Устройство и способ для изготовления катализатора и способ получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила

Устройство и способ для изготовления катализатора и способ получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила

Реферат

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ, ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ ДАННОМУ ИЗОБРЕТЕНИЮ

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к устройству и способу для изготовления катализатора и способу получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила.

Описание предшествующего уровня техники

Ранее привлекал к себе внимание способ подвергания пропана или изобутана реакции каталитического окисления в паровой фазе или каталитического аммоксидирования в паровой фазе, таким образом, чтобы получить соответствующую ненасыщенную карбоновую кислоту или ненасыщенный нитрил, и были предложены различные виды оксидных катализаторов, предпочтительно применяемых при таком получении.

В качестве способа получения оксидного катализатора, содержащего соединение Mo, соединение V и соединение Nb, известна технология получения оксидного катализатора посредством приготовления водного смешанного раствора, последующей распылительной сушки этого смешанного раствора и затем его обжига. В смешанном растворе, состоящем из ионов ниобия и различных ионов других металлов, отдельные ионы металлов имеют каждый разные интервалы pH стабильного состояния. Соответственно, такой смешанный раствор имеет чрезвычайно низкую стабильность в качестве раствора, и легко происходит выпадение осадка. В частности, в случае, в котором водный смешанный раствор содержит Mo-V-Nb-(Te/Sb), такой водный смешанный раствор обладает такой характерной особенностью, что он чрезвычайно легко становится студенистым в условиях без перемешивания. Следовательно, может иметь место то, что состав ингредиентов станет неравномерным в локальной области, в которой перемешивание является недостаточным, и что вследствие этого может происходить ухудшение каталитических характеристик. Кроме того, также может иметь место случай, когда становится невозможной подача приготовленного водного смешанного раствора в распылительную сушилку.

Для того чтобы предотвратить вышеуказанное явление, например, Патентный документ 1 описывает способ подачи водного смешанного раствора в трубопровод посредством регулирования времени удерживания на стадии приготовления и/или стадии сушки. Кроме того, Патентный документ 2 описывает способ регулирования времени без перемешивания на стадии приготовления. Помимо этого, Патентный документ 3 устанавливает, что мощность при перемешивании регулируют в пределах постоянного интервала во время стадии приготовления.

Список ссылок

Патентные документы

[Патентный документ 1] Выложенная заявка на патент Японии № 2003-181287.

[Патентный документ 2] Выложенная заявка на патент Японии № 2003-210982.

[Патентный документ 3] Выложенная заявка на патент Японии № 2007-117818.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Проблемы, подлежащие разрешению посредством данного изобретения

В соответствии со способами, описанными в Патентных документах 1-3, водный смешанный раствор несомненно находится в по существу стабильном состоянии на протяжении длительного периода времени, так что может быть предотвращен его переход в студенистое состояние. Однако даже если такой водный смешанный раствор был предотвращен от перехода в студенистое состояние, часть водного смешанного раствора может стать студенистой. В частности, когда такой водный смешанный раствор производится в промышленном масштабе, могут иметь место случаи, в которых трубопровод для подачи приготовленного водного смешанного раствора в распылительную сушилку включает участки, на которых раствор легко задерживается или в которых проходит длительное время от приготовления водного смешанного раствора до его распылительной сушки. В результате, водный смешанный раствор легко становится студенистым. Если студенистый водный смешанный раствор непосредственным образом подают в распылительную сушилку, то может возникать засорение на пути его протекания. Кроме того, даже если водный смешанный раствор может быть подан в распылительную сушилку, возможен случай, в котором засорение образуется в распылительной сушилке, и, соответственно, затрудняется выполнение распылительной сушки. Если небольшое количество водного смешанного раствора приготавливают в лаборатории, то смешанный раствор, например, нагревают, так что он может быть возвращен снова во флюидизированное состояние. Однако в случае, в котором смешанный раствор приготавливают во время непрерывно выполняемых стадий, нагревание студенистого водного смешанного раствора затруднено.

В связи с этим данное изобретение было сделано при вышеуказанных обстоятельствах, и целью данного изобретения является предоставление устройства и способа для изготовления катализатора, которые могут обеспечивать равномерную подачу приготовленного водного смешанного раствора в сушилку, и способа получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила с применением вышеуказанного катализатора.

Средство для разрешения проблем

В результате тщательных исследований, направленных на достижение вышеуказанной цели, авторы данного изобретения обнаружили, что засорение трубопровода и распылительной сушилки может быть предотвращено посредством предоставления нагревательного узла в резервуаре для смешанного раствора для приготовления водного смешанного раствора, содержащего соединение Mo, соединение V и соединение Nb, и/или трубопроводе для подачи смешанного раствора из резервуара для смешанного раствора в распылительную сушилку, и также посредством предоставления фильтрационного узла в трубопроводе для удаления твердого и/или студенистого продукта, посредством чего достигается цель данного изобретения.

Более конкретно, данное изобретение состоит в следующем:

[1] Устройство для изготовления катализатора, содержащее резервуар, предназначенный для приготовления водного смешанного раствора, содержащий соединение Mo, соединение V и соединение Nb, сушилку, предназначенную для сушки распылением водного смешанного раствора, и трубопровод для соединения резервуара с сушилкой таким образом, чтобы водный смешанный раствор мог быть подан из резервуара в сушилку, в котором нагреватель, предназначенный для нагрева водного смешанного раствора, установлен в резервуаре и/или трубопроводе, а фильтр, предназначенный для фильтрования водного смешанного раствора, установлен в трубопроводе.

[2] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с пунктом [1] выше, в котором по меньшей мере часть внутренней поверхности резервуара и/или внутренней поверхности трубопровода состоит из фторуглеродной смолы.

[3] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с пунктом [1] или [2] выше, в котором охладитель, предназначенный для охлаждения водного смешанного раствора, установлен в резервуаре.

[4] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с пунктом [3] выше, в котором по меньшей мере часть области установленных в резервуаре нагревателя и/или охладителя, области, допущенной для соприкосновения с водным смешанным раствором, состоит из фторуглеродной смолы.

[5] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с любым одним пунктом из [1] по [4] выше, содержащее внутри резервуара промыватель, предназначенный для промывки внутренней поверхности резервуара.

[6] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с пунктом [5] выше, в котором промыватель предназначен для того, чтобы распылять и/или инжектировать воду в резервуар таким образом, что воде предоставляется возможность соприкосновения с внутренней поверхностью резервуара.

[7] Устройство для изготовления катализатора в соответствии с любым одним пунктом из [1] по [6] выше, содержащее несколько резервуаров, в котором резервуары скомпонованы таким образом, что водный смешанный раствор, приготовленный в одном или нескольких резервуарах, сушится распылением с помощью сушилки, и после этого водный смешанный раствор, приготовленный в других одном или нескольких резервуарах, которые отличаются от упомянутых выше одного или нескольких резервуаров, сушится распылением с помощью сушилки.

[8] Способ изготовления катализатора с применением устройства для изготовления катализатора в соответствии с любым одним пунктом из [1] по [7] выше, включающий:

(a) стадию приготовления водного смешанного раствора, содержащего соединение Mo, соединение V и соединение Nb; и

(b) стадию сушки водного смешанного раствора с помощью сушилки,

в котором устройство для изготовления катализатора содержит несколько резервуаров, и

данный способ включает:

наряду с распылительной сушкой водного смешанного раствора из одного или нескольких резервуаров стадию дополнительного приготовления водного смешанного раствора в других одном или нескольких резервуарах, которые отличаются от упомянутых выше одного или нескольких резервуаров; и

стадию непрерывной распылительной сушки водного смешанного раствора посредством подачи водного смешанного раствора, приготовленного в других одном или нескольких резервуарах, в сушилку и распылительной сушки водного смешанного раствора, после того как водный смешанный раствор из упомянутых выше одного или нескольких резервуаров высушен распылением.

[9] Способ изготовления катализатора с применением устройства для изготовления катализатора в соответствии с любым одним пунктом из [1] по [7] выше, в котором катализатор имеет состав, представленный приведенной ниже формулой (1):

MoV_aNb_bX_cT_dZ_eO_n... (1)

(в которой X представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из Sb, Te, Sr, Ba, Sc, Y, La, Ce, Pr, Yb, W, Cr, Ta, Ti, Zr, Hf, Mn, Re, Fe, Ru, Co, Rh, Ni, Pd, Pt, Ag, Zn, B, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, P, Bi, редкоземельных элементов и щелочноземельных элементов; T представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, Ta, Cr, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Au, Zn, B, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, P и Bi; Z представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr и Ba; a, b, c, d и e находятся в пределах интервалов 0,01≤a≤1, 0,01≤b≤1, 0,01≤c≤1, 0≤d<1 и 0≤e<1, соответственно; и n является величиной, удовлетворяющей балансу валентностей).

[10] Способ изготовления катализатора в соответствии с пунктом [8] выше, в котором катализатор имеет состав, представленный приведенной ниже общей формулой (1):

MoV_aNb_bX_cT_dZ_eO_n... (1)

(в которой X представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из Sb, Te, Sr, Ba, Sc, Y, La, Ce, Pr, Yb, W, Cr, Ta, Ti, Zr, Hf, Mn, Re, Fe, Ru, Co, Rh, Ni, Pd, Pt, Ag, Zn, B, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, P, Bi, редкоземельных элементов и щелочноземельных элементов; T представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, Ta, Cr, W, Mn, Re, Fe, Co, Ni, Au, Zn, B, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, P и Bi; Z представляет один или несколько элементов, выбранных из группы, состоящей из La, Ce, Pr, Yb, Y, Sc, Sr и Ba; a, b, c, d и e находятся в пределах интервалов 0,01≤a≤1, 0,01≤b≤1, 0,01≤c≤1, 0≤d<1 и 0≤e<1, соответственно; и n является величиной, удовлетворяющей балансу валентностей).

[11] Способ получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила, включающий выполнение реакции каталитического окисления в паровой фазе или реакции каталитическое реакции аммоксидирования в паровой фазе пропана или изобутана таким образом, чтобы получить соответствующую ненасыщенную кислоту или ненасыщенный нитрил,

в котором применяют катализатор, полученный способом изготовления катализатора в соответствии с любым одним пунктом из [8] по [10] выше.

Преимущества изобретения

В соответствии с данным изобретением может быть предоставлено устройство и способ для изготовления катализатора, которые могут обеспечивать равномерную подачу приготовленного водного смешанного раствора в сушилку, и способ получения ненасыщенной кислоты или ненасыщенного нитрила с применением вышеуказанного катализатора.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг. 1 представляет собой частичный схематический вид, показывающий пример устройства для изготовления катализатора по данному варианту осуществления;

Фиг. 2 представляет собой схематический вид, показывающий пример узла для регулирования температуры 150, показанного на Фиг. 1;

Фиг. 3 представляет собой частичный вид поперечного сечения, схематически показывающий пример узла для промывки;

Фиг. 4 представляет собой схематический вид поперечного сечения, показывающий пример сетчатого фильтра типа «Y» 140, показанного на Фиг. 1;

Фиг. 5 показывает вариант осуществления с несколькими резервуарами для смешанного раствора и распылительной сушилкой для выполнения способа изготовления катализатора по данному варианту осуществления; и

Фиг. 6 показывает другой вариант осуществления с несколькими резервуарами для смешанного раствора и распылительной сушилкой для выполнения способа изготовления катализатора по данному варианту осуществления.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Далее в данном документе будет подробно описан вариант осуществления для выполнения данного изобретения (далее в данном документе сокращенно называемый «данный вариант осуществления»), при ссылках на чертежи, в случае необходимости. Следует заметить, что данное изобретение не ограничивается представленным ниже вариантом, и что оно может быть выполнено в различных модификациях в пределах его сущности. Кроме того, одно и то же обозначение приведено для одного и того же элемента на чертежах, так что частично совпадающие пояснения опущены. Относительные положения (позиции сверху, снизу, слева, справа, и т.п.) основаны на относительных положениях, показанных на чертежах, если не указано иное. Кроме того, соотношения размеров, использованные на чертежах, не ограничиваются теми соотношениями, что показаны на чертежах. В данном описании японский термин «тего» (приготовление) имеет такое же значение, что и японский термин «тесэй» (приготовление).

Устройство для изготовления катализатора (далее в данном документе иногда называемое просто «устройство для изготовления» или «устройство для изготовления катализатора») по данному варианту осуществления содержит резервуар, предназначенный для приготовления водного смешанного раствора, содержащего соединение Mo, соединение V и соединение Nb, сушилку, предназначенную для сушки распылением водного смешанного раствора, и трубопровод для соединения резервуара с сушилкой таким образом, что водный смешанный раствор может быть подан из резервуара в сушилку, в котором нагреватель, предназначенный для нагрева водного смешанного раствора, установлен в резервуаре и/или трубопроводе, и фильтр, предназначенный для фильтрования водного смешанного раствора, установлен в трубопроводе.

Фиг. 1 представляет собой частичный схематический вид, показывающий пример устройства для изготовления катализатора по данному варианту осуществления. Это устройство 100 для изготовления содержит резервуар 110 для смешанного раствора, сушилку 120 и трубопровод L10 для их соединения. Резервуар 110 для смешанного раствора используют, чтобы приготавливать водный смешанный раствор, содержащий соединение Mo, соединение V и соединение Nb. Кроме того, резервуар 110 для смешанного раствора может быть скомпонован, чтобы хранить (сохранять) водный смешанный раствор. Сушилка 120 скомпонована, чтобы сушить распылением водный смешанный раствор. Трубопровод L10 соединяет резервуар 110 для смешанного раствора с сушилкой, так что водный смешанный раствор, приготовленный в резервуаре 110 для смешанного раствора, может быть подан в сушилку 120.

Узлы 130 и 150 для регулирования температуры установлены в резервуаре 110 для смешанного раствора, и такой узел для регулирования температуры также установлен в трубопроводе L10 (не показан на фигуре). Фильтр 140 установлен в трубопроводе L10. Приготовленный водный смешанный раствор, который был нагрет узлами 130 и 150 для регулирования температуры в резервуаре 110 для смешанного раствора, нагревают узлом для регулирования температуры, установленным в трубопроводе L10, затем фильтруют фильтром 140 и после этого подают в сушилку 120.

В устройстве 100 для изготовления резервуар 110 для смешанного раствора имеет отверстие 112 для подачи исходного материала и отверстие 114 для выпуска водного смешанного раствора, и он также имеет мешалку 116 и узел 118 для промывки. Отверстие 112 для подачи исходного материала представляет собой впускное отверстие для подачи каждого ингредиента, используемого в качестве исходного материала для водного смешанного раствора, в резервуар 110 для смешанного раствора. Отверстие 114 для выпуска водного смешанного раствора представляет собой отверстие для выпуска приготовленного водного смешанного раствора в трубопровод L10.

В качестве узлов 130 и 150 для регулирования температуры могут быть использованы известные узлы для регулирования температуры, до тех пор, пока они обеспечивают возможность нагревания или охлаждения водного смешанного раствора, для того, чтобы регулировать температуру водного смешанного раствора в резервуаре 110 для смешанного раствора. Соответственно, вид узла для регулирования температуры не ограничивается особым образом. Один из узлов 130 и 150 для регулирования температуры может быть нагревателем, обладающим лишь функцией нагревания, а другой может быть нагревателем или узлом для нагревания-охлаждения, обладающим как функцией нагревания, так и функцией охлаждения. В другом случае, данные два узла могут быть оба узлами для нагревания-охлаждения. Или же один из узлов 130 и 150 для регулирования температуры может быть охладителем, обладающим функцией охлаждения водного смешанного раствора. В таком случае, другой узел является узлом для нагревания-охлаждения или нагревателем. Узел 130 для регулирования температуры нагревает или охлаждает резервуар 110 для смешанного раствора от температуры его окружающей среды, таким образом, что регулирует температуру содержащегося в нем водного смешанного раствора. В противоположность этому, узел для регулирования температуры 150 обладает возможностью непосредственного соприкосновения с водным смешанным раствором в резервуаре 110 для смешанного раствора, для того, чтобы регулировать его температуру. Узлы 130 и 150 для регулирования температуры могут использовать теплоноситель, такой как водяной пар, и охлаждающую среду, такую как вода, как и в случае теплообменника, и узлы могут также являться электрическими нагревателями.

Для того чтобы предотвратить прилипание водного смешанного раствора, элементы, размещенные на внутренней поверхности резервуара 110 для смешанного раствора и внутри резервуара 110 для смешанного раствора, и материалы, составляющие устройство, являются предпочтительно материалами, способными в уменьшению силы трения на внутренней поверхности. Примеры такого предпочтительного материала включают фторуглеродную смолу, стекло и кремнийорганическую смолу. В частности, на поверхности узла 150 для регулирования температуры, который легко достигает высокой температуры, загрязнения, вызванные прилипанием водного смешанного раствора, легко затвердевают за короткое время. Соответственно, с точки зрения простоты удаления такого затвердевшего продукта по меньшей мере часть данной области более предпочтительно состоит из фторуглеродной смолы.

Фиг. 2 представляет собой схематический вид, показывающий теплопередающую трубу, которая является элементом теплообменника, в случае, в котором узлом 150 для регулирования температуры является теплообменник для нагревания водного смешанного раствора посредством теплообмена с теплоносителем. Теплоноситель (например, вода, бензиловый спирт, этиленгликоль, толуол и силиконовое масло) подают в эту теплопередающую трубу 154, и, соответственно, водный смешанный раствор, которому предоставлена возможность соприкосновения с внешней поверхностью теплопередающей трубы 154, нагревают посредством тепла, передаваемого от теплоносителя через теплопередающую трубу 154. В теплопередающей трубе 154, в области 154a на стороне выше по потоку подаваемого теплоносителя, теплоноситель имеет более высокую температуру. Соответственно, имеет место большая разность в температуре по отношению к водному смешанному раствору. В результате, поверхность области 154a легко становится грязной. Следовательно, с вышеуказанной точки зрения, внешняя поверхность области 154a предпочтительно состоит из фторуглеродной смолы. С другой стороны, область 154b на стороне ниже по потоку подаваемого теплоносителя в теплопередающей трубе 154, на которой температура теплоносителя понизилась в результате теплообмена с водным смешанным раствором, предпочтительно состоит из материала с высокой теплопроводностью для того, чтобы дополнительно увеличить его эффективность теплообмена. Примеры такого материала включают нержавеющую сталь и углеродистую сталь. С той же самой точки зрения, как описано выше, более предпочтительным является то, что теплопередающая труба 154 состоит из материала с вышеописанной высокой теплопроводностью, и что внешняя поверхность области 154a на стороне выше по потоку подаваемого теплоносителя покрыта фторуглеродной смолой.

Для того чтобы подавать водный смешанный раствор из резервуара 110 для смешанного раствора в сушилку 120, насос 160 предпочтительно предоставлен на среднем участке трубопровода L10. Конструктивное исполнение насоса 160 не ограничивается особым образом, пока он способен подавать водный смешанный раствор. Примеры такого насоса включают винтовой насос, одноосевой эксцентриковый винтовой насос, центробежный насос и поршневой насос. С целью предотвращения увеличения температуры водного смешанного раствора и его ухудшения, а также с целью предотвращения пульсирующего потока, предпочтительно применяют одноосевой эксцентриковый винтовой насос. Кроме того, если применяют такой одноосевой эксцентриковый винтовой насос, то буферный резервуар, используемый для предотвращения пульсирующего потока, становится излишним, и в результате может сдерживаться засорение, вызываемое увеличением вязкости водного смешанного раствора в буферном резервуаре и/или трубопроводе.

Производительность насоса не ограничивается особым образом. Его производительность предпочтительно составляет от 10 до 300 л/ч, и давление на его выходе предпочтительно составляет от 0,1 до 5,0 МПа.

Мешалка 116 может быть размещена таким образом, что она может перемешивать водный смешанный раствор в резервуаре 110 для смешанного раствора. При этом термин «перемешивать» используют в данном описании для того, чтобы обозначать действие, направленное на перемещение вышеуказанного водного растворителя или водного смешанного раствора. Вид мешалки 116 не ограничивается особым образом, пока она способна перемешивать вещество, обладающее текучестью. Может быть использована известная мешалка. Мешалка 116 может содержать обычные перемешивающие лопасти, крыльчатки и т.п. Более конкретно, мешалка 116 может содержать, например, многоступенчатую лопасть, многоступенчатую наклонную лопасть, анкерную лопасть, червячную лопасть или лопасть в виде спиральной ленты. Кроме того, мешалка 116 может также содержать, например, в качестве перемешивающей лопасти для раствора с низкой вязкостью, пропеллер, дисковую турбину, импеллерную турбину, турбину с искривленными лопастями, гребневую турбину или турбину с угловыми лопастями. Из них, многоступенчатая наклонная лопасть является предпочтительной с точки зрения регулирования мощности при перемешивании. Помимо этого, перемешивающая лопасть, используемая в мешалке 116, предпочтительно является лопастью, которая может быть погружена в раствор до нижней части резервуара 110 для смешанного раствора. Если резервуар 110 для смешанного раствора имеет наклон в его нижней части, то мешалка 116 более предпочтительно имеет небольшой импеллер, который подходит для наклона.

Мощность (на которую далее в данном документе делается ссылка как на «Pv») перемешивающей лопасти мешалки 116, которая указана на единицу объема водного смешанного раствора в резервуаре 110 для смешанного раствора, представлена формулой (A), как описано ниже. Предпочтительная величина Pv составляет от 0,005 до 300 кВт/м³, более предпочтительно от 0,01 до 280 кВт/м³ и еще более предпочтительно от 0,1 до 250 кВт/м³.

Посредством поддерживания Pv при от 0,005 до 300 кВт/м³ засорение в трубопроводе, вызываемое загущением водного смешанного раствора, может быть предотвращено более эффективным образом, и, вместе с этим, образование вмятин в сухих частицах, полученных распылительной сушкой, может также быть предотвращено эффективным образом. Поскольку наличие таких вмятин вызывает уменьшение прочности оксидного катализатора, полученного после обжига, образование вмятин может быть предпочтительно сдержано. Величина Pv может быть отрегулирована посредством регулирования плотности раствора, количества водного смешанного раствора, числа оборотов вращения перемешивающей лопасти и т.д.

Pv=Np×ρ×n³×d⁵/V... (A)

При этом символы, используемые в формуле (A), имеют следующие значения:

Np: Число мощности (-), которое является безразмерным числом, относящимся к мощности, необходимой для перемешивания;

ρ: Плотность раствора (кг/м³);

n: Число оборотов вращения (с^-1) перемешивающей лопасти;

d: Диаметр (м) перемешивающей лопасти;

V: Количество (м³) водного смешанного раствора.

Np может быть вычислено при использовании приведенного ниже выражения (B1) для вычисления.

[Выражение 1]

При этом символы, используемые в выражениях (B1)-(B5), имеют следующие значения:

b: Ширина [м] перемешивающей лопасти;

d: Диаметр [м] перемешивающей лопасти;

D: Диаметр [м] резервуара для перемешивания;

Z: Глубина [м] раствора;

θ: Угол наклона [град] от горизонтальной поверхности перемешивающей лопасти.

Вязкость водного смешанного раствора во время перемешивания составляет предпочтительно от 1 до 100 сП, более предпочтительно от 2 до 90 сП и еще более предпочтительно от 2,5 до 80 сП.

Вязкость водного смешанного раствора может быть определена, например, методом измерения вязкости с применением коммерчески доступного вискозиметра или методом измерения потери давления в трубопроводе для подачи водного смешанного раствора. Когда измеряют вязкость раствора, загущение которого постепенно прогрессирует в неперемешиваемом состоянии, существует вероятность того, что вязкость постепенно изменяется после измерения с применением коммерчески доступного вискозиметра. Соответственно, с точки зрения воспроизводимости результатов измерения, вязкость предпочтительно определяют методом измерения потери давления в трубопроводе для подачи водного смешанного раствора.

Когда вязкость водного смешанного раствора определяют методом измерения потери давления в трубопроводе для подачи водного смешанного раствора, вязкость может быть вычислена с помощью следующего выражения (C1) для вычисления:

[Выражение 2]

При этом символы, используемые в формуле (C1), имеют следующие значения:

ΔP: Потеря давления (ммH₂O) в трубопроводе;

µ: Вязкость раствора (сП);

u: Средняя скорость подачи раствора (м/с);

L: Длина трубопровода (м);

D: Диаметр трубопровода (м).

Кроме того, когда водный смешанный раствор является полностью водным раствором, и твердые частицы не образуются посредством выпадение осадка или т.п. во время операции распылительной сушки, предпочтительные интервалы верхнего и нижнего пределов Pv не ограничиваются особым образом.

Узел 118 для промывки предпочтительно расположен в верхней части резервуара 110 для смешанного раствора. Узел 118 для промывки распыляет и/или инжектирует воду и обеспечивает возможность соприкосновения воды с внутренней поверхностью резервуара 110 для смешанного раствора, для того чтобы вымывать загрязнения, вызываемые водным смешанным раствором, которые налипают на внутреннюю поверхность резервуара 110 для смешанного раствора. Вид узла 118 для промывки не ограничивается особым образом, пока он обладает способностью вымывать загрязнения. Может быть использован известный узел для промывки. С точки зрения увеличения эффективности промывки, линейная скорость распыляемой и/или инжектируемой воды составляет предпочтительно 0,1 м/с или выше. Кроме того, воду предпочтительно распыляют и/или инжектируют в течение 5 минут или более. С той же самой точки зрения, как описано выше, несколько узлов 118 для промывки предпочтительно предоставляют в резервуаре 110 для смешанного раствора.

С точки зрения увеличения эффективности промывки, узел 118 для промывки предпочтительно способен распылять и/или инжектировать воду в нескольких направлениях. В особенности для верхней боковой стороны внутренней поверхности резервуара 110 для смешанного раствора затруднено предоставление соприкосновения с водным смешанным раствором. Соответственно, если загрязнения, обусловленные водным смешанным раствором, налипают на нее вследствие рассеивания капель жидкости или т.п., они затвердевают посредством непреднамеренного нагревания, и в результате их трудно удалить. Поэтому узел 118 для промывки более предпочтительно является узлом, способным к надежной промывке такой части.

После завершения изготовления катализатора или после того, как весь водный смешанный раствор выпущен из резервуара 110 для смешанного раствора после завершения приготовления водного смешанного раствора (при этом вышеуказанная сушка водного смешанного раствора или обжиг сухого продукта могут быть выполнены во время этой операции), эффективным является, если горячую воду при примерно 50°C заливают в резервуар 110 для смешанного раствора и затем перемешивают ее, чтобы удалить загрязнения. Кроме того, более эффективным является, если воду, полученную после промывки, подают в сушилку 120 и затем распыляют в ней, поскольку трубопровод L10, насос 160 и сушилка 120 могут быть также промыты водой.

Фиг. 3 представляет собой частичный вид поперечного сечения, схематически показывающий пример узла 118 для промывки. Узел 118 для промывки содержит сферическое распылительное сопло 118A и трубопровод L118 для подачи воды в распылительное сопло 118A. Распылительное сопло 118A имеет форму полой сферы и имеет множество сквозных отверстий 118B на поверхности сферы. Вода, подаваемая через трубопровод L118 в распылительное сопло 118A, распыляется и/или инжектируется через сквозные отверстия 118B в резервуар 110 для смешанного раствора. Вода может также быть распылена и/или инжектирована посредством разности давлений между внутренней и внешней стороной распылительного сопла 118A, а именно, посредством установки давления внутри распылительного сопла 118A выше, чем давление с внешней стороны распылительного сопла 118A. В качестве альтернативы, вода может также быть распылена и/или инжектирована посредством силы, генерированной вращением узла 118 для промывки, имеющего осевую линию трубопровода L118 в качестве центра.

Трубопровод L10 представляет собой узел для водного смешанного раствора или воды, который соединяет резервуар 110 для смешанного раствора с сушилкой 120. Материал для трубопровода L10 не ограничивается особым образом. Например, могут быть использованы фторуглеродная смола, стекло или кремнийорганическая смола. Из них фторуглеродная смола является предпочтительной, поскольку прилипание к ней загрязнений затруднено. Кроме того, с целью предотвращения засорения трубопровода вследствие накапливания загрязнений, предпочтительно предоставляют две системы трубопроводов L10 или более для соединения резервуара 110 для смешанного раствора с сушилкой 120, хотя они не показаны на фигуре. Узел для регулирования температуры (не показан на фигуре) предоставлен в части или во всем трубопроводе L10. Узел для регулирования температуры обладает по меньшей мере функцией нагревания, и он предпочтительно также обладает функцией охлаждения. С целью предотвращения увеличения вязкости водного смешанного раствора, а также с целью предотвращения загущения водного смешанного раствора вследствие непреднамеренного нагревания во время удержания раствора в трубопроводе L10 в течение длительного периода времени, температуру в трубопроводе L10 предпочтительно регулируют, и она может быть отрегулирована, например, при примерно 50°C. Время удержания водного смешанного раствора в трубопроводе L10 составляет предпочтительно от 3 секунд или более и 1 час или менее.

Фильтр 140 размещают перед сушилкой 120 по направлению подачи водного смешанного раствора. Как показано на Фиг. 1, в случае, в котором насос 160 предоставлен между резервуаром 110 для смешанного раствора и сушилкой 120, фильтр 140 предпочтительно размещают на стороне еще выше по потоку по вышеописанному направлению подачи, чем насос 160, с точки зрения предотвращения засорения насоса 160. Однако в случае применения насоса, который является труднозасоряемым, такого как одноосевой эксцентриковый винтовой насос, фильтр 140 может быть расположен на стороне либо выше по потоку, либо ниже по потоку (на стороне всасывания или на нагнетательной стороне) от насоса 160.

Вид фильтра 140 не ограничивается особым образом, пока он способен фильтровать водный смешанный раствор. В качестве фильтра 140 может быть использован обычный фильтр, такой как сетчатый фильтр или песочный фильтр. В качестве фильтра 140 предпочтительным является сетчатый фильтр типа «Y», типа «T» или типа «U». Такой сетчатый фильтр подает воду в направлении, противоположном направлению подачи водного смешанного раствора, и затем фильтрует воду через фильтр 140, таким образом, что выполняет обратную промывку загрязнений, осажденных на сетке. Кроме того, в отношении простоты такой обратной промывки, фильтр 140 особенно предпочтительно является сетчатым фильтр типа «Y».

Как в случае сетчатого фильтра типа «Y» 140a, показанного для примера на Фиг. 4, сетчатый фильтр типа «Y» содержит корпус 142 сетчатого фильтра, размещенное в нем сито 144 и держатель 146 сита, который поддерживает сито 144 и является отделяемым от корпуса 142 сетчатого фильтра. Сито 144 имеет, например, цилиндрическую форму, и оно имеет отверстие в верхней своей части, в которое втекает водный смешанный раствор, и также имеет большое число пор (например, ячеек) на своей боковой стороне. Когда водный смешанный раствор (или вода), втекающий в сетчатый фильтр типа «Y» 140a, проходит через сито 144, твердые загрязняющие вещества или студенистые ингредиенты захватываются ситом 144. Затем водный смешанный раствор (или вода) выпускается к месту ниже по потоку сетчатого фильтра типа «Y» 140a в состоянии, в котором такие загрязняющие вещества или ингредиенты удалены. Сито 144, которым были захвачены твердые загрязняющие вещества или студенистые ингредиенты, вместе с держателем 146 сита может быть удалено из корпуса 142 сетчатого фильтра и может быть промыто. Или же сито 144, которым были захвачены загрязняющие вещества или ингредиенты, может также быть промыто вышеописанной обратной промывкой, в состоянии, в котором оно остается присоединенным к корпусу 142 сетчатого фильтра.

Размер пор (например, ячеек) на боковой стороне сита 144 составляет предпочтительно от 0,05 до 30,0 мм в отношении диаметра поры. Согласно результатам исследований, проведенных авторами данного изобретения, размер таких пор составляет более предпочтительно от 0,10 до 15,0 мм, что является интервалом размеров, подходящим для захватывания загрязнений и т.п. Посредством установления размера пор в вышеуказанном интервале, увеличение давления, связанное с захватыванием загрязнений и т.п., сдерживается, и последующая обработка сушкой с применением сушилки может быть выполнена более благоприятным образом. Кроме того, посредством установления размера пор в вышеуказанном интервале загрязнения могут быть захвачены более эффективно.

Материал для сита 144 не ограничивается особым образом. Например, может быть использована нержавеющая сталь или углеродистая сталь. Из них, нержавеющая сталь является более предпочтительной, поскольку она трудно эродирует.

Водный смешанный раствор, который пропущен через вышеописанные фильтр 140 и насос 160, сушат в сушилке 120. Сушилка 120, показанная на Фиг. 1, является распылитель