Способ отверждения эпоксидных смол

Способ отверждения эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕ НИ Я со1оа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08.! Ч.1968 (№ 1231729/23-5) с присоединением заявки . Й

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969, Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания I.IV.1970

Кл. 39Ь, 22/10.ЧПК С 08g

УДК 678.642(088.8) Комитет по аелам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Николаев, К. А. Макаров, Л. Н. Машляковский, М. С. Тризно и С. И. Куличева

Заявитель

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и компаундов веществами, придающими им негорючесть и повышенные термические свойства.

Известны способы отверждения эпоксидных смол, например, хлорангидридами а.1килфосфиновых кислот.

Для расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам самозатухающие свойства, предлагается применять 1,3-изопренфосфиновую кислоту.

Это соединение получают гидролизом дихлорангидрид-1,3-изопренфосфиновой кислоты, оно представляет собой жидкий светло-желтый продукт с т. кип. 103 С/2 лтл рт. ст.

Для отверждения применяют эпоксидные смолы с мол. в. 400 — 3500, весовое соотношение эпоксидной смолы и отвердителя колеблется от 1: 9 до 9: 1 (лучше 8: 2). Совмещение эпоксидных смол с отвердителем происходит при комнатной температуре. Жизнеспособность смол с введенным отвердителем составляет при 20 С от 30 до 120 пин в зависимости от количества введенного отвердителя, его строения и типа эпоксидной смолы. Отверждсние эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, содержащими сопряженные двойные связи у атома фосфора, происходит без нагревания при 20 С до 40 — 50% конвероии. Повышение температуры отверждения приводит к снижению продолжительности отверждения.

Время отверждения в зависимости от псречисленных факторов колеблется от 90 мин до

10 «ас в интервале температур 70 †1"С (лучше 120 — 140 С) .

B композиции можно вводить различныс пластификаторь1 (дибутилфталат и др.) модификаторы, ал1ифати11еские эпоксидные смолы марок ДЭБ, ТЭГ, ДЭГ-У и др. и различные

10 наполнителп.

Отвержденные компаунды представляют собой твердые неплавкие светло-жслтыс материалы, не растворяющиеся в органичгскнх растворителях, стойкпс к воздействию щелочей

15 и кислот.

В зависимости от количества ввсдеш1ого отвердителя композиции зату. гют через 2-6 сек пзсле вынесения из пламени, выдерж11вают длительное нагревание прп 250 †3 С

20 (более 50 «ас).

Пред чагаемый спосоо отвержден11я эпокспдных смол 1,3-диеновыми фосфиповым«кислотами позволяет расширить ассортнмснт фосфорсодержащих отвердитслей для эпоксидных

25 смол, а указанные композиции могут быть использованы в качестве клеев, лаков с пониженным содержанием растворителей, залпвочных компаундов, связующих для стеклс пластиков и так далее. обладающих повышенныЗп ми термическими свойствами, отсутствием лег255553

Составитель О. Цыпкииа

Тетред Т. П. Курилко Корректор С. А. Кузовенкова

Редактор С. Лазарева

Заказ 663/П Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 колетучих компонентов, способных самозатухать при вынесе из пламени.

Пример 1. 30 вес. ч. отвердителя 1,3-изопренфосфиновой кислоты вводят в 70 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-6 при комнатной температуре, тщательно перемешивая массу. Полученную композицию отверждают в течение

1 час при 130 С. Поеле отверждения получают светло-желтый твердый продукт, содержащий 99% нерастворимой части (определяют при экстракции ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час)1, Отвержденный материал затухает после выноса из пламени открытого огня через 3 — 4 сек.

Пример 2. 80 вес. ч. ЭД-6 и 20 вес. ч. дибутилфталата смешивают с 20 вес. ч. отвердителя 1,3-изо1пренфосф иновой кислоты при комнатной температуре. Композицию отверждают при 130 С в течение 1 час при 160 С—

1 час. Получают твердый, светло-желтый, не растворимый в органических растворителях

:продукт. Степень отверждения, найденная экстракцией ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час, составляет 90 — 95е/о. Отвержденная смола самозатухает при выносе из пламени через 3 — 4 сек.

Пример 3. 20 вес. ч. отвердителя 1,З-изо. пренфосфиновой кислоты смешивают при комнатной температуре с 80 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5. В полученную смесь добавляют

100 вес. ч, кварцевой муки, и все перемешивают. Компаунд отверждают при 140 C в течение 2 час. Получают твердый, не растворимый в органических растворителях продукт.

Количество нерастворимой части, определяемое экстракцией в ацетоне в течение 10 час, составляет 99п/о. Отвержденный компаунд плохо:загорается и самозатухает при выносе из пламени через 1-2 сек.

Пример 4. 60 вес. ч. эпоксидной смолы

10 ЭД-6 смешивают с 20 вес. ч. алифатической эпоксидной смолы ДЭГ-1 при комнатной температуре, для уменьшения исходной вязкости.

В полученную композицию при комнатной температуре добавляют 20 вес. ч. отвердителя

15 1,3-изопренфосфиновой кислоты, смесь тщательно перемешивают и добавляют 150 вес. ч. кварцевой муки. Полученный компаунд отверждают при 140 С в течение 2 час. Получают твердый, нерастворимый продукт. Количество

20 нерастворимой части составляет 99%. Отвержденный компаунд плохо загорается и мгно|венно самозатухает при выносе из пламени.

Предмет изобретения

Способ отверждения эпоксидных смол фосфиновыми кислотами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента отвердителей, придающих эпоксидным полимерам

30 самозатухающие свойства, применяют 1,3-изопренфосфиновую кислоту.