Способ получения диметилацетамида

Способ получения диметилацетамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н И

255252

Союэ Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 16

Заявлено 02.Ч11.1968 (№ 1253448/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания ЗО.III.1970

МПК С 07с

УДК 547.484.34 054.11 (088.8) Комитет по селам иэобретеннй н открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Б. Недув, В. И. Базакин, Г. А. Залесова, Л. С. Сонькин, Л. М. Верховцев и С. М. Зенченко

Шосткинский завод химических реактивов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА

В продукт разложения добавляют 21 г едкого патра и разгоняют в вакууме на колонке в 20 т.т. при остаточном давлении 20 мм рт. ст. Получают две фракции: 130 г с т, кип.

63 С/20 им рт. ст. и 465 г с т. кип. 63 — 65 С/

20 мл рт. ст.

Первая фракция представляет, собой диметилацетамид, содержащий 94 — 95% основного вещества, вторая — содержит 98 — 99% ос10 новного вещества.

Общий выход целевого продукта с учетом повторно ректифицированной первой фракции составляет 62 — 65%.

Способ получения диметилацетамида путем взаимодействия уксусной кислоты с ди20 метиламином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, нагревание ведут при тем25 пературе не выше 40 С и образующийся в процессе продукт реакции диметиламиноа цетат подвергают разложению при температуре

135 †1 С.

Из вестен способ получения диметилацетамида путехт взаимодействия уксусной кислоты с диметиламином B присутствии 1%-ного моноэтиламина при температуре 180 — 235 С и давлении 35 — 49 кг/см с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта = 57% (от теории).

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается нагревание вести при температуре не выше 40 С и диметиламиноацетат, .получен ный из уксусной кислоты и диметиламина, разлагать при температуре 135 — 140 С с избытком диметиламина. Целевой продукт выделяют известным приемом. Выход 63% (от теории) .

Пример . В охлаждаемую смесь 650 г уксусной кислоты и 200 мл воды .пропускают ток газообразного диметиламина до нейтральной реакции так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше

40 С. ,После образования аммониевой соли смесь нагревают в токе диметиламина в течение

24 — 30 час при температуре 135 — 140 С с одновременной отгонкой взятой и образующейся воды. Отгоняющуюся воду с диметиламином используют в последующих синтезах.

Предмет изо бр етения