидкий расплав меламина, в котором происходит конверсия; отличающегося тем, что:

- вышеуказанный поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в первую зону реакции, в которой осуществляется непрерывное механическое перемешивание расплава меламина; кроме того, в первую зону реакции обеспечивается подвод тепла;

- из первой зоны реакции получают жидкую фазу, содержащую меламин, и подают ее в следующую вторую зону реакции, в которой осуществляется непрерывное механическое перемешивание жидкой фазы, причем температура жидкой фазы во второй зоне реакции ниже температуры жидкой фазы в первой зоне.

Следует обратить внимание на то, что термины "первая зона реакции" и "вторая зона реакции" в соответствии с вариантами осуществления изобретения могут относиться к различным внутренним камерам или к группе внутренних камер одного сосуда, или к разным реакторам или группам реакторов, которые соответственно образуют первую стадию (ступень) и вторую ступень (ступень) конверсии мочевины в меламин. Ниже это поясняется на примерах.

Разность температур в первой зоне реакции и во второй зоне реакции, где температура ниже, в предпочтительном варианте осуществления способа составляет от 40-50°C до 60-120°C и предпочтительно равна примерно 50-70°C. Температура жидкой фазы в первой зоне предпочтительно находится в диапазоне от 360 до 440°C, более предпочтительно - в диапазоне от 380 до 420°C, в то время как температура жидкой фазы во второй зоне находится в диапазоне от 320 до 390°C, более предпочтительно - в диапазоне от 330 до 350°C.

В соответствии с первым вариантом осуществления изобретения из второй зоны реакции предусмотрен отвод тепла, для того чтобы в этой зоне реакции обеспечить более низкую температуру жидкой массы по сравнению с первой зоной реакции. Например, тепло непрерывно отводится посредством охлаждающей среды, текущей в змеевике или другом теплообменнике, погруженном в жидкую фазу. В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения жидкая масса охлаждается во время перехода из первой зоны реакции во вторую зону реакции, и вторая зона реакции работает по существу в адиабатическом режиме.

Подача тепла в первую зону реакции также может быть обеспечена теплообменником, в который подают соответствующий теплоноситель. Для подачи тепла в первую зону реакции можно также использовать электроподогреватель.

В соответствии с другой особенностью изобретения рабочее давление во второй зоне реакции выше давления в первой зоне реакции. В предпочтительных вариантах осуществления изобретения первая зона реакции находится под давлением 50-250 бар, более предпочтительно - 70-170 бар, в то время как вторая зона реакции находится под давлением 100-300 бар, а более предпочтительно - 150-250 бар. В других вариантах осуществления изобретения давление в первой и второй зонах реакции в основном одинаковое.

В соответствии со следующей особенностью изобретения механическое перемешивание обеспечивается в так называемом режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок ("fully-baffled condition") по меньшей мере в одной, первой или второй зоне реакции, а предпочтительно - в обеих зонах. Режим полного регулирования направления потока с помощью перегородок в соответствующей литературе обычно определяется как режим, в котором тангенциальному уносу жидкости препятствуют, например, соответствующие перегородки, и цилиндрически вращающаяся вихревая воронка исчезает, обеспечивая передачу перемешиваемой жидкости значительной части мощности. Механическое перемешивание обеспечивается, например, одним или несколькими лопастными колесами, а мощность, подводимая от мешалки(-ок) с механическим приводом к жидкой фазе, предпочтительно составляет 0,1-10 кВт на кубический метр содержащей газы жидкости, более предпочтительно - 0,5-5 кВт.

В соответствии с еще одной особенностью изобретения по меньшей мере в одну жидкую фазу, в жидкую фазу первой зоны реакции или в жидкую фазу второй зоны реакции, вводят газообразный аммиак; причем газообразный аммиак вводят в той области, в которой вышеуказанной жидкой фазе передается мощность механического перемешивания, то есть, например, вблизи вращающихся лопастей предусмотренной для этой цели мешалки. Предпочтительно в той же области, в которой мощность механического перемешивания передается вышеуказанной жидкой фазе, в жидкую фазу вводят также поток жидкости, содержащий расплавленную мочевину.

Газообразный аммиак предпочтительно вводят в жидкую фазу, содержащуюся как в первой зоне реакции, так и во второй зоне реакции, вблизи лопастей (или эквивалентных им устройств) мешалки; аммиак рекомендуется вводить в эту область жидкой фазы, для того чтобы обеспечить оптимальное перемешивание газообразного аммиака в жидкости.

Как из первой, так и из второй зоны реакции получают газовый поток, состоящий, главным образом, из диоксида углерода и аммиака, плюс излишнее количество введенного аммиака и некоторое количество меламина и промежуточных продуктов реакции. Газовый поток из первой зоны реакции и газовый поток из второй зоны реакции предпочтительно получают в виде раздельных потоков, т.е. их не смешивают.

Изобретение относится также к реактору или системе реакторов, предназначенных для осуществления вышеуказанного способа. В частности, в изобретении предлагается оборудование для осуществления вышеуказанного способа, включающее по меньшей мере один сосуд высокого давления, при этом вышеуказанное оборудование имеет первую зону реакции и вторую зону реакции и включает по меньшей мере:

- напорный трубопровод, предназначенный для подачи потока жидкости, содержащего расплавленную мочевину, в первую зону реакции;

- по меньшей мере одну мешалку с механическим приводом, работающую в первой зоне реакции, и средства для нагрева, предназначенные для подачи тепла в первую зону реакции;

- проход для потока, предназначенный для приема жидкой фазы из первой зоны реакции и подачи этой жидкой фазы во вторую зону реакции;

- по меньшей мере еще одну мешалку с механическим приводом, работающую во второй зоне реакции, и средства для охлаждения, предназначенные обеспечить во второй зоне реакции более низкую температуру жидкой фазы по сравнению с температурой жидкой фазы в первой зоне реакции.

В первом варианте осуществления изобретения первую и вторую зоны реакции обеспечивают по меньшей мере первый и второй сосуды соответственно. Во втором варианте осуществления изобретения первая и (или) вторая зона реакции образованы несколькими сосудами. Каждый сосуд в системе из нескольких сосудов может быть дополнительно разделен на несколько камер. В другом варианте осуществления изобретения один сосуд имеет по меньшей мере одну внутреннюю камеру, являющуюся первой зоной реакции, и по меньшей мере еще одну камеру, являющуюся второй зоной реакции. Один сосуд может также в качестве первой зоны реакции и (или) второй зоны реакции включать несколько камер, расположенных, например, в виде каскада. Во всех вышеуказанных вариантах осуществления изобретения сосуд(-ы) может быть вертикальным или горизонтальным. Предпочтительно, каждый сосуд или камера имеет соответствующую мешалку с механическим приводом.

В первом варианте осуществления изобретения вышеупомянутые средства для нагрева и средства для охлаждения представлены теплообменниками, которые установлены в соответствующих сосудах или камерах и в которые соответственно подают теплоноситель и охлаждающую среду. Среду для теплообмена можно параллельно подавать в соответствующие теплообменники, установленные в нескольких сосудах или камерах. Во втором варианте осуществления изобретения теплообменник (охладитель) для охлаждения жидкой фазы может быть установлен в проходе для потока, по которому жидкая фаза транспортируется из первой зоны реакции во вторую зону реакции.

Несколько камер внутри одного сосуда, а также несколько сосудов могут быть расположены в виде каскада, то есть жидкая фаза поступает из первой камеры или сосуда в следующую камеру или сосуд самотеком. В альтернативных вариантах осуществления изобретения для подачи жидкости между камерами или сосудами предусмотрены средства для перекачивания (насосно-трубопроводная система). В частности, если вторая зона реакции или вторая стадия работает под более высоким давлением, чем первая стадия, то в проходе для потока имеется насос.

Ниже приведены примеры конструкций оборудования для осуществления способа.

В первом варианте осуществления изобретения оборудование включает два отдельных реактора с мешалкой (реактора смешения), расположенных в виде каскада, то есть первый реактор, являющийся первой зоной реакции, и второй реактор, являющийся второй зоной реакции. Каждый реактор оснащен мешалкой с механическим приводом; первый реакционный сосуд оснащен также нагревательным змеевиком, в который подают теплоноситель, или, по выбору, электронагревателем; тогда как второй сосуд оснащен теплообменником, в который подают охлаждающую среду. Во время работы в первый реактор подают жидкую мочевину, а жидкий расплав меламина проходит из первого реактора во второй реактор самотеком или с помощью подающего насоса.

Во втором варианте осуществления изобретения оборудование включает один горизонтальный реактор, имеющий первую внутреннюю камеру в качестве первой зоны реакции и вторую внутреннюю камеру в качестве второй зоны реакции. Эти камеры разделены внутренними перегородками, образующими слив с каналом для стока жидкой фазы самотеком из первой камеры во вторую камеру. Каждая камера оборудована мешалкой с механическим приводом; в первой камере расположен нагреватель, а во второй камере установлен теплообменник для охлаждения. Во время работы жидкую мочевину подают в первую камеру, а расплав меламина проходит во вторую камеру через вышеупомянутый слив и канал.

В третьем варианте осуществления изобретения оборудование включает каскад вертикальных реакторов с мешалками, каждый из которых имеет отдельный реакционный сосуд. Три вертикальных реактора являются, например, первой зоной реакции (первая стадия реакции), а два следующих вертикальных реактора образуют вторую зону реакции (вторая стадия). Каждый реактор оборудован соответствующей внутренней мешалкой с механическим приводом и теплообменником, соответственно для подачи или отвода тепла в реакторах для осуществления первой и второй стадии реакции. Теплоноситель и охлаждающую среду подают в теплообменники реакторов для осуществления первой и второй стадии реакции и отводят из этих теплообменников параллельно. Жидкую мочевину подают в верхний реактор для осуществления первой стадии, а расплав меламина поступает из последнего реактора для осуществления первой стадии в первый реактор для осуществления второй стадии самотеком или с помощью подающего насоса.

В четвертом варианте осуществления изобретения оборудование включает два горизонтальных реактора с несколькими камерами; первый реактор, включающий каскад из нескольких камер, образующих первую зону реакции, и второй реактор, в котором имеется каскад из нескольких камер в качестве второй зоны реакции. Каждая отдельная камера оборудована мешалкой с механическим приводом и соответствующим теплообменником для подачи или отвода тепла соответственно в первой и второй зоне или на первой и второй стадии реакции. Мочевину подают в верхнюю камеру первого реактора.

В пятом варианте осуществления изобретения оборудование включает один горизонтальный сосуд, содержащий каскад из нескольких камер, в котором первая группа вышеуказанных камер образует первую стадию, т.е. является первой зоной реакции, а вторая группа вышеуказанных камер образует вторую стадию, т.е. является второй зоной реакции. Каждая камера, как указано выше, имеет мешалку и теплообменник.

Специалисту в данной области техники будет очевидно, что возможны и другие эквивалентные варианты осуществления изобретения с несколькими сосудами; сосудами с несколькими камерами или любыми их комбинациями.

Во всех вышеуказанных вариантах осуществления изобретения предпочтительно предусмотрена дополнительная подача аммиака в жидкую фазу, содержащуюся во всех реакторах или камерах для осуществления первой стадии реакции. Если имеются несколько реакторов или камер, то аммиак предпочтительно подают параллельно в каждый(-ую) из них; в зависимости от обстоятельств газообразный аммиак и диоксид углерода получают в верхней части всех реакторов или камер.

В тех вариантах осуществления изобретения, в которых для первой и второй зоны реакции используются отдельные сосуды высокого давления, вторая зона реакции преимущественно может работать при более высоком давлении, чем первая зона. В этом случае для транспортировки жидкого расплава меламина с первой стадии на вторую стадию предусмотрен насос. Например, в первом варианте осуществления изобретения, рассмотренном выше, второй реактор работает при более высоком давлении и жидкость вместо течения самотеком подается из первого реактора во второй насосом.

Во избежание проблемы изоляции мешалок механические мешалки предпочтительно представляют собой по существу известные лопастные колеса с приводом с электромагнитной муфтой. Для того чтобы поддерживать режим полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок, в каждом из вышеуказанных сосудов или в каждой из вышеуказанных камер имеются внутренние вертикальные перегородки, которые препятствуют вращению перемешиваемой жидкой массы, повышая сдвигающее усилие лопастного колеса и, следовательно, скорость тепло- и массопередачи. В предпочтительных вариантах осуществления изобретения расплавленную мочевину подают на первой стадии почти над лопастями рабочего колеса мешалки, в то время как добавляемый газообразный аммиак подают под лопастями рабочего колеса мешалки на первой и второй стадиях.

Вышеописанный способ двухстадийной конверсии был признан удивительно эффективным. Благодаря механическому перемешиванию и подаче расплавленной мочевины на первой стадии расплавленная мочевина мгновенно и очень эффективно распределяется в реагирующей массе, что исключает образование неплавких продуктов. Более того, добавляемый аммиак также очень эффективно распределяется в реагирующей массе благодаря тому, что его подают в той области, в которой мощность механического перемешивания передается жидкой массе, и сама жидкая масса интенсивно перемешивается, обеспечивая, таким образом, увеличение поверхности раздела газ-жидкость по сравнению с известным способом, максимальное превращение предшественников меламина в меламин и минимальное образование поликонденсатов меламина с получением в результате расплава меламина с высокой концентрацией меламина.

Теплообмен при осуществлении способа, обычно ограничивающего общий подвод тепла к реагирующей массе, значительно улучшается, уменьшая необходимость увеличения поверхности теплообмена и объема реактора при одинаковой степени конверсии мочевины в единицу времени.

Степень конверсии мочевины повышается, и, как показано ниже, конверсия может идти практически до завершения.

В итоге обеспечивают почти полное отсутствие неплавких производных мочевины, очень интенсивный подвод тепла, вследствие того, что коэффициент теплопередачи при осуществлении способа более чем в два раза выше коэффициента, получаемого при оптимальном газлифте, очень эффективный контакт аммиака с реагирующей жидкостью, при котором площадь межфазной поверхности, отнесенная к единице объема, по меньшей мере в десять раз больше площади межфазной поверхности, создаваемой при скорости простого газовыделения при движении самотеком в реакторах известной конструкции.

Изобретение обеспечивает получение конечного продукта - меламина более высокой степени чистоты, а следовательно, более ценного продукта.

Изобретение описано далее более подробно со ссылкой на предпочтительные и не ограничивающие его объема варианты осуществления изобретения и с помощью чертежей, на которых представлено:

фиг.1 - блок-схема способа конверсии мочевины в меламин, предлагаемого в настоящем изобретении,

фиг.2А - схема оборудования, предлагаемого в первом варианте осуществления изобретения, включающего каскад из двух реакторов с мешалкой для осуществления первой и второй стадий конверсии мочевины в меламин,

фиг.2Б - вариант схемы, представленной на фиг.2А, в котором второй реактор работает при более высоком давлении, чем первый реактор,

фиг.3 - схема второго варианта осуществления изобретения, в котором имеется один горизонтальный реактор с двумя внутренними камерами с мешалками,

фиг.4 - схема третьего варианта осуществления изобретения, в котором имеется каскад реакторов с мешалками,

фиг.5 - схема четвертого варианта осуществления изобретения, в котором имеются два горизонтальных реактора смешения с несколькими камерами,

фиг.6 - схема пятого варианта осуществления изобретения, в котором имеется один горизонтальный реактор с несколькими камерами для осуществления как первой, так и второй стадии конверсии мочевины в меламин.

Осуществление изобретения

Как показано на фиг.1, первая стадия (ступень) конверсии мочевины в меламин в жидкой фазе под высоким давлением осуществляется в первой зоне S1 реакции, за ней следует вторая стадия (ступень) во второй зоне S2 реакции. Поток 100 жидкости, содержащий расплавленную мочевину, подают в первую зону S1, в которой посредством подходящей мешалки M1 расплав меламина непрерывно перемешивается в жидкой фазе. В вышеуказанную зону S1 реакции вводят поток 101 газообразного аммиака. Кроме того, для поддержания эндотермической реакции конверсии мочевины в меламин в вышеуказанную зону S1 реакции предусмотрен подвод Q1 тепла с помощью соответствующих средств, например, электроподогревателя или теплообменника, в который подают теплоноситель.

Жидкая фаза, содержащая меламин, выходит из зоны S1 реакции и по трубопроводу 103 проходит во вторую зону S2 реакции. Температура жидкой фазы во второй зоне S2 реакции ниже температуры жидкой фазы в первой зоне S1; давление в зоне S2 по существу может быть таким же или выше, поэтому в последнем случае на трубопроводе 103 предусмотрен насос. Жидкая фаза во второй зоне S2 непрерывно перемешивается посредством подходящей мешалки M2, а тепло Q2 отводится из второй зоны S2, например, с помощью теплообменника, в который подают охлаждающую среду. Вторая зона S2 также получает газообразный аммиак 104. В другом варианте осуществления изобретения (не показан) тепло Q2 можно отводить по ходу трубопровода 103, например, с помощью теплообменника между зонами S1 и S2, в таком случае зона S2 реакции работает в адиабатическом режиме.

Например, первая зона S1 работает при температуре примерно 380-420°C и давлении 70-170 бар; вторая зона S2 работает при более низкой температуре, например, 330-350°C; давление во второй зоне S2 - такое же или выше.

Жидкий меламин высокой степени чистоты получают по трубопроводу 106, в то время как газообразная фаза, содержащая главным образом аммиак и диоксид углерода, удаляется из зон S1 и S2 реакции соответственно по трубопроводам 102 и 105.

Первая зона S1 реакции и вторая зона S2 реакции могут быть образованы соответствующим реакционным сосудом высокого давления с мешалкой и (или) несколькими камерами смешения в реакционном сосуде большего объема. Некоторые предпочтительные варианты осуществления изобретения представлены ниже со ссылками на фиг.2А, 2Б и 3-6.

Первый вариант осуществления изобретения

Как видно из фиг.2А, зоны S1 и S2 реакции образованы первым реакционным сосудом 1 с мешалкой и вторым сосудом 11 с мешалкой, которые соединены посредством трубопровода 9 для расплава меламина. Исходный материал - расплавленную мочевину 100 вводят в первый сосуд 1 по трубопроводу 5 для мочевины. Кроме того, по трубопроводам 6 и 16 в жидкую фазу в оба сосуда 1 и 11 вводят аммиак (потоки 101, 104 на фиг.1). Газообразные продукты, содержащие, главным образом, аммиак и CO₂, собирают в трубопроводах 10 и 20, соответственно. Расплав меламина получают по трубопроводу 19, т.е. на выходе из второго сосуда 11.

В сосуде 1 для непрерывного перемешивания жидкой фазы имеется механическое лопастное колесо 2 и вертикальные перегородки 3. Лопастное колесо 2 имеет приводной двигатель 2a и вал 2b, проходящий внутри сосуда 1. Вышеупомянутые перегородки 3 необходимы для реализации "режима полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок", в котором не допускается тангенциальный унос жидкости, и цилиндрически вращающаяся вихревая воронка исчезает, что обеспечивает передачу перемешиваемой жидкости значительной мощности. Лопастное колесо 2 может быть, например, турбинного или пропеллерного типа; однако предпочтение отдают плосколопастной турбине. Лопастное колесо 2 предпочтительно представляет собой устройство с приводом с электромагнитной муфтой, что исключает проблему герметизации приводного вала.

В сосуде 1 имеются также теплопередающие змеевики 4, которые могут быть выполнены в виде труб, внутри которых проходит теплоноситель, например поток солевого расплава, подаваемый по трубопроводу 7 и сливаемый по трубопроводу 8, или в виде электроподогревателя в форме змеевика. Для того чтобы эффективно использовать условия теплопередачи, в связи с механическим перемешиванием, комплект змеевиков не должен мешать циркуляции жидкости, которую создает мешалка, и, следовательно, подводу мощности к жидкой фазе. Поэтому пользуются некоторыми приемами, как, например, обеспечение достаточного расстояния между внешним пучком трубчатых змеевиков и корпусом сосуда, обеспечение соответствующего зазора между двумя смежными пучками змеевиков и между соседними змеевиками, отказ от зигзагообразного расположения (в шахматном порядке) змеевиков, ограничение числа трубных пучков максимум до трех или четырех.

Поток 100 расплавленной мочевины может также содержать некоторое количество меламина и предшественников меламина, извлеченных при очистке (промывке) отходящих газов реакции свежей мочевиной, как принято при осуществлении многих известных способов. В предпочтительном варианте осуществления изобретения открытый конец трубопровода 5 для мочевины находится над лопастным колесом 2 мешалки, вблизи его центральной части, как показано; таким образом, как только мочевина поступает к верхней части лопастного колеса 2, она сразу же распределяется внутри жидкой фазы, присутствующей в сосуде 1.

Предпочтительный вариант осуществления изобретения предусматривает изоляцию трубопровода 5 для мочевины. Изоляция может быть обеспечена, например, с использованием теплоизоляционного слоя или рубашки трубопровода, заполненной диатомитом или похожим материалом, или с использованием вакуумной рубашки, или за счет циркуляции в рубашке соответствующей текучей среды с низкой удельной теплопроводностью, например, газа или перегретого пара.

Газообразный подогретый аммиак подают по трубопроводу 6, предпочтительно с использованием питающей трубы для аммиака, проходящей внутри сосуда 1 до центральной нижней части лопастного колеса мешалки. Как только аммиак поступает к нижней части лопастного колеса мешалки, он сразу же разделяется на очень мелкие капельки и распределяется в жидкой фазе, присутствующей в сосуде 1. В рабочем режиме подвод мощности к смешанной фазе в сосуде составляет 0,2-2 л.с. на кубический метр содержащей газ жидкости, предпочтительно - около 1 л.с./м³.

Вышеуказанное положение конца трубопровода 5 для мочевины и трубопроводов 6 и 16 для газообразного аммиака вблизи лопастей лопастного (рабочего) колеса 2 обеспечивает подачу мочевины и газообразного аммиака в той области жидкости, в которой этой жидкости посредством лопастного колеса 2 передается мощность механического перемешивания.

Газообразная фаза, выделяющаяся в сосуде 1 вследствие образования продуктов реакции - CO₂ и NH₃, плюс введенный избыточный NH₃, уносящая также часть меламина и промежуточных продуктов реакции, выпускается по трубопроводу 10. Жидкая фаза из того же сосуда 1 транспортируется во второй сосуд 11, в котором осуществляется вторая стадия конверсии. Транспортировка может проводиться просто самотеком по перепускному трубопроводу 9, хотя предполагается использование и других эквивалентных средств, таких как слив через регулятор уровня или с использованием перекачивающего насоса.

В сосуде 11 также осуществляется перемешивание посредством лопастного колеса 12 и с использованием перегородок 13 в режиме полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок; однако объем второй зоны S2 реакции может отличаться от объема первой зоны S1 реакции.

Змеевик 14 в сосуде 11 предназначен для отвода тепла с целью регулирования температуры содержимого сосуда предпочтительно в пределах 310-350°C. В связи с работой мешалки 12 змеевик 14 соответствует тем же критериям, которые уже были указаны для змеевика 4. Охлаждающая среда поступает в змеевик 14 по трубопроводу 17 и выходит из него по трубопроводу 18.

Аммиак вводят в сосуд 11 по трубопроводу 16, предпочтительно под центральной частью лопастей лопастного колеса 12, как и в сосуде 1. Это приводит к разделению аммиака на очень мелкие капельки и распределению в жидкой фазе, обеспечивая регенерацию меламина путем аминирования поликонденсатов меламина. В то же время аммиак очень эффективно удаляет остаточные летучие продукты и диоксид углерода из расплава меламина, который выходит из сосуда по перепускному трубопроводу 19 или через регулятор уровня, или с использованием перекачивающего насоса.

Газовая фаза, выделяющаяся из сосуда 11, отводится по напорному трубопроводу 20, который можно соединить с трубопроводом 10, предназначенным для улавливания потока газа из первого сосуда 1.

В альтернативном варианте осуществления изобретения (фиг.2Б) рабочее давление в сосуде 11 выше, чем давление в сосуде 1. В этом случае на напорном трубопроводе 9 установлен насос 15 для повышения давления жидкой фазы, получаемой из первого сосуда 1. Регулирование скорости подачи насосом можно осуществлять путем поддержания постоянного уровня жидкости в сосуде 1, тогда как регулирование давления в сосудах 1 и 11 обеспечивается путем регулирования потоков газа, отводимых по трубопроводам 10 и 20.

В еще одном альтернативном варианте осуществления изобретения (не показан) теплообменник 14 для охлаждения заменен охладителем расплава меламина, установленным на трубопроводе 9, который обеспечивает в реакторе 11 для осуществления второй стадии конверсии и, таким образом, во второй зоне реакции более низкую температуру, чем в реакторе 1 для осуществления первой стадии конверсии.

Второй вариант осуществления изобретения

С целью компактного размещения оборудования и экономии расходов на строительство предлагаемый способ осуществляется в одном реакционном сосуде. В частности, две стадии реакции осуществляются в двух камерах C1 и C2 одного горизонтального сосуда 21 высокого давления. Эти две камеры C1 и C2 соответствуют зонам S1 и S2 реакции; несмотря на одинаковое поперечное сечение, они могут иметь разный объем, за счет того, что занимают разную длину горизонтального сосуда 21. Две камеры разделяет перегородка 22, хотя она полностью не перекрывает поперечное сечение сосуда 21 и оставляет сравнительно небольшой проход 26 в нижней части.

Для упрощения элементы (оборудования), эквивалентные элементам в первом варианте осуществления изобретения, представленном на фиг.2А и 2Б, обозначены теми же цифрами. В каждой камере C1, C2 имеется мешалка соответственно 2 и 12 с механическим приводом. Кроме того, каждая камера имеет перегородки соответственно 3 и 13 для реализации "режима полного регулирования направления жидкой фазы с помощью перегородок", как указано выше. В первую камеру C1 посредством змеевика 4 подается тепло, в то время как вторая камера охлаждается посредством змеевика 14. Расплавленную мочевину подают в первую камеру сосуда 1 по имеющему рубашку трубопроводу 5 для мочевины, выпускное отверстие которого расположено почти под лопастями лопастного колеса 4. Аммиак подают по трубопроводам 6 и 16 также под лопастями лопастных колес 2, 12 мешалки.

Расплав меламина, образовавшийся в первой камере C1, перетекает через сливную перегородку 29 и через вышеуказанный проход 26 в нижней части проходит во вторую камеру C2. После охлаждения посредством змеевика 14 и эффективного контакта с аммиаком, подаваемым во вторую камеру по трубопроводу 16, по существу в том же режиме, какой был указан для фиг.2А, жидкий продукт перетекает через сливную перегородку 25 и сливается из сосуда 21 по трубопроводу 19. Газы, образовавшиеся в двух камерах C1 и C2, собирают посредством трубопроводов 10 и 20 и удаляют.

Третий вариант осуществления изобретения

В этом варианте осуществления изобретения первая и вторая зоны реакции образованы несколькими реакторами смешения, расположенными в виде каскада или последовательно. Преимущество состоит в том, что при равной производственной мощности установки такое же завершение реакции обеспечивается при меньшем общем объеме жидкости. Число последовательно установленных реакционных сосудов, образующих каждую зону, легко можно ограничить двумя или тремя.

Как видно из примера, представленного на фиг.4, первая зона реакции образована сосудами 31A, 31B и 31C, расположенными в виде каскада, а вторая зона реакции образована еще двумя сосудами 32A и 32B, также расположенными в виде каскада. Три сосуда 31A-31C образуют первую зону S1 реакции, и в них осуществляется тот же процесс, что и в реакторе 1 на фиг.2А; два сосуда для осуществления второй стадии реакции образуют вторую зону S2 реакции, и в них осуществляется тот же процесс, что и в реакторе 11 на той же фиг.2А. Исходный материал 100 - расплавленная мочевина поступает в первый сосуд 31A по трубопроводу 33, в то время как газообразный аммиак подается и распределяется по всем последовательно расположенным сосудам по трубопроводам 34A, 34B, 34C и, соответственно, 35A и 35B.

Теплоноситель для первой стадии реакции подводится по трубопроводу 36, тогда как охлаждающую среду для второй стадии реакции получают по трубопроводу 37. Конечный продукт реакции сливается по трубопроводу 38, отходящий газ из всех реакторов для осуществления первой и второй стадии собирают в трубопровод 30. Расплав меламина переходит с первой стадии на вторую стадию по напорному трубопроводу 39. Показано, что между реакторами для осуществления первой и второй стадии предусмотрены также трубопроводы для жидких промежуточных продуктов. Все реакторы оборудованы теплообменником и лопастным колесом, подробно о