Способ получения диметилдисульфида

Способ получения диметилдисульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиа

Социалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.Ч.1968 (№ 1239843!23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 8.IV.1970

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.279.1 07(088.8) Комитет по делам изо0ретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Г. Ведерников, В. Ф, 1йаксимов, В, И, Рощин и H. M. Исаева

ЗОСсоюзнаи йатентно-Tcr,ническаат

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИСУЛЬФИДА

ДМДС лит. данные

Продукт реакции

15 Показатели

Пример 1. При взаимодействии 575 нл серной кислоты уд. в. 1,84 с 500 ял диметилсульфида, не содержащего меркаптана (т. е.

1: 1,15 об. ч.), при охлаждении и перемешивании получают 1035 л л однородной смеси.

Получаемый продукт загружают в колбу, соединенную с холодильником, и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (685 л л рт. ст,). При этом выделяется большое количество сернистого газа. В приемнике конденсируется смесь желтых маслянистых капель и зеленоватой жидкости (водный раствор SO ).

Масло отделяют от воды, нейтрализуют 5%ным аммиаком и высушивают над СаС12. ВыУдельныи вес при 20 С

Показатель преломления

20 "o

Содержание серы, 1,057

1,054

1,52192

68.,08

1,522

67,4

68,5

Температура кипения при

760 л л pm. ст, С

109,74

109

Изобретение относится к промышленному способу получения диметилдисульфида с использованием отходов сульфатно-целлюлозного производства и может найти применение в органическом синтезе.

Известен препаративный способ получения диметилдисульфида, заключающийся в том, что галоидный алкил подвергают взаимодействию со спиртовым раствором дисульфида калия.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается для получения диметилдисульфида диметилсульфид обрабатывать концентрированной серной кислотой. Целевой продукт выделяют известным способом.

«од 67 л я (13,4;о от взятого диметилсульфида или 21,75% от теории).

Пример 2. Полученный по примеру 1 раствор диметилсульфида в серной кислоте нейтрализуют едким натром и перегоняют при атмосферном давлении (в вакууме наблюдается при перегреве колбы сильное пенообразование). Вы«од сырого диметилдисульфида 30%, а после очистки (отделение воды, 10 нейтрализация, сушка, перегонка) 26,3%.

Физические константы полученного продукта и литературные данные диметилдисульфида приведены в таблице.

25 Предмет изобретения

Способ получения диметилдисульфида, отличаюитийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, диметилсульфид обрабатывают концентрированной серной кислотой и вы80 деляют целевой продукт известным способом.