Способ получения полииминоэфиров

Способ получения полииминоэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

254075

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.V11.1968 (№ 1255944/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки ¹

МПК С 08д

УДК 678.645(088.8) Приоритет

Опуб IIIKoBBHD 07.Х.1969. Бюллетень ¹ 31

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 16.I I I.1970

Авторы изобретения

1Г оесонззн х яатентно--,=.к;,.чеоизхя библи этака МЬ."

А. Ф. Николаев и 1О. В. Поконова

3 аявитель.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИНОЭФИРОВ

С1СН20(СН2). ССН.С1+Н21

Изобретение относится к области производства полимерных материалов.

Предлагается, получать полииминоэфиры путем поликонденсации бензидина и а,а -дихлордиметилового эфир а бутандиол а-1,4. Синтез полимера осуществляют по следующей схеме:

Исходный дихлорэфир получают пропусканием тока хлористого водорода в охлажденную до 0 — 5 С смесь бутандиола-1,4 и параформа, взятых в эквимолекулярных количеств ах.

Синтез полимера ведут со скоростью ионной реакции и заканчивают в течение нескольких минут. Наибольший выход полиимпноэфира — 75,1% получают при температуре

70 С. Однако молекулярный вес полимера уменьшается. Оптимальная температура синтеза 25 С. Полученные по предлагаемому способу полимеры можно использовать в качестве модификатора свойств других полимеров.

Изобретение подтверждается пример амп.

Пр и мер 1. В реакционную колбу íîмещают 2,98 г очищенного перекристаллизацией из спирта бензидина (т. пл. 128 С) it

266 г сухого бензола. В течение 5 лин нз капельной воронки приоавляют раствор 3,0 г дихлорэфира в 30 г сухого бензола. Концентрация мономеров 2ti/р, соотношение 1:1. Реакцию проводят при температуре 25 С в тет0 чение 15 яин при скорости перемешиван IH

2000 об).вин. Выпавший садок полимера переносят на фильтр и промывают водой с ацетоном до отсутствия ионов хлора (проба ia

AgiUO>) и высушивают при комнатной темпе15 ратуре в вакуум-шкафу. Выход 2,5 г (52,6 /О), iIолеку1ярныЙ ВEc, определенный,крпоскопiiческим методом, 1890.

С целью повышения выхода полимера, молекулярного веса, применяют акцептор, спо20 собный связывать выделяющийся хлористы и водород. В качестве акцептора применяют ароматические амины, например диметпланилин, нли избыток бензидина.

Пример 2. В реакционную колбу поме25 щают 7,4 г бензидина н 270 г сухого оснзола.

В течение 10 вин. из капельной воронки прибавляют раствор 30 г дихлорэфнра в 35 г сухого бензола. Реакцию проводят при теitпературе 20 С в течение 1" .пин и скорости

30 перемешивания 2000 об(пин. Концентрация

254075

Предмет изобретения

Составитель Л. А. Платонова

Редактор Л. К. Ушакова Тскред 3. H. Тараненко

Корректоры: В. Петрова н Е. Ласточкина

Заказ 457/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-З5, Раушская наб., д, 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 мономеров в растворе 2%, соотношение бен. зидин: дихлорэфир 2,5: 1. Полимер обрабатывают так же, как в примере 1. Выход 3,4 г (68,8%), мол. вес. 2930.

П ри мер 3. Опыт проводят по примеру 1, но в реакционную смесь вводят 6 ил свежеперегнанного диметиланилина (т. кип. 196 C).

Реакцию ведут при температуре 20 С в течение 15 лшн. Выход полииминоэфира 3,24 (68%), мол. вес 2850.

Продукт представляет собой светлый желто-зеленый мелкодисперсный порошок. Полимер р астворяется при комнатной тем пер H T) ре лишь в сильно полярных растворителях: м-крезоле, смеси фенола с этанолом, водой, этиленгл иколем, в кислотах; при 50 С растворяется в феноле, нитробензоле, бензиловом спирте, а при кипении — в моноэтаноламине.

Для доказательства строения и состава продукта был снят ИК-спектр и определен элементарный состав.

Физико-механические свойства продукта:

Молекулярный вес 2460

Температура, С: стеклов ания 116 текучести 140 размягчения 155

5 Удельный вес, г/смз 1,13 а„град 1 3 ° 10 а,, град 6104

Н, кг/ яяв 63,8

Е,, кг/са<> 8000

10 Высокоэластичное состояние наступает сразу после температуры стеклования, следовательно, это некристаллизующийся полимер.

Температура стеклования достаточно высокая и интервал между температурой стеклования

15 и температурой текучести невелик. Это свидетельствует о том, что полимер имеет жесткие цепи.

20 Способ получения полииминоэфиров, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, бензидин и а,а -дихлордиметиловый эфир бутандиола подвергают поликонденсации.