Композиция и способ для улучшения образования агломератов кристаллов из маточного раствора

Композиция и способ для улучшения образования агломератов кристаллов из маточного раствора

Реферат

Область техники

Изобретение относится к композиции, которая улучшает извлечение алюминия в процессе получения гидроксида алюминия, таком как процесс Байера. В частности, настоящее изобретение относится к композициям и способам, обеспечивающим укрупнение частиц гидроксида алюминия.

Уровень техники

Гидроксид алюминия производится в промышленных масштабах с помощью известных методов, таких как процесс Байера. Данные методы оптимизируют с целью получения максимально возможного выхода продукта при его осаждении из маточного раствора, пытаясь при этом достичь определенного распределения кристаллов гидроксида алюминия по размерам. В большинстве случаев желательно получить продукт с относительно большим размером кристаллических частиц и, соответственно, ограничить содержание очень мелких кристаллов, так как это благоприятно сказывается на последующих этапах обработки, необходимых для производства металлического алюминия. Производство часто ограничивается условиями обработки, при которых ведется кристаллизация и осаждение. Эти условия обработки варьируются от одного производства к другому, и включают температурные параметры, количество затравки, площадь поверхности затравочного кристалла, очистку углекислого газа или отработанных газов, загрузку маточного раствора, чистоту маточного раствора и т.п., но не ограничиваются ими.

Много усилий было затрачено на поиск химических добавок и способов ограничения факторов, отрицательно влияющих на размер частиц, для достижения оптимального экономичного извлечения гидроксида алюминия.

Несмотря на непрерывное развитие промышленности, потребность в более экономичном решении описанных выше проблем остается. Настоящее изобретение обеспечивает способ получения кристаллов гидроксида алюминия большого размера.

Краткое описание изобретения

Для удовлетворения промышленных нужд, указанных выше, были разработаны композиция и способ для получения кристаллов гидроксида алюминия увеличенного размера.

Согласно способу настоящего изобретения, подходящие композиции смешиваются и вводятся в процесс в количестве, достаточном для получения необходимых изменений. Композиции вводятся в их первоначальной форме без дальнейшей подготовки.

Основным вариантом реализации настоящего изобретения является композиция, модифицирующая рост кристаллов, представляющая собой эмульсию, содержание углеводородных масел, в частности тяжелого керосина, в которой более 15%, в частности от 15,1 до 50%. Другим ключевым ингридиентом такой эмульсии является поверхностно-активное вещество или смесь поверхностно-активных веществ, представленные жирными кислотами, их смесями, сложными эфирами, амидами или прекурсорами в количестве от 0,1 до 30%, и третьим ингредиентом является вода.

Подробное описание изобретения

Ниже приведены определения соответствующих терминов, используемых в данной заявке.

А означает концентрацию алюминия, выраженную как г/л Al₂O₃.

С означает концентрацию гидроксида натрия или каустической соды, выраженную как г/л Na₂CO₃.

S означает общую концентрацию щелочи, выраженную как г/л Na₂CO₃.

А/С означает отношение глинозем/каустическая сода.

Сокращение CGM расшифровывается как модификатор роста кристаллов.

Масляная основа означает гидрофобную жидкость, которая может состоять из алифатических или ароматических соединений, таких как парафиновые масла, нафтеновые масла или топливные масла.

Кроме того, подходящими гидрофобными жидкостями являются неотработанные или остаточные отходы, остающиеся от производства алифатических спиртов.

Продукты, пригодные в качестве масляной основы, могут быть использованы в чистом виде или в смеси в любом соотношении. Масляная основа необходима как растворитель поверхностно-активных веществ или смеси поверхностно-активных веществ и должна иметь температуру кипения выше температуры горячего алюминатного маточного раствора, подвергающегося осаждению (около 80°С, 176°F).

Массовое процентное отношение - общая массовая доля одного реагента в 100 г композиции или смеси.

Увеличение процентного содержания фракции +45 мкм (-325 меш): характеристикой эффективности образцов является увеличение процентного содержания фракции +45 мкм тригидрата алюминия (размер, обычно контролируемый в промышленности). Чем больше это увеличение, тем выше эффективность CGM в получении кристаллов крупного размера.

Эффективное количество: эффективным количеством считается любое количество любой добавки, которое приводит к укрупнению частиц, что измеряется изменением процентного содержания фракции +45 мкм тригидрата алюминия.

Маточный раствор означает раствор, содержащий алюминат, на стадии осаждения гидроксида алюминия в глиноземном производстве. Термин «алюминатный раствор» может также иметь различные определения, известные специалистам в данной области, например, маточный раствор, зеленый щелок и маточный раствор для осаждения гидроксида алюминия. Процесс Байера является одним из примеров глиноземного производства.

Термин «маточный раствор» также может включать алюминатный раствор, направленный на разложение в процессе спекания-карбонизации или комбинированном Байер-спекание процессе, осуществляемыми методами, хорошо известными специалистам в данной области, как описано, например, в патентах США 4,256,709 и 3,642,437 и российских патентах 2,184,703, 2,257,347, и 2,181,695, которые приведены здесь в качестве ссылки.

Как описано в патенте США 4,737,352, принадлежащем Nalco, изобретение на практике не зависит от различных находящихся в собственности методов осаждения, включающих находящиеся в собственности параметры процесса. Это имеет большое значение, поскольку означает, что независимо от находящихся в собственности производственных параметров, поддерживаемых внутри осадительной емкости, для реализации настоящего изобретения на практике требуется только перемешивание.

Подаваемый маточный раствор означает маточный раствор, поступающий в аппарат для осаждения в процессе осаждения гидроксида алюминия.

Хотя возможны различные варианты реализации настоящего изобретения, в данной заявке подробно описаны предпочтительные варианты реализации настоящего изобретения. При этом следует понимать, что настоящая заявка является иллюстрацией принципов настоящего изобретения и не ограничивает объем изобретения представленными вариантами реализации.

Эмульсии модификатора роста кристаллов (CGM) настоящего изобретения включают три основные ингредиента:

А1: поверхностно-активное вещество или смесь поверхностно-активных веществ

А2: масляная основа в количестве, превышающем 15%

A3: вода.

Дополнительные компоненты могут также присутствовать в различных концентрациях, однако эти три основных ингредиента являются ключевыми для таких CGM-эмульсий.

Предпочтительным поверхностно-активным веществом (ингредиент А1) является жирная кислота таллового масла, но существует множество эквивалентов. Так, поверхностно-активным веществом может быть жирная кислота, имеющая насыщенный или ненасыщенный углеродный скелет по меньшей мере из четырех атомов углерода с одной или более карбоксильной, сложноэфирной, альдегидной, ангидридной или сульфатной функциональными группами, присоединенными непосредственно либо посредством остатка янтарной кислоты, или без них.

Предпочтительно, чтобы жирная кислота содержала углеродный скелет по меньшей мере из восьми атомов с присоединенной по меньшей мере одной из перечисленных выше функциональных групп.

Ингредиент А1 может включать в себя ненасыщенные или насыщенные жирные кислоты С8-С35 с прямой или разветвленной углеродной цепью или их смеси.

Среди ненасыщенных кислот предпочтительными являются пальмитолеиновая, олеиновая, линолевая, линоленовая, рицинолевая, элеостеариновая, докозагексаеновая, эйкозапентаеновая кислоты и т.п. Могут быть использованы любые сочетания ненасыщенных одноосновных кислот, перечисленных выше. Среди насыщенных жирных кислот предпочтительными являются кислоты с неразветвленной углеродной цепью, такие как октадекановая (стеариновая) кислота, гексадекановая (пальмитиновая) кислота, октадекандиовая кислота и гексадекандиовая кислота, их смесь или смеси с другими насыщенными (и/или ненасыщенными) жирными кислотами с углеводородной цепью 8-35 атомов углерода. В композициях, жирные кислоты также могут использоваться в виде их сложных эфиров со спиртами С1-С4, включая метиловый эфир или этиловый эфир, но не ограничиваясь ими.

Кроме того, природные сложные эфиры жирных кислот могут использоваться в качестве ингредиента А1, включая сырые или обработанные триглицериды масел растительного или животного происхождения, такие как соевое масло, льняное масло, касторовое масло, дегидратированное касторовое масло, кукурузное масло, сафроловое масло, подсолнечное масло, рапсовое масло, рыбий жир, свиной жир, говяжий жир, ойтиковое масло, тунговое масло, талловое масло, или их комбинации. Подходящими обработанными маслами могут быть масла, прошедшие такую обработку, как рафинация, полимеризация, изомеризация-присоединение, кипячение, продувка, эпоксидирование, дегидратирование, сополимеризация с этиленовыми мономерами, выбранными из группы, но не ограничиваясь ими: акрилат, метакрилат, стирол, акриламид, акрилонитрил, винилкарбоксилаты и винилгалогениды, их смеси и их соли. В одном из вариантов реализации изобретения подходящими маслами могут быть сырые и рафинированные масла, например, из Archer Daniels Midland Company, Декатур, Иллинойс, США; окисленные воздушной продувкой и вареные растительные масла, например, из Cargill Inc, Миннесота, США; эпоксидированные масла, например, торговой марки Vikoflex® из ATOFENA Chemicals Inc., Пенсильвания, США; дегидратированное касторовое масло, например, торговой марки Castung из G.R. O′Shea Company, Иллинойс, США; акрилированное соевое масло, например, из Sartomer Company, Пенсильвания, США.

Амиды жирных кислот ингредиента А1, предпочтительно представляют собой продукты конденсации жирных кислот с алкилполиаминами. Подходящими алкилполиаминами могут быть, но не ограничиваться ими, например, этилендиамин, диэтилентриамин и триэтилентетрамин.

Ингредиент А1 может также содержать другие ионные и неионные поверхностно-активные вещества или их смеси. Ионные поверхностно-активные вещества могут включать анионные, цвиттер-ионные и катионные поверхностно-активные вещества.

В одном из вариантов реализации изобретения образованию эмульсий согласно настоящему изобретению можно способствовать путем "высаливания" гидролизуемых поверхностно-активных веществ ингредиента А1 с помощью основания, такого как аммиак, амин или щелочь, тем самым повышая рН эмульсионной композиции выше 7.

К данным эмульсиям можно добавить сорастворитель для увеличения их устойчивости. Подходящий сорастворитель можно выбрать из группы, но не ограничивается следующими: полиоксиалкиленовые гомополимеры и сополимеры, разветвленные или неразветвленные одно- и многоатомные алифатические или ароматические спирты и их мономерные, олигомерные или полимерные алкоксилаты.

В основном варианте реализации настоящего изобретения, CGM-композиции согласно настоящему изобретению готовят как водно-масляные или масляно-водные эмульсии.

Для успешного применения CGM-композиция должна равномерно распределяться в осаждаемой среде для обеспечения ее беспрепятственного взаимодействия с мелкими частицами. Традиционные безводные CGM-композиции готовят в виде растворов действующих ингредиентов в масляной основе. Масляная основа имеет важное значение для улучшения распределения CGM-композиции в алюминатном растворе или затравочной массе. Тем не менее, для однородного распределения композиции на масляной основе в маточном растворе на водной основе требуется значительная механическая энергия. Поэтому эмульсии, представленные в настоящем изобретении, имеют явное преимущество перед безводными композициями. Действующие ингредиенты этих эмульсий уже диспергированы в водной среде за счет химических сил. Эти химические силы содействуют механическим силам в более быстром и более равномерном распределении CGM-композиции в технологическом потоке. Наличие этих химических сил позволяет также уменьшить содержание масляной основы, присутствующей в CGM-композиции без ущерба для ее эффективности. Это, в свою очередь, полезно для производств, связанных с использованием больших количеств дополнительных углеводородов, добавляемых в цикле осаждения.

Жирные кислоты с более длинной углеводородной цепью, такие как стеариновая кислота, при комнатной температуре представляют собой твердые вещества, поэтому с ними трудно создать жидкие композиции. Тоже самое касается других материалов, таких как амиды жирных кислот, которые являются ни водо-, ни жирорастворимыми, но при использовании в эмульсии они могут быть включены в CGM-композицию в широком диапазоне концентраций.

CGM-Композиции согласно настоящему изобретению, приготовленные в виде микроэмульсий, являются предпочтительными. Микроэмульсии значительно отличаются по структуре от обычных эмульсий. Обычные эмульсии состоят из отдельных капель масла в воде или капель воды в масле с четким переходом между фазами. Микроэмульсии имеют частицы размером в диапазоне от 10 до 600 нм, так что они выглядят как прозрачные или опалесцирующие однофазные композиции.

В отличие от обычных эмульсий микроэмульсии являются термодинамически устойчивыми. Это означает, что микроэмульсии образуются спонтанно, когда компоненты объединены вместе и стабильны до тех пор, пока компоненты остаются в неизмененном виде. Таким образом, их получение может сводиться к простому смешиванию, не требующему дорогостоящих энергетических затрат. Кроме того, микроэмульсии не склонны к разделению или расслоению, за счет их устойчивости при длительном хранении. Для восстановления микроэмульсий после их замораживания или воздействия высоких температур требуется только легкое перемешивание.

Эмульсии согласно настоящему изобретению содержат более 15% масляной основы. Ранее (патент США 06168767) было установлено, что CGM-композиции могут быть приготовлены из смеси поверхностно-активных веществ, которые могут содержать воду, но предпочтительно не содержат нее, и при этом содержат не более 15 масс. % масляной основы. Тщательное исследование этого утверждения представлено в нижеприведенных примерах. Оказалось, что наличие более чем 15% масляной основы имеет очень важное значение для высокой эффективности CGM-композиции.

Эмульгированный модификатор роста кристаллов можно вводить в маточный раствор различными путями. В одном из вариантов реализации изобретения, эмульгированный модификатор роста кристаллов добавляют в маточный раствор на следующих этапах процесса Байера: а) к подаваемому маточному раствору для осаждения, b) затравочной массе или другому потоку, входящему в осадительную емкость, с) непосредственно в осадительную емкость, и d) их комбинация.

Эмульгированный модификатор роста кристаллов может быть добавлен к маточному раствору различными способами, например поточным вводом композиции.

Количество модификатора роста кристаллов, необходимое для получения желаемого эффекта, зависит от параметров процесса осаждения. Чаще всего это количество определяется площадью поверхности имеющихся твердых частиц глинозема в маточном растворе. Твердые вещества включают гидроксид алюминия, введенный в качестве затравки или образующийся в виде новых кристаллов или агломератов кристаллов при разложении маточного раствора. Подходящее количество модификатора роста кристаллов может изменяться от 0,01 до 30 мг на квадратный метр площади поверхности затравочного кристалла гидроксида алюминия, и предпочтительно составляет от примерно 0,1 до примерно 15 мг на квадратный метр. Как правило, можно использовать CGM в количестве, меньше примерно 8 мг на квадратный метр.

В случае, если площадь кристаллов гидроксида алюминия в растворе нельзя достоверно определить, модификатор роста кристаллов можно дозировать относительно объема маточного раствора. В этом случае количество модификатора роста кристаллов может варьироваться от 0,01 до 400 мг/л маточного раствора, предпочтительно от примерно 0,05 до примерно 200 мг/л маточного раствора. Обычно можно использовать CGM в количестве менее примерно 100 мг/л.

Добавление модификатора роста кристаллов в маточный раствор существенно снижает процентное содержание мелких кристаллов тригидрата алюминия, образующихся в процессе Байера, тем самым увеличивая выход кристаллов тригидрата алюминия оптимального размера.

Приведенные ниже примеры представлены для лучшего понимания сущности настоящего изобретения и не ограничивают объема изобретения.

Примеры

Более полное понимание существа и целей настоящего изобретения может быть достигнуто изучением следующих ниже примеров, иллюстрирующих способы реализации настоящего изобретения и не ограничивающих его объем.

Методика проведения тестов на осаждение

Для каждого набора тестов использовали либо свежий маточный раствор, полученный из глиноземного производства, или восстановленный маточный раствор, полученный путем добавления тригидрата алюминия в производственный оборотный раствор. Типичное начальное отношение А/С для используемых маточных растворов во всех тестах находилось в диапазоне от 0,66-0,72 до 0,66-0,75.

Все тесты на осаждение проводили в 250 мл колбах Nalgene®, вращаемых с донышка на крышку со скоростью примерно 10-15 оборотов в минуту, в терморегулируемой водяной бане Intronics. В серию колб отмеряли примерно по 200 мл маточного раствора. В случае необходимости вводили в соответствующие колбы добавки и помещали их в ротационную баню для установления равновесия при данной температуре испытания (~20 минут). После установления равновесия, колбы вынимали из бани, быстро вносили в них необходимое количество затравки и немедленно возвращали их в водяную баню. Колбы вращали в течение заданного времени теста.

По завершению теста колбы вынимали из бани, к оставшейся суспензии добавляли 10 мл раствора глюконата натрия (400 г/л) и тщательно перемешали для предотвращения дальнейшего осаждения. Твердую фазу собирали путем вакуумной фильтрации, тщательно промывали горячей деионизованной водой и сушили при 110°С. Гранулометрический состав определяли на анализаторе размера частиц Malvern методом лазерной дифракции, который хорошо описан в литературе. Влияние CGM-композиции на гранулометрический состав оценивали по увеличению процентного содержания частиц размером более 45 мкм в продукте осаждения по отношению к контрольному образцу без добавок.

ПРИМЕР 1

Для тестов использовали методику осаждения, описанную выше. Использовали свежий маточный раствор с отношением А/С=0,711. Содержание CGM-композиции составляло 50 ppm. Навеска стандартной затравки составляла 75 г/л. Затравкой являлся тригидрат алюминия DF225, полученный из R.J. Marshall Company, Саутфилд, Мичиган. Пятичасовой тест проводили при 75°С.

В Таблице 1 приведены состав и эффективность микроэмульсий согласно настоящему изобретению с использованием различных количеств масляной основы. Поверхностно-активное вещество (жирная кислота таллового масла), масляная основа (тяжелый керосин) и другие компоненты были одинаковы для всех перечисленных композиций в списке. Приведенные значения % + 45 мкм являются средними по данным для трех образцов.

Результаты показывают, что эмульсия А, не содержащая масляной основы, обеспечивает наименьшее увеличение значения % + 45 мкм по отношению к контрольному образцу без добавок и, как результат, является наименее активной CGM-композицией. Удивительно, но применение масляного компонента, несмотря на отсутствие активности по отношению к укрупнению частиц осаждаемого тригидрата алюминия при использовании его в чистом виде, приводит к увеличению активности CGM в случае его повышенного содержания в эмульсионных композициях.

ПРИМЕР 2

Данный пример показывает, что увеличение содержания масляного компонента за счет уменьшения содержания воды в композиции (композиция 1) приводит к эффективному CGM, который повышает значение % + 45 мкм по сравнению с контрольным образцом.

Тем не менее, эмульсионные композиции, содержащие значительно меньше масляного компонента, но имеющие три основных компонента - поверхностно-активное вещество, масляный компонент и воду - в соответствующих пропорциях оказались одинаково эффективны.

Все эмульсии в этом примере приготовлены в виде прозрачных микроэмульсий, состоящих из одного и того же поверхностно-активного вещества (жирная кислота таллового масла), масляного компонента (тяжелый керосин) и дополнительного компонента. В безводной композиции 1 также использовали те же самые поверхностно-активное вещество и масляный компонент, что использовали в эмульсии.

Для проведения тестов на осаждение использовали ранее изложенную методику. Применяли свежий маточный раствор с отношением А/С=0,707. Содержание CGM-композиции составляло 50 ppm. Тест проводили с использованием затравки того же типа и количества, того же времени выдержки и температуры, что и в Примере 1. Приведенные значения % + 45 мкм являются средними по данным для трех образцов.

ПРИМЕР 3

Серия эмульсионных CGM-композиций была протестирована при тех же условиях, что и в предыдущем примере, с использованием другой партии свежего маточного раствора, А/С=0,707. Тест проводили с использованием того же типа и количества затравки, времени выдержки и температуры, как в Примере 1. Приведенные в Таблице 3 значения % + 45 мкм являются средними по данным для трех образцов.

В Таблице 3 представлены эмульсионные композиции в сравнении с безводной композицией 2. Эмульсии готовили с использованием поверхностно-активного вещества (стеариновая кислота), отличного от поверхностно-активного вещества в безводной композиции 2. Однако несмотря на меньшее содержание масляного компонента (тяжелый керосин), видно, что эмульсионные композиции равны по эффективности или более эффективны в увеличении размера частиц осаждаемого продукта, что приводит к большему росту процентного содержания фракции 45 мкм по сравнению с контрольным образцом без добавок.

ПРИМЕР 4

Серия CGM-композиций была протестирована при тех же условиях, как описано выше. Тест проводили с использованием того же типа и количества затравки, того же времени выдержки и той же температуры, как в предыдущих примерах. Количество затравки - 150 г/л, время выдержки - 4 часа, температура - 80°С, начальное отношение А/С в маточном растворе равно 0,75. Приведенные в Таблице 4 значения % + 45 мкм являются средними по данным для трех образцов в случае контрольного теста и двух образцов в случае тестов с добавками.

Этот пример еще раз демонстрирует, что настоящее изобретение позволяет получить эмульсию, содержащую смесь поверхностно-активных веществ (смесь жирной кислоты таллового масла и стеариновой кислоты, 15% от общего состава), воду и масляный компонент (тяжелый керосин), а также то, что такая композиция является более эффективной, чем безводная композиция. Следует отметить, что в данном случае безводные композиции не являются исключительно смесями поверхностно-активное вещество/масляный компонент, но также содержат и другие неводные компоненты. Приведенные ниже результаты показывают, что эмульсия N, содержащая 35% воды, а также поверхностно-активное вещество и масляный компонент является гораздо более эффективной в увеличении размера кристаллов, чем композиции 3 и 4.

ПРИМЕР 5

Серия CGM-композиций была протестирована при тех же условиях, как описано выше. Тесты проводили с использованием того же типа затравки, что и в предыдущих примерах. Количество затравки - 75 г/л, время выдержки - 4 часа, температура - 78°С. Приведенные в Таблице 5 значения % + 45 мкм для тестов являются средними по данным для трех образцов.

Этот пример еще раз показывает, что эмульсии, содержащие более 15% масла (тяжелый керосин), наряду с водой и поверхностно-активным веществом (жирная кислота таллового масла), являются эффективными в качестве модификаторов роста кристаллов (CGM) и по эффективности равны или лучше, чем безводная композиция 5.

Все эмульсии в этом примере были приготовлены как прозрачные микроэмульсии.

1. Композиция для улучшения образования агломератов кристаллов при кристаллизации из маточного раствора, включающая: одну или смесь жирных кислот, их сложных эфиров, амидов или прекурсоров в количестве 0,1-30%, тяжелый керосин в количестве 15,1-50% и воду, при этом указанные компоненты вместе образуют эмульсию.

2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что ее компоненты вместе образуют микроэмульсию.

3. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что жирные кислоты имеют насыщенный или ненасыщенный углеродный скелет по меньшей мере из четырех атомов углерода с одной или более карбоксильной, сложноэфирной, альдегидной, ангидридной или сульфатной функциональными группами, присоединенными непосредственно либо посредством остатка янтарной кислоты, или без них.

4. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что жирные кислоты включают одну или более насыщенную жирную кислоту с длиной углеродной цепи 8 и более атомов.

5. Композиция по п. 1, дополнительно содержащая сорастворитель, выбранный из группы, которая включает: полиоксиалкиленовые гомополимеры и сополимеры, разветвленные или неразветвленные одно- и многоатомные алифатические или ароматические спирты, и их мономерные, олигомерные или полимерные алкоксилаты.

6. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что жирная кислота представляет собой жирную кислоту таллового масла, ее сложный эфир, амид или прекурсор.

7. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что жирная кислота представляет собой стеариновую кислоту, ее сложный эфир, амид или прекурсор.

8. Способ улучшения образования и извлечения агломератов кристаллов при кристаллизации из маточного раствора, включающий следующие стадии:(i) добавление к маточному раствору композиции, модифицирующей рост кристаллов, по п. 1 в количестве, эффективном для увеличения размера агломератов кристаллов;(ii) распределение композиции, модифицирующей рост кристаллов, в маточном растворе, и(iii) осаждение агломератов кристаллов из маточного раствора.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что композицию, модифицирующую рост кристаллов, используют при кристаллизации из маточного раствора в процессе Байера.

10. Способ по п. 8, отличающийся тем, что композицию, модифицирующую рост кристаллов, добавляют в маточный раствор на одном или нескольких из следующих этапов процесса Байера:(i) к подаваемому маточному раствору для осаждения,(ii) к затравочной массе,(iii) в осадительную емкость,(iv) к существующему потоку, входящему в осадительную емкость.

11. Способ по п. 8, отличающийся тем, что композицию, модифицирующую рост кристаллов, распределяют в маточном растворе посредством обыкновенного или ультразвукового перемешивания или перемешивания с высокой скоростью сдвига.