Способ получения а-токоферил-или (-аксерофтол) никотината

Способ получения а-токоферил-или (-аксерофтол) никотината

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

255275

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 09.1V.1968 (№ 1233189/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 10.Х.1 73

М. Кл. С 07d 31/24

Государственный квинтет

Совета Иинистров СССР оо делаи изобретений и открытий

УДК 547.826.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Е. С. Жданович, И. Б. Чекмарева и Б. С. Наумова

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ а-ТОКОФЕРИЛ-ИЛ И (-АКС ЕРОФТОЛ) Н И КОТИ НАТА

СгеНззОА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предлагаемый способ получения а-токоферил-.или (-аксерофтол) никотината заключается в том, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагревают до 60 — 70 С с ацетатом токоферола или витамина А в токе азота в присутствии метилата натрия.

Пример 1. Получение а-токоферил никотината.

47,2г (0,1 моль) а-токоферолацетата и 13,7г (0,1 моль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают 2,5 час при 60 С в токе азота, интенсивно перемешивая. Затем прибавляют 1 мл метилата натрия и продолжают нагревать,пр.и 60 С еще 2 час. По окснчании реакции массу охлаждают, растворяют в

150 мл н-,гесса на, раствор промывают ведой до нейтральной. реакции и сушат сернокислым .натрием.

Полученное вещество растворяют в 50 мл н-гексана и пропускают через колонку с окисью алюминия (активность П), элюируют и-гексаном. После концентрирования фракций получают 27,55 г (51,6 /р или 57,9 /о на прореагировавший а-токоферолацетат).

МРг : .найдено 163,21, вычислено 163,74; с1г4

" 9611. и го 1, 4999.

Вычислено, /о. С 78,38; Н 9, 89; Х 2,61.

СззНззОз .

Найдено, : С 78,80; Н 10,70; N 2,79.

1Ip им ер 2. Получение аксерофтолни котината.

5 г (0,0152 моль) ацетата витамина А и

2,09 г (0,0152 моль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают при 60 — 65 С в течение 1,5 час в токе азота, после чего прибавляют 0,25 мл металата натрия и в тех же условиях проводят реакцию еще 1,5 час.

Реакционную смесь растворяют в 50 мл н-гексана, промывают водой (150 мл) и сушат сернокислым натрием в азоте. Полученный раствор пропускают через колонку с окисью алюмияия (активность П) в токе азота, элюируют н-гексаном.

После концентрирования фракций получают 3,94 г (66,1 /о или 82е/р на вступивший в реакцию витамин А-ацетат) вещества.

d4 1,1304; и " 1,6123; МК . найдено 120,30, 25 вычислено 120,56.

Вычислено, /о . С 79,79; Н 8,44; N 3,58.

Найдено, %. .С 79,66; Н 8,82; N 3,40.

255275 4

Предмет изобретения

Составитель И. Бочарова

Текред Т. Миронова

Редактор Л. Лаврова

Корректор О. Тюрина

Заказ 437/1280 . Изд. ¹ 592 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патенть

Способ получения с.-токоферил- или (-аксерофтол) никотината, отличающийся тем, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагревают до 60 — 70=С с ап татом токоферола или витамина Л в токе азота в присустствии метилата натрия с последующим выделением целевого продукта извеспным слосооом.