Способ получения алюмосилоксановых полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-634ьМЪ!

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

255573

Ones Соввтскив

Социалистические

Рвсптблик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 30

Заявлено 24ЛХ.!964 (№ 960874 23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания З.IV.1970

МПК С 08g

УДК 678.84 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Н. Грубер, T. А. Михайлова, Г. А. Круглова, P. В. Тимохина, Б. И. Панченко, А. И. Никитина и Е. В. Кузьмина

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ

Время отверждения с катализатором K — 18, час

Вяз120

% С1

20;„ -ного раствора полимера в толуоле

Вес, г.кость, пз

1 полимера (304 I 3330

400 (82,8

280 342

260 584

200, 21

180 124

250, 17,3

250 933

830 69

230 199,4

180: 351

1,0

2,85

0,31

0,48 ! 0,59

I 0,69 0,38

0,58, 1,42

<6

<6

<2

<2

1

2

3

1,0

0,75

0,25

0,25 0,8301, 0,8856, l 0,8894

0,5

0,5

Известен способ получения полиалюмодиметилсилоксано вых кремнийорганических полимеров, содержащих гидроксильные группы у атома кремния, с применением алюминия.

Предлагается способ синтеза алюмосилоксановых полимеров, пригодных для получения на их основе антиадгезионных покрытий.

С целью расширения ассортимента исходIkIbIx соединений, проводят реакцию поликонденсации гидрата окиси алюминия со смесью а, ат-дихлорполидиметилсилоксанов.

Для синтеза алюмосилоKcàíîвых полимеров проводят гидролиз диметилдихлорсилана концентрированной соляной кислотой. Последняя выводится из зоны реакции по достижении получаемыми продуктами определенного молекулярного веса. После удаления соляной кислоты продукты гидролиза: смесь а,(в-дихлорполидиметилсилоксанов конденсируют с 20 гидратом окиси алюминия, взятым в количестве, соответствующем отношению Al: Si==1: 300.

Для освобождения полимера от хлористого 25 водорода, образующегося в результате реакции конденсации, а также летучих соединений и следов влаги реакционную массу продувают воздухом. Полученный алюмосилоксановый полимер представляет собой вязкую 30 жидкость, вулканизующуюся в присутствии катализатора холодного отверждения К-18.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 774 г (6 лоль) дпметплдихлорснлана II при энергично работающей мешалке с помощью капельной воронки вводят 286 .ил 36Я>-ной соляной кислоты. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 — 3 час прп комнатной температуре и 1 час при 100 С, после чего

255573

Составитель P. Фрумина

Техред Л. В. Куклина Корректор P. И. Крючкова

Редактор А. Петрова

Заказ 648/6 Тираж 480 Подписное

ЦЫ1ИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 смесь полисилокса но в отделяют от соляной кислоты с помощью делительной воронки и высушивают прокаленным СаС12.

Полученный полимер с 0,3 — 3% омыляемого хлора конденсируют со свежеосажденным гидратом окиси алюминия, взятым в количестве 1,50 г (что соответствует отношению

А1: Si=1: 300) при 170 — 180 С в течение

30 час. Затем полимер продувают осушенным воздухом при 200 С до отрицательной реакции на хлор в водной вытяжке из хлороформного раствора полимера. Продувка воздухом продолжается в течение 6 — 12 час.

По указанному способу получен ряд полимеров, некоторые свойства которых приведе ны в таблице.

5 Предмет изобретения

Способ получения алюмосилоксановых полимеров путем конденсации кремнийорганического соединения с гидратом окиси алюми10 ния, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве кремнийорганического соединения берут а, 0)-дихлорполидиметилсилоксаны.