Способ получения диалкилфосфиновых кислот

Способ получения диалкилфосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

254509

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 09.1Х.1968 (№ 1270906 23-4) с присоединением заявки №

МГ!К С 071

УДК 547.241 121-32.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 23.III.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Н. Г. Фещенко, Л. Ф. Иродионова и А. В. Кирсанов

Институт органической химии АН Украинской CCP

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИНОВЪ|Х КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению фосфорорганических соединений, которые являются комплексообразователями и промежуточными продуктами для синтеза пестицидов, лекарственных веществ и других продуктов.

Известно получение диалкилфосфиновых кислот, заключающееся в окислении тетраалкилдифосфиндисульфидов с применением соединений Гриньяра.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения диалкилфосфиновых кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.

Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию) .

П р и мер. Дибутилфосфино в а я к и с л о т а. Смесь 1 г ° моль йодистого бутила, 1 г атом красного фосфора, 1 г моль Йода и

0,5 г моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемсшивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до

200 С и не прекратится конденсация йодистого бутила в обратном холодильнике. Охлажден= ную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной смеси. Образовавшийся наряду с дибутилфосфиновой кислотой трибутилфосфиноксид извлекают бензолом

5 при 50 — 60 С. Щелочной раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой (1: 1) до кислой реакции по конго, извлекают дибутилфосфиновую кислоту горячим бензолом, бензольный раствор сушат сульфатом натрия, бензол

10 отгоняют, в остатке — дибутилфосфиновая кислота, выход 53% в расчете на йодистый бутил.

Аналогично получают дипропилфосфнновую кислоту, выход 29%, бпсцпклогексилфосфино15 вую кислоту, выход 70%, бис+фенилэтилфосфиновую кислоту, выход 35%.

Наидено, %: Р 11,48.

C»H»02Ð.

Вычислено, o/o. P 11,81.

Способ получения диалкилфосфиновых кислот, отлича ошийся тем, что, с целью расшире25 нпя сырьевой базы, красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкпламп в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.