Система и способ извлечения продуктов с использованием адсорбции с псевдодвижущимся слоем
Иллюстрации
Показать всеИзобретение относится к адсорбционному выделению компонентов из потока сырья. Адсорбцию осуществляют в системе с псевдодвижущимся слоем адсорбента. Способ включает промывку промежуточной передаточной линии между первой промежуточной передаточной линией и передаточной линией потока экстракта наружу от камеры адсорбционного разделения. В результате упомянутой промывки удаляют остаточную текучую среду из промежуточной передаточной линии. Способ может предусматривать направление остаточной текучей среды, вымываемой из промежуточной передаточной линии, в рециркуляционный поток для введения остаточной текучей среды в камеру адсорбционного разделения. Изобретение обеспечивает повышение чистоты пара-ксилола, выделяемого из потока С8 ароматических соединений в заявленной системе адсорбции. 9 з.п. ф-лы, 13 ил.
Реферат
Заявление приоритета
Данная заявка испрашивает приоритет на основании предварительной заявки США №61/570936, поданной 15 декабря 2011 года.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу адсорбционного отделения преимущественно адсорбируемого компонента из потока сырья. В частности, изобретение относится к способу непрерывного адсорбционного разделения ароматических углеводородов с имитированным противотоком.
Уровень техники
Пара-ксилол и мета-ксилол являются важным сырьем в химической промышленности и производстве волокон. Терефталевая кислота, полученная из пара-ксилола, используется для производства полиэфирных тканей и других изделий, находящихся сегодня в широком употреблении. Мета-ксилол является сырьем для производства ряда полезных продуктов, включая инсектициды и изофталевую кислоту. Для получения данных изомеров ксилола используются один или сочетание следующих методов: адсорбционное разделение, кристаллизация и фракционная дистилляция, причем адсорбционное разделение занимает огромную долю на рынке недавно построенных заводов для преобладающего изомера - пара-ксилола.
Способы адсорбционного разделения широко описаны в литературе. Например, общее описание, относящееся к выделению пара-ксилола, представлено в Chemical Engineering Progress, September 1970, Vol. 66, No. 9, p. 70. Известно большое число доступных ссылок, описывающих подходящие адсорбенты и десорбенты, механические части системы псевдодвижущегося слоя, включая ротационные клапаны для распределения потоков жидкостей, внутренние элементы камер адсорбента и системы регулирования. Принцип использования псевдодвижущегося слоя для непрерывного разделения компонентов жидкой смеси при контакте с твердым адсорбентом изложен в US 2985589. В US 3997620 рассмотрено применение принципа псевдодвижущегося слоя для выделения пара-ксилола из потока сырья, содержащего C8 ароматические соединения, и в US 4326092 описано выделение мета-ксилола из потока C8 ароматических соединений.
Установки адсорбционного разделения, перерабатывающие C8 ароматические соединения, как правило, используют имитированное противоточное движение адсорбента и потока сырья. Данное имитирование осуществляется с использованием традиционной промышленной технологии, при которой адсорбент удерживается на месте в одной или нескольких цилиндрических камерах адсорбента, и положения, в которых потоки, участвующие в процессе, входят и выходят из камер, медленно сдвигаются вдоль слоев. Обычная установка адсорбционного разделения в проиллюстрирована на фиг. 8 и включает в себя по меньшей мере четыре потока (сырья, десорбента, экстракта и рафината), используемые в данном способе, и положения, в которых потоки сырья и десорбента входят в камеру, и потоки экстракта и рафината покидают камеру, одновременно сдвигаются в одном и том же направлении через установленные интервалы. Каждый сдвиг положения точек передачи обеспечивает поступление или удаление жидкости в направлении к или от различных слоев внутри камеры. В общем, для имитации противоточного движения адсорбента относительно потока текучей среды внутри камеры, потоки сдвигаются в общем направлении потока текучей среды, т.е. в нисходящем направлении внутри камеры для имитации движения твердого адсорбента в противоположном, т.е. в восходящем направлении. Линии в этих точках передачи повторно используются по мере того, как каждый поток входит в соответствующий слой или покидает его, и каждая линия, таким образом, переносит один из четырех технологических потоков в определенный момент цикла.
Практика показывает, что присутствие остаточных соединений в передаточных линиях может оказывать негативное воздействие на процесс с псевдодвижущимся слоем. В US 3201491, US 5750820, US 5884777, US 6004518 и US 6149874 описана промывка линии, использованной для доставки потока сырья в камеру адсорбента, в качестве средства для повышения чистоты выделенного экстракта или сорбированного компонента. Такая промывка позволяет избежать загрязнения потока экстракта компонентами рафината от сырья, остающегося в этой линии, когда эта линия впоследствии используется для отведения потока экстракта из камеры. В US 5912395 описана промывка линии, только что использованной для удаления потока рафината, с целью избежать загрязнения сырья рафинатом, когда данная линия используется для доставки потока сырья в камеру адсорбента. Во всех этих ссылках описывается обратная промывка таких линий в камеру адсорбента, что увеличивает сепарационную нагрузку внутри камеры. В US 7208651 описано смывание из камеры адсорбента содержимого передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока рафината, смесью подаваемого сырья и/или веществом, отводимым из зоны адсорбции. Остаточный рафинат внутри передаточной линии смывается, чтобы присоединиться к потоку рафината в качестве сырья для колонны рафината. В US 6149874 описано промывание остаточного сырья из общей секции распределительного трубопровода текучей среды в ускорительный контур.
В одном примере существовавшей ранее системы использовалось до трех промывок для удаления остаточной текучей среды, остающейся в передаточных линиях. Первичная промывка вытесняла остаточный экстракт из передаточной линии, только что использовавшейся для удаления потока экстракта текучей средой из зоны десорбции камеры, расположенной непосредственно ниже потока десорбента, и направляла его через ротационный клапан к передаточной линии, только что использовавшейся для ввода потока сырья. Поскольку объемы в передаточных линиях были одинаковыми, текучая среда «экстракт плюс десорбент» вытесняла остаточное сырье, которое до этого находилось в передаточной линии, в камеру адсорбента непосредственно над текущим положением потока сырья, чтобы остаточное сырье могло быть разделено вместе с потоком сырья внутри камеры адсорбционного разделения, и чтобы избежать загрязнения потока экстракта остаточным сырьем, остающимся в передаточной линии, когда поток экстракта впоследствии сдвигался к передаточной линии, до этого занятой потоком сырья. Кроме того, остаточный экстракт из первичной промывки, использованный для вытеснения сырья, оставался в передаточной линии для последующего отведения потоком экстракта, чтобы увеличить выход экстрактного продукта.
Приводимая в качестве примера система иногда включала вторичную промывку. Вторичная промывка использовала поток текучей среды, обычно десорбента, направляемый через передаточную линию в камеру, непосредственно ниже линии экстракта. Вторичная промывка обеспечивала «промывание» данной передаточной линии десорбентом, чтобы свести к минимуму количество загрязнителей, включающих рафинат, сырье и другие компоненты, которые могли оставаться в передаточной линии после первичной промывки, так что данные вещества не отводились из передаточной линии экстрактом. Поскольку данная передаточная линия была до этого промыта десорбентом и экстрактом при первичной промывке, вторичная промывка обычно использовалась в практических применениях, требующих высокой чистоты экстракта. Вторичная промывка будет вытеснять вещество экстракта и десорбента, до этого находившееся в передаточной линии, обратно в камеру адсорбционного разделения. Вторичная промывка является необязательной промывкой, используемой для того, чтобы удовлетворять требованиям высокой чистоты экстрактного продукта.
В некоторых системах также использовалась третичная промывка. Третичная промывка включала промывку передаточной линии, до этого занятой отводимым потоком рафината. Третичная промывка использовалась для удаления остаточного рафината из данной передаточной линии для ограничения обратного введения данного рафината в камеру адсорбента с подаваемым сырьем при последующем поступлении потока сырья к указанной передаточной линии. Поскольку поток рафината обеднен целевым компонентом экстракта, третичная промывка проводилась таким образом, чтобы остаточный рафинат не вводился обратно в камеру адсорбционного разделения, что в противном случае привело бы к повышению требований к разделению для удаления данного дополнительного вещества рафината. Третичная промывка осуществлялась промыванием передаточной линии из камеры адсорбционного разделения текучей средой из отверстия камеры, соседнего с данной передаточной линией.
Раскрытие изобретения
В соответствии с различными подходами, предлагается способ разделения компонентов в потоке сырья с помощью имитированного противоточного адсорбционного разделения. Способ включает введение потока сырья и потока десорбента в два различных отверстия с помощью двух различных соответствующих передаточных линий по направлению к многослойной камере адсорбционного разделения. Поток сырья имеет по меньшей мере один преимущественно адсорбируемый компонент и по меньшей мере один непреимущественно адсорбируемый компонент. Многослойная камера адсорбционного разделения имеет множество слоев, которые являются последовательно соединенными по текучей среде и содержащими заданное число отстоящих друг от друга отверстий с соответствующими передаточными линиями, находящимися с ними в сообщении по текучей среде, для введения текучей среды в камеру адсорбционного разделения и удаления текучей среды из нее. Способ также включает отведение потока экстракта и потока рафината через два разных отверстия из многослойной камеры адсорбционного разделения посредством двух различных соответствующих передаточных линий. Способ согласно данному подходу включает промывание промежуточной передаточной линии между первой промежуточной передаточной линией и передаточной линией потока экстракта из камеры адсорбционного разделения, чтобы удалить остаточную текучую среду из промежуточной передаточной линии. Способ также включает направление остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в рециркуляционный поток для введения указанной остаточной текучей среды в камеру адсорбционного разделения. Таким образом может быть снижено количество текучей среды, необходимое в способе.
В соответствии с одним подходом способ включает перемещение остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в участок кубового продукта колонны фракционирования рафината для направления в указанный рециркуляционный поток. В соответствии с другим подходом способ включает перемещение остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в участок кубового продукта колонны фракционирования экстракта для направления в указанный рециркуляционный поток. В соответствии с этими подходами остаточная текучая среда не нагревается до температуры на выходе кубового продукта колонны экстракта, тем самым снижая энергопотребление.
В соответствии с другим подходом предлагается способ разделения компонентов в потоке сырья, содержащий по меньшей мере один преимущественно адсорбируемый компонент и по меньшей мере один непреимущественно адсорбируемый компонент, с помощью имитированного противоточного адсорбционного разделения, который включает введение потока сырья в отверстие многослойной камеры адсорбента, содержащей множество отверстий с соответствующими передаточными линиями, с помощью передаточной линии, находящейся в сообщении по текучей среде с данным отверстием. Способ также включает вымывание остаточного сырья из указанной передаточной линии в камеру адсорбционного разделения промывочной текучей средой для заполнения передаточной линии указанной промывочной текучей средой. Способ в соответствии с данным подходом дополнительно включает вымывание остаточной промывочной текучей среды в передаточной линии из камеры адсорбционного разделения текучей средой из зоны очистки камеры адсорбционного разделения, примыкающей к отверстию, для заполнения указанной передаточной линии текучей средой зоны очистки. Способ также включает отведение потока экстракта из камеры адсорбционного разделения по передаточной линии, которая имеет более высокую концентрацию преимущественно адсорбируемого компонента, чем поток сырья, и более низкую концентрацию непреимущественно адсорбируемого компонента, чем поток сырья. Таким образом, передаточная линия заполняется текучей средой зоны очистки, имеющей сходный состав с потоком экстракта до отведения потока экстракта через нее, чтобы ограничить загрязнение потока экстракта непреимущественно адсорбируемым компонентом.
Краткое описание чертежей
На фиг. 1 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 2 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 3 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 4 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 5 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 6 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 7 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 8 представлена композиционная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 9 представлен вид в перспективе ротационного клапана в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.
На фиг. 10-12 представлены графики, иллюстрирующие объемный расход текучей среды через передаточные линии в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения, и
На фиг. 13 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем предшествующего уровня техники.
Специалистам будет понятно, что элементы на фигурах проиллюстрированы для простоты и ясности и не обязательно представлены в масштабе. Например, размеры и/или относительное расположение некоторых элементов на фигурах могут быть преувеличенными относительно других элементов, чтобы помочь улучшить понимание различных вариантов осуществления настоящего изобретения. Кроме того, общие, но широко распространенные элементы, которые полезны или необходимы в промышленно целесообразном варианте осуществления, часто не показаны, чтобы облегчить представление этих различных вариантов осуществления настоящего изобретения. Кроме того, следует отметить, что некоторые действия и/или стадии могут быть описаны в определенном порядке следования, хотя специалистам будет ясно, что такое ограничение применительно к последовательности не является фактически обязательным. Кроме того, следует понимать, что термины и выражения, использованные в настоящем документе, имеют обычное техническое значение для таких терминов и выражений, понимаемое специалистами в данной области техники с учетом изложенного выше, за исключением тех случаев, когда отличные определенные значения иным образом сформулированы в настоящем документе.
Подробное описание и предпочтительные варианты осуществления
Адсорбционное разделение используется для извлечения множества углеводородных и других химических продуктов. Описанные процессы химического разделения, использующие данный подход, включают в себя разделение смесей ароматических соединений на специфические ароматические изомеры, отделение линейных от нелинейных алифатических и олефиновых углеводородов, выделение парафинов или ароматических соединений из смеси, содержащей ароматические соединения и парафины; выделение хиральных соединений для использования в фармацевтических препаратах и химических веществ тонкого органического синтеза; разделение кислородсодержащих соединений, таких как спирты и эфиры; и извлечение углеводов, таких как сахара. Процессы разделения ароматических соединений включают разделение смесей диалкилзамещенных моноциклических ароматических соединений и диметилнафталинов. Основным промышленным применением, находящимся в центре внимания предшествующего уровня техники и нижеследующего описания настоящего изобретения, не ограничивая его, является выделение пара-ксилола и/или мета-ксилола из смесей ароматических соединений C8 из-за как правило высоких требований к чистоте этих продуктов. Такие ароматические соединения C8 обычно получаются в ароматических комплексах при каталитическом риформинге нафты с последующими стадиями экстракции и фракционирования, или при переалкилировании, или изомеризации обогащенных ароматическими соединениями потоков в таких комплексах; при этом ароматические соединения C8 обычно содержат смесь изомеров ксилола и этилбензола. Обработка ароматических соединений C8, использующая адсорбцию с псевдодвижущимся слоем, обычно имеет целью выделение пара-ксилола высокой чистоты или мета-ксилола высокой чистоты; при этом высокая чистота обычно определяется как по меньшей мере 99,5% масс. целевого продукта и преимущественно по меньшей мере 99,7% масс. Следует понимать, что хотя нижеследующее подробное описание фокусируется на выделении пара-ксилола высокой чистоты из смешанного потока ксилолов и этилбензола, изобретение этим не ограничивается, и также применимо для выделения других компонентов из потока, содержащего два или более компонента. Используемый в настоящем документе термин «преимущественно адсорбируемый компонент» относится к компоненту или компонентам потока сырья, которые более преимущественно адсорбируются, чем один или несколько непреимущественно адсорбируемых компонентов потока сырья.
Изобретение обычно применяется в способе адсорбционного разделения, который имитирует противоточное движение адсорбента и окружающей жидкости, как описано выше, но также может быть осуществлено в способе с непрерывным параллельным потоком, как описано в US 4402832 и US 4478721. Функции и свойства адсорбентов и десорбентов в хроматографическом разделении жидких компонентов хорошо известны, и можно привести ссылку на US 4642397, включенный в данный документ для дополнительного описания этих основных принципов адсорбции. Противоточные системы с движущимся или с псевдодвижущимся слоем гораздо более эффективны для таких процессов разделения, чем системы с неподвижным слоем, поскольку процессы адсорбции и десорбции происходят непрерывно с непрерывным потоком сырья и непрерывным получением экстракта и рафината. Полное объяснение процессов с псевдодвижущимся слоем дается в разделе «Адсорбционное разделение» Энциклопедии химической технологии Кирк-Отмера на стр.563 (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, p. 563).
На фиг. 1 представлена принципиальная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с одним аспектом. В способе происходит последовательное контактирование потока 5 сырья с адсорбентом, содержащимся в емкостях, и потоком 10 десорбента для разделения потока 15 экстракта и потока 20 рафината. В системе противоточного псевдодвижущегося слоя последовательное смещение множества точек доступа или отверстий 25 сырья и продукта вниз камеры 100 и 105 адсорбента имитирует восходящее движение адсорбента, содержащегося в камере. Адсорбент в способе адсорбции с псевдодвижущимся слоем содержится во множестве слоев в одной или нескольких емкостях или камерах; две последовательно соединенные камеры 100 и 105 показаны на фиг. 1, хотя может использоваться единственная камера 902, как показано на фиг. 13, или другое число последовательно соединенных камер. Каждая емкость 100 и 105 содержит множество слоев адсорбента в рабочих пространствах. Каждая из емкостей имеет несколько отверстий 25 по числу слоев адсорбента, и положения потока 5 сырья, потока 10 десорбента, потока 15 экстракта и потока 20 рафината сдвигаются вдоль отверстий 25 для имитации движения слоя адсорбента. Циркулирующая жидкость, содержащая десорбент, экстракт и рафинат, циркулирует через камеры с помощью насосов 110 и 115 соответственно. Системы регулирования потока циркулирующей жидкости описаны в US 5595665, но подробные сведения о таких системах не являются важными для настоящего изобретения. Ротационный клапан 300 дискового типа, описанный, например, в US 3040777 и US 3422848, осуществляет сдвигание указанных потоков вдоль камеры адсорбента для имитации противотока. Хотя ротационный дисковый клапан 300 описан в настоящем документе, другие системы и устройства для сдвигания потоков вдоль камеры адсорбента также рассматриваются в данном документе, в том числе системы, использующие множество клапанов для регулирования течения потоков, направленных в и из камеры 100 и/или 105 адсорбента, как, например, описано в US 6149874.
Обратимся к фиг. 9, на которой изображена упрощенная разнесенная схема примера ротационного клапана 300 для использования в системе и способе адсорбционного разделения. Базовая пластина 474 включает в себя ряд отверстий 476. Число отверстий 476 равно общему числу передаточных линий к камере (камерам). Базовая пластина 474 также включает в себя несколько дорожек 478. Число дорожек 478 равно общему числу линий ввода, вывода и промывки установки адсорбционного разделения (не показана на фиг. 9). Каждая из общего числа линий ввода, вывода и промывки находится в сообщении по текучей среде с предназначенной для нее дорожкой 478. Соединительные линии 470 приводят заданную дорожку 478 в сообщение по текучей среде с заданным отверстием 476. В одном примере общее число вводов включает ввод сырья и ввод десорбента, общее число выводов включает вывод экстракта и вывод рафината, и линии промывки включают от одной до четырех линий промывки. При вращении ротора 480, как показано, каждая дорожка 478 приводится в сообщение по текучей среде со следующим последовательным отверстием 476 с помощью соединительной линии 470. Также предусмотрена непроницаемая пластина 472.
Различные потоки, участвующие в адсорбции с псевдодвижущимся слоем, как показано на фигурах и описано ниже в связи с различными аспектами изобретения, описанными в данном документе, могут быть охарактеризованы следующим образом. «Поток сырья» представляет собой смесь, содержащую один или несколько компонентов экстракта или преимущественно адсорбируемых компонентов, и один или несколько компонентов рафината или непреимущественно адсорбируемых компонентов, которые следует разделить в ходе процесса. «Поток экстракта» содержит компонент экстракта, обычно целевой продукт, который более селективно или преимущественно адсорбируется адсорбентом. «Поток рафината» содержит один или несколько компонентов рафината, которые являются менее селективно адсорбируемыми или непреимущественно адсорбируемыми. «Десорбент» относится к веществу, способному к десорбции компонента экстракта, которое как правило инертно к компонентам потока сырья и легко отделимо как от экстракта, так и от рафината, например, с помощью дистилляции.
Поток 15 экстракта и поток 20 рафината, показанные на схемах, содержат десорбент в концентрациях относительно соответствующего продукта данного способа от 0% до 100%. Как правило, десорбент отделяется от компонентов рафината и экстракта обычным фракционированием, соответственно, в колонне 150 рафината и колонне 175 экстракта, как показано на фиг. 1, и рециркулирует в поток 10′ с помощью насоса 160 кубового продукта колонны рафината и насоса 185 кубового продукта колонны экстракта для возвращения в процесс. На фиг. 1 десорбент показан в виде кубового продукта из соответствующей колонны, имея ввиду, что десорбент тяжелее экстракта или рафината; однако различные промышленные установки для разделения ароматических соединений C8 используют или легкие или тяжелые десорбенты, и, таким образом, в некоторых случаях практического применения десорбент может быть выделен в другом местоположении вдоль колонн 150 и 175 фракционирования. Рафинатный продукт 170 и экстрактный продукт 195 в способе выделяются из потока рафината и потока экстракта в соответствующих колоннах 150 и 175; экстрактный продукт 195 в результате разделения ароматических соединений C8 обычно содержит в основном пара-ксилол и/или мета-ксилол, при этом рафинатный продукт 170 представляет собой в основном неадсорбированные ароматические соединения C8 и этилбензол.
Жидкие потоки, например, потоки сырья 5, десорбента 10, рафината 20 и экстракта 15, входящие в и выходящие из камер 100 и 105 адсорбента через активные точки доступа жидкости или отверстия 25, по сути разделяют камеру 100 и 105 адсорбента на отдельные зоны, которые перемещаются, по мере того как потоки сдвигаются вдоль отверстий 25. Следует отметить, что в то время как большая часть описанного в настоящем документе относится к фиг. 1 и к местоположению потоков на фиг. 1, фиг. 1 иллюстрирует только текущее местоположение потоков на одной ступени или мгновенный снимок процесса, тогда как потоки обычно сдвигаются вниз на разных ступенях цикла. По мере того, как потоки сдвигаются вниз, состав текучей среды и соответствующие зоны сдвигаются вниз вместе с ними. В одном подходе местоположение потоков относительно точек доступа или отверстий 25 камер 100 и 105 адсорбционного разделения остается как правило постоянным по отношению друг к другу, поскольку они синхронно продвигаются вниз вдоль отверстий 25. В одном примере каждый из потоков продвигается на одно отверстие 25 вниз в течение каждой ступени, и каждый поток занимает каждое отверстие 25 один раз в течение полного цикла. В соответствии с одним примером потоки сдвигаются одновременно к последующим отверстиям 25 с помощью вращения ротационного клапана 300, и поддерживаются возле определенного отверстия 25 или ступени в течение заданной продолжительности ступени. В одном подходе существует от 4 до 100 отверстий 25, в другом подходе - от 12 до 48 отверстий, и в еще одном подходе - от 20 до 30 отверстий, и равное число соответствующих передаточных линий. В одном примере камера или камеры 100 и 105 адсорбционного разделения включают в себя 24 отверстия, и каждый поток сдвигается к каждому из 24 отверстий 25 в течение полного цикла, так что каждый поток занимает каждое отверстие 25 и соответствующую передаточную линию в течение цикла. В данном примере цикл может составлять от 20 до 40 минут в одном подходе и от 22 до 35 минут в другом подходе. В одном подходе продолжительность ступени составляет от 30 секунд до 2 минут. В другом подходе продолжительность ступени составляет от 45 секунд до 1 минуты 30 секунд. В еще одном подходе продолжительность ступени составляет от 50 секунд до 1 минуты 15 секунд. Примером типичного интервала продолжительности ступени может быть 1 минута.
С учетом этого, на фиг. 8 проиллюстрирован мгновенный снимок композиционного профиля текучей среды внутри камеры адсорбционного разделения (на фиг. 8 для простоты показана единственная камера 100 адсорбционного разделения) и соответствующие зоны, на которые камера 100 адсорбционного разделения разделена. Зона 50 адсорбции расположена между входящим потоком 5 сырья и выходящим потоком 20 рафината. В данной зоне поток 5 сырья контактирует с адсорбентом, компонент экстракта адсорбируется, и поток 20 рафината отводится. Как проиллюстрировано на фигуре, поток 20 рафината может отводиться в местоположении, где композиция содержит текучую среду 454 рафината и небольшое количество (если имеется) текучей среды 450 экстракта. Непосредственно выше по потоку текучей среды находится зона 55 очистки, представляющая собой адсорбент между выходящим потоком 15 экстракта и входящим потоком 5 сырья. В зоне 55 очистки компонент рафината вытесняется из неселективного объема пор адсорбента и десорбируется из объема пор или с поверхности адсорбента, сдвигаясь в данную зону при прохождении части вещества потока экстракта, покидающего зону 60 десорбции. Зона 60 десорбции, расположенная выше по потоку от зоны 55 очистки, определяется как адсорбент между потоком 10 десорбента и потоком 15 экстракта. Десорбент, поступающий в данную зону, вытесняет компонент экстракта, который был адсорбирован в результате предыдущего контактирования с сырьем в зоне 50 адсорбции. Поток 15 экстракта может отводиться в местоположении камеры 100, которое включает текучую среду 450 экстракта и небольшое количество (если имеется) текучей среды 454 рафината. Буферная зона 65 от выходящего потока 20 рафината и входящего потока 10 десорбента предотвращает загрязнение экстракта, поскольку часть потока десорбента входит в буферную зону, чтобы вытеснить вещество рафината, присутствующее в данной зоне, обратно в зону 50 адсорбции. Буферная зона 65 содержит достаточно адсорбента для предотвращения поступления компонентов рафината в зону 60 десорбции и загрязнения потока 15 экстракта.
Каждая из зон, описанных выше, обычно состоит из множества отсеков или «слоев», как описано в US 2985589. Положения различных описанных потоков структурно отделены друг от друга горизонтальной сеткой для сбора/распределения жидкости. Каждая сетка соединена с передаточной линией, определяющей точку передачи, в которой технологические потоки входят и выходят из камеры адсорбента. Данная конфигурация облегчает распределение текучих сред внутри камеры путем устранения сквозных потоков и других нарушений, предотвращает конвективное обратное перемешивание текучей среды в направлении, противоположном направлению первичного потока текучей среды, и предотвращает перемещение адсорбента через камеру. Каждая из зон, описанных выше, обычно содержит от 2 до 10, чаще от 3 до 8, слоев. Типичная адсорбционная установка с псевдодвижущимся слоем содержит 24 слоя адсорбента.
На фиг. 1 можно легко видеть, что когда передаточная линия в точке доступа 25, которая используется для транспортировки определенного потока внутрь или наружу из камеры адсорбента, остается бездействующей в конце ступени, она будет заполнена соединениями, образующими данный поток, пока эти соединения не будут удалены из линии следующим потоком. В связи с этим, следует отметить, что только активные передаточные линии, т.е. те линии, которые в настоящий момент обеспечивают прохождение по ним потока текучей среды, проиллюстрированы на фиг. 1, хотя промежуточные передаточные линии находятся у каждого из отверстий 25 вдоль камер 100 и 105, чтобы обеспечивать прохождение текучей среды после сдвигания потоков текучей среды к последующим отверстиям 25. Остаточная текучая среда или соединения, оставшиеся в неиспользующейся в данный момент передаточной линии после того, как поток сдвинулся к последующей передаточной линии, будут вследствие этого или отводиться из процесса в виде начальной части технологического потока, удаляемого из процесса, или возвращаться в камеру адсорбента, когда передаточная линия направляет поток в камеру адсорбента. На фиг. 13 проиллюстрирована система предшествующего уровня техники, причем неиспользуемые передаточные линии показаны пунктирными линиями, а передаточные линии, в настоящий момент занятые потоком, например потоком 920, показаны сплошными линиями, идущими от отверстий камеры 902 адсорбционного разделения 902.
Возвращаясь к фиг. 1, как описано выше, присутствие остаточной текучей среды в передаточных линиях может оказывать негативное влияние на эксплуатационные характеристики способа адсорбционного разделения с псевдодвижущимся слоем. Например, остаточный рафинат в передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока 20 рафината из камеры адсорбента, может быть смыт в камеру адсорбента 105 потоком 5 сырья, когда он сдвинется к этой передаточной линии на последующей ступени. Аналогичным образом, остаточное сырье в передаточной линии, которая до этого использовалась для подачи потока 5 сырья в камеру адсорбента, может быть удалено из этой передаточной линии потоком 15 экстракта, когда он сдвинется к этой передаточной линии на последующей ступени. Аналогичным образом, остаточный экстракт в передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока экстракта из камеры адсорбента, может быть смыт обратно в камеру 100 адсорбента потоком 10 десорбента, когда он впоследствии поступит к этой передаточной линии.
В соответствии с одним аспектом первичная промывка способа и системы включает в себя первичную входящую промывку 30, которая смывает остаточное сырье внутри передаточной линии, до этого занятой потоком 5 сырья, в камеру 105 адсорбционного разделения, и, в частности, в зону 55 очистки. Первичная входящая промывка 30 может предпочтительно быть направлена в передаточную линию зоны 55 очистки возле передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 5 сырья, для введения остаточного сырья в камеру 105 адсорбционного разделения возле потока 5 сырья, чтобы остаточное сырье могло быть там разделено. В одном примере первичная входящая промывка 30 может быть направлена в передаточную линию зоны 55 очистки, находящуюся в пределах двух передаточных линий от потока 5 сырья, и более преимущественно в передаточную линию, соседнюю с потоком 5 сырья, как показано на фиг. 1. В одном подходе первичная входящая промывка 30 использует промывочную текучую среду, включающую в себя главным образом преимущественно адсорбируемый компонент, десорбент и/или инертные компоненты. Иными словами, промывочная текучая среда предпочтительно включает в себя небольшое количество (если имеется) непреимущественно адсорбируемого компонента сырья, чтобы ограничить загрязнение потока 15 экстракта, когда поток экстракта будет поступать в указанную передаточную линию во время последующей ступени.
Первичная промывка способа и системы может включать в себя первичную выходящую промывку 35 для вымывания остаточной текучей среды экстракта из передаточной линии, до этого занятой потоком экстракта, наружу из камеры адсорбента. Текучая среда экстракта вместе с промывочной текучей средой первичной промывки затем направляется в передаточную линию первичной входящей промывки 30 в качестве промывочной текучей среды и используется для смывания остаточного сырья из передаточной линии, до этого занятой потоком сырья, в зону очистки камеры 105 адсорбционного разделения, как описано ранее. В одном подходе первичная выходящая промывка 35 использует текучую среду из зоны 60 десорбции камеры 100 для промывания передаточной линии, которая включает в основном десорбент. Таким образом, после того, как первичная выходящая промывка 35 смывает остаточную текучую среду экстракта внутри передаточной линии, до этого занятой потоком 15 экстракта, в передаточной линии остается очень небольшое количество текучей среды экстракта. Предпочтительно путем объединения первичной выходящей промывки 35 с первичной входящей промывкой 30, остаточная текучая среда в передаточных линиях может использоваться для промывания других передаточных линий, уменьшая общее количество текучей среды, необходимое процессу, и повышая выход процесса с помощью захвата этих текучих сред, одновременно достигая целей промывки передаточных линий, описанных ранее. В дополнение к этому, объединение в пары первичных промывок обеспечивает промывочную текучую среду для первичной входящей промывки 30, которая включает в себя в основном десорбент и преимущественно адсорбируемый компонент из остаточной текучей среды экстракта. Аналогичным образом, это обеспечивает промывочную текучую среду для первичной входящей промывки 30, которая содержит очень небольшое количество непреимущественно адсорбируемого компонента. В одном примере промывочная текучая среда для первичной входящей промывки 30 содержит более 99% масс. десорбента и преимущественно адсорбируемого компонента. В другом примере промывочная текучая среда содержит менее 0,005% масс. непреимущественно адсорбируемого компонента (компонентов).