Способ получения изо-метилтетрагидрофталевогоангидрида
Патент 255246
Классы МПК
Способ получения изо-метилтетрагидрофталевогоангидрида
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
255246
Союз Советскик
Социалистически»
Республик
Зависимое or авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 20Х!.1968 (№ 1250890/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33
Дата опубл икова|шя описания I.IV.1970
Кл. 12о, 11
12о, 14
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.595.6.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Р. С. Холодовская, К. И. Забырина, P. Л. Глобус, M. А. Голубенко, О. Б. Демина и Н. М. Кац
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗО-МЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛЕВОГО
АНГИДРИДА
Изобретение усовершенствует способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, являющегося ценным отвердителем эпоксидных смол, например, марки ЭД-6.
Известен способ получения изо-метилтетрагидрофталевого (И-МТГФА) ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого (МТГФА) ангидрида в присутствии фосфорной кислоты или ее ангидрида при температуре 180 — 200 С с последующей вакуумразгонкой и выделением целевого продукта. Выход до 80%.
Однако в присутствии указанных катализаторов на ряду с изомеризацией происходит деструкция продукта с сильным осмолением, что снижает качество и выход целевого продукта.
Чтобы повысить выход продукта и упростить процесс предлагается его вести в присутствии другого катализатора — борного ангидрида, который берут,в количестве 0,5—
5 вес. %. Целевой ангидрид отделяют от катализаторного шлама простой фильтрацией или отстаиванием.
Предлагаемый жидкий изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид можно использовать в качестве отвердителя эпоксидных смол.
Компаунды на основе смолы типа ЭД-6 и указанного отвердителя имеют высокие механические и электрические характеристики.
Отвердитель И-МТГФА нето ксичен, жидкийй, легко перерабатывается и совмещается с эпок"ндной смолой ЭД-6, ЭД-5 при комнатной температуре.
Изомеризацгпо МТГФА проводят при температуре 180 — 200 С в течение 8 — 30 час. Количество катализатора ВгОз можно варьировать от 0,5 до 5%. После фильтрации нли отстаивания его можно использовать для пов10 торных процессов пзомеризацпи.
П р им ер 1. 100 г МТГФА и 2 г В20з нагреваюг при температуре 180 — 200 С в течение 6 — 10 чпс. По окончании пзомеризацни продукт фи IhTpb 10T.
15 И-МТГФА имеет следующую характеристику: кислотное число, лг КОН/г 672 удельный вес при 20 С 1,196 пюо 1,498 содержание ангидрида, 93,6
Пример 2. 100 г МТГФА и 1 г В20з нагреваюг при температуре 180 — 200 С в течение 8 — 12 час. По окончании изомеризацпи и р оду кт ф п.п ьт р 1чо т.
И-Л!ТГФА имеет следующую характерп ° стику: кислотное число, лтг КОН/г 657 удельный вес прп 20 С 1,198
30 и 1,497 содержание ангидрида, 89,9
255246
Составитель Г. Андион
Корректор Л. В. Юшина
Техред Т. П. Курилко
Редактор С. Лазарева
Заказ 645)!4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Компаунд, состоящий из
100 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-б и б5 вес. полученного на указанном выше катализаторе
И-МТГФА, подвергают термообработке при т емпературе 150 С в течение 24 час. Компаунд имеет следующую характеристику: удельное объемное сопротивление, ом сл1 при 20 С 1,б 10
130 С 1,3 10 4 тангенс угла диэлектрических потерь при 20 С . 0,0033
130 С 0,05 — 0,08 диэлектрическая проницаемость при 20 С 3,3 — 3.8
130 С 4,7-5,1
4 электрическая прочность, кв/мм 39 — 51 удельная ударная вязкость, кг .
° см/см - 30 — 35
Предмет изобретения
1. Способ получения изо-метилтеграгидрофталевого ангидрида путем каталитической изомеризации метилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре 180 †2 С, с по10 следующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора берут борный ангидрид в количестве 0,5 — 5 вес. %.
15 2. Способ по и. 1, отличиощийся тем, что целевой продукт выделяют фильтрацией или отстаиванием.