Способ получения кремнийорганическойсмолы

Способ получения кремнийорганическойсмолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

254 О79

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 30

Заявлено ОЗ.V11.1967 (№ 1171049!23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетень ¹ 31

Дата опубликования описания 20.111.1970

Комитет по делам иаобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ

СМОЛЫ

Изобретение относится к получению кремнийорганической смолы.

Известен способ получения кремнийорганической смолы путем проведения реакции

Гриньяра тетраэтоксисилана с хлорбензолом с последующей частичной переэтерификацией бутиловым спиртом, гидролизом, промывкой и конденсацией полученного продукта.

По предложенному способу в исходную смесь предлагается вводить полиэтоксисилоксаны следующей формулы:

31П -10л (ОСвН5)2а —, 4 где и — 1 — 3.

П р и и е р. В четырехгорлую колбу емкостью 500 лгл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 18,1 г магния и 8,0 г тетраэтоксисилана. В капельную воронку заливают смесь, состоящую из 84,4 г хлорбензола, 9,0 г бромэтила, 1,4 г диэтилового эфира и 132,3 г смеси полиэтоксисилоксанов с содержанием 34,5% кремния в пересчете на двуокись кремния. Содержимое колбы нагревают до 140 С и приливают около 30 лгл смеси из капельной воронки. Температура при этом повышается до 160 — 170 С. Колбу с содержимым охлаждают до 150 — 160 С и постепенно приливают оставшуюся в капельной воронке смесь, поддерживая температуру в этих пределах. После ввода всей смеси содержимое колбы выдерживают 4 — 5 час при

160 С. В полученной пасте должен отсутствовать магний. В смесь, состоящую из 210,ггл бутилового спирта и 200 лг.г толуола, при нор5 мальной температуре вводят фенильную пасту и через 1 час небольшими порциями приливают 150 игл 30%-ной соляной кислоты так, чтобы температура смеси была не выше 35 С.

После ввода всей соляной кислоты смесь раз10 бавляют 180 игл воды и при перемешивании выдерживают при температуре 60 С 1 — 2 час.

В делительной воронке смесь расслаивают и гидролизное масло лромывают водой до нейтральной реакции промывной воды по ин15 дикаторной оумаге конго. Из полученного продукта отгоняют растворитель до достижения смольности 80 — 90%. Выход смолы в пересчете на 100 % 91 г.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганической ,смолы путем проведения реакции Гриньяра смеси тетраэтоксисилана с хлорбензолом с последующим алкоголизом, гидролнзом, промыв25 кой и конденсацией полученного продукта, отличаюигийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в реакционную смесь вводят полпэтоксисилоксаны следующего состава:

30 Siä г0 (ОСхН )2к-,4 где n — 1 — 3.