Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов

Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1»

4 !

О Il И C А- Н-"И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255230

Сова Соввтских

Социалистически»

Реситблин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Х!.1968 (№ 1282037/23-4) МПК С 07с 25/04 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетеш. № 10

Дата опубликования описания 12Х.1971

Комитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Ъ Д1 547.539.1.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Г. Якобсон, В. Е. Платонов и В. В. Малышева

Новосибирский институт органической химии СО AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА, ПЕРФТОРКСИЛОЛОВ И ПЕРФТОРТРИМЕТИЛБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способу одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов.

Известен способ получения октафтортолуола путем нагревания гексафторбензола при 350—

600 С в присутствии галогенидов щелочных металлов с выделением целевого продукта пу тем ректификации с выходом — 45%.

С целью одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов, гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при 200 — 500 С, лучше 400 — 450 С. Получают смесь продуктов с выходом 100%, которую разделяют ректификацией.

Пример 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия при 430 С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 — 12 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (диiioнилфталат/целит, 56 С, 3 л/час N ) смесь содержит, %: 25 — 27 гексафторбензола, 6 — 8 пентафторбензола, 22 — 25 октафтортолуола, 17 — 20 перфторксилолов, 3 — 6 перфтортриметилбензолов, а также немного хлоргептафтортолуолов и пентафторхлорбензола.

Ректификацией выделены октафтортолуол (т. кип. 103 С, и" 1,3680), перфторксилолы (т. кип. 121,5 — 122 C), перфтортриметилбензолы (т. кип. 138 С). Свойства выделенных продуктов соответствуют литературным данным.

Пример 2. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревавают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия

1о при 350 С 5 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 13 г смеси. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат целит, 56 С, 3 л/час 1х!с) смесь содержит, %: 40 гексафторбензола, 35 октафтор15 толуола, 25 пентафторхлорбензола.

Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 мин. Реакционную массу перего20 няют с паром и получают !0 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат!целит, 56 С, 3 л/час N.,) смесь содержит, 0 0: 10 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 25 20 октафтортолуола, 23 перфторксилолоь, 3 перфтортриметилбензолов, 3 хлоргептафтортолуолов и 17 пентафторхлорбензола.

Пример 4. Во вращающемся автоклав е емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбен3Q зола, 95 г бромоформа, 75 г фторида калия

255230

Составитель В. Безбородова

Тсхрсд Л. Л. Евдонов Корректор О. М. Ковалева! сдактор А. Петрова

Заказ 1228/7 Изд. ¹ 533 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 при 430 С 15 мин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 9 г смеси полифторароматических соединений. По данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 5б С, 3 л/час Ка) смесь содержит, %: 34 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 12 октафтортолуола, 10 перфторксилолов, 2 псрфтортримстилбензолов, 1 бромгептафтортолуолов, 37 пентафторбромбензола.

Пример 5. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 95 г бромоформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 лик. Реакционную смесь перегоняют с паром и получают б г civlpcH, содер>кащей, по данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56 С, 3 л/час N.,), %: 37 гексафторбензола, 7 пентафторбензола, 8 октафтортолуола, 3 перфторксилолов, 0,5 перфтортриметилбензолов, 35 пентафторбромбензола.

Предмет изобретения

Способ одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортри10 метилбензолов, отличающийся тем, что гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при температуре 200 — 500 С, лучше ,00 †4 С, с выделением целевых продуктов

15 путем ректификации.