Патент ссср 255242
Патент 255242
Классы МПК
Патент ссср 255242
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
255242
Союэ Ссветскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Ч.1968 (№ 1244192/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 1.IV.1970
Кл. 12о, 11
МПК С 07с
УДК 547 595.07(088.8) Комитет оо селам изосретеиий и открытий ври Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. Д. Исаев и Ф. Н. Степанов
Институт органической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АДАМАНТАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение усовершенствует способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты исходного продукта для синтеза многочисленных производных адаманта на, которые могут найти применение .в фармацевтической, лако-красочной и других отраслях промышленности.
Известен способ получения 1-адамантанкарбоновой кислоты путем добавления безводной муравьиной кислоты к суспензии адамантана в трет-бутаноле и серной кислоте при температу ре 0 — 20 С с выделением целевого продукта. Выход до 80%.
Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается исходный адамантан брать в виде суспензии в олеуме, а олеум в ваде 5%-ного раствора.
Пример. 50 г адамантана суспендируют п ри 5 С в 1 л 5%-ного олеума и постепенно при температуре 10 — 15 С ia течение 3,5 час добавляют 40 мл абсолютной муравьиной кислоты при перемешивании. По окончании прикапывания при той we температуре продолжают перемешивание еще 1 час. После этого .непрореагировавший адаманта н (3 г) от2 фильтровывают и фильтрат выливают на лед, Выпавшую кислоту отфильтровывают, промывают водой и переосаждают из 3%-.ного водного раствора едкого натра.
Выход очищенной 1-адам антанкарбоновой кислоты 80%.
Использование более концентрированного олеума и неабсолютированной муравькной кислоты дает возможность получать адаман10 танкарбоновую кислоту с выходом более
80%.
15 1. Способ получения 1-адама нтанкарбоновой кислоты путем добавления к суспензии адамантана муравьиной кислоты при температуре 0 — 20 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с
20 целью упрощения п|роцесса и повышения выхода целевого продукта, исходный адаманган берут в виде суспензии в олеуме.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходный олеум берут в виде 5% -ного раст25 вора.