Способ получения о-крезола и 2,6-ксиленола

Способ получения о-крезола и 2,6-ксиленола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

255290

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства хс

Заявлено 22.11.1968 (№ 1219885/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28,Х.1969, Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 8.IV.1970

Кл. 12q, 16

МПК С 07с

УДК 547.563.13 021.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Мииистрса

СССР

Авторы изобретения

М. С. Бакиров, А. Д. Зотов, P. М. Масагутов, Л. А. Русанова, 1О. В. Чуркин и Г. Д. Харлампович г — — ж:— ьоесоюзнае нжтентно- .

Заявитель скаФ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-КРЕЗОЛА И 2,6-КСИЛЕНОЛА

Изобретение относится к области основного органического синтеза. о-Крезол находит все более широкое потребление для производства ядохимикатов. На его основе получают динитро-о-крезол, метилхлорфеноксиуксусную и метилхлорфеноксипропионовую кислоты. Широкое применение окрезол находит в производстве красителей и фенольных смол.

Известен способ получения о-крезола алкилированием фенола метанолом, по которому смесь исходного сырья, содержащую 60 вес. 0 метанола, пропускают через алюмоокисный катализатор в паровой или жидкой фазе под давлением 30 †1 ат,и при температуре 300—

400 С. Алкилирование фенола метанолом является сложным многостадийным процессом.

Продукты реакции на выходе из реактора состоят из непрореагировавшего сырья, образовавшихся о-крезола и 2,6-ксиленола и побочных продуктов (л- и п-крезола, изомеров ксиленола и высших алкилфенолов) . Эта смесь в дальнейшем подвергается ректификации.

Однако при осуществлении данного способа необходима высокая температура, а образование значительных количеств побочных продуктов затрудняет отделение алкилата и снижает выход и качество целевых продуктов.

Предлагается проводить процесс при более низкой температуре (200 †3 С) в присутствии анизола с рециркуляцией непрореагировавшего анизола — промежуточного продукта алкилирования. Содержание анизола в рецикле должно быть не ниже 10 — 12,o .

Опыты проводят на специальной установке.

Объем катализатора, загружаемого в реак10 тор, 20 л. Шихту, состоящую из фенола и метанола, готовят в емкости, из которой дозировочным насосом подают через подогреватели в реактор. Давление в реакторе регулируют клапаном на линии отвода из него алкилата.

15 Продукты реакции после реактора охлаждают и собирают в сборнике. Для упрощения разделения продуктов реакции непрореагировавший анизол выделяют вместе с непрореагировавшим фенолом н возвращают в процесс.

Пример 1. Шихту из фенола и метанола, содержащую 19,3% метанола, пропускают через реактор при 340 С, объемной скорости

1,0 час > и давлении 60 ат.я. Количество воз25 вращаемого на рециркуляцию аннзола составляет 11,3,(.

Полученньш продукт на выходе из реактора содержит, /О. .11,3 анизола, 48,7 фенола, 30,4 о-крезола, 1,8"!О 2,6-ксиленола и 0,8 по30 бочных продуктов.

255290

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор А. Петрова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ б47711 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Степень превращения фенола составляет

41,0%, выход о-крезола и 2,б-ксиленола 98,4%, выход побочных продуктов 1,6%.

Пример 2. Смесь фенола и метанола, содержащую 15 /о метанола, пропускают через реактор, заполненный активной окисью алюминия, при 325 С, объемной скорости 1,0 час-< и давлении 30 атм.

Содержание анизола в рецикле составляет

25,3 /о. Полученный продукт на выходе из реактора содержит %. .25,3 анизола, 15 о-крезола, 2,2 2,6-ксиленола и 57,5 непрореагировавшего фенола.

Степень превращения . фенола составляет

20,5%, выход о-крезола на превращенный фенол 88,5 /о, выход 2,6-ксиленола 11,5%.

Пример 3. Смесь фенола и метанола, содержащую 20% метанола, пропускают через реактор, заполненный активной окисью алюминия, при 250 С, объемной скорости 1,0 час > и атмосферном давлении. Содержание анизола в рецикле составляет 17,4%.

Продукты алкилирования на выходе из реактора содержат, %. 17,4 анизола, 11 о-крезола и 0,8 2,б-ксиленола и 70,8 фенола.

Конверсия фенола за проход составляет

12,6%, выход о-крезола на прореагировавший фенол 94,2%, выход 2,б-ксиленола 5,8,р.

1. Способ получения о-крезола и 2,6-ксиленола алкилированием фенола метанолом при повышенной температуре и давлении до

100 атм в присутствии окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии анизола при температуре 200—

340 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анизол применяют в количестве не ниже

10 вес. % .