Способ получения пиперидина

Способ получения пиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙКЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (Союз Советских

Социалистических

Рослублнк

4Й

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 25.Х1.19GG (№ 1114904/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень Хе 1О

Дата опубликования описания 12Х.1971

МПК С 07с1 31/02

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.822.3.07(088.8) Авторы изобретения

А. С. Чеголя, Г. Д. Михайлов, В. А. Малых и Б. И. Жиздюк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИНА

Известен способ получения пиперидина гид рированием пиридина в присутствии двуокиси рутения под давлением 70 †1 атм при 95 С.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в присутствии катализатора—

5%-ного рутения на у-окиси алюминия или на угле под давлением 20 †12 атм при 80—

130оС

Использование в качестве катализатора 5%ного рутения на у-окиси алюминия или на угле приводит к высокой эффективности процесса — большим скоростям реакции при малых количествах катализатора.

Пример 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 400 г пиридина и 5 г 5%-ного

Ru/Л1вОа. Пиридин предварительно выдерживают над 10 г Ni — Re при перемешивании и нагревании на водяной бане в течение 3 час.

После загрузки автоклав дважды промывают азотом под давлением 20 — 25 атм, а затем водородом, после чего, установив давление водорода 120 атм, включают вращение автоклава и обогрев. Гидрирование начинается уже при 90 С, наибольшая скорость поглощения водорода (100 атм/час) достигается при 120—

130 С.

Когда остаточное давление водорода в автоклаве становится равным 20 атм, автоклав охлаждают, подкачивают водородом до 120 атм и выводят на режим. Гидрирование продолжают до полного прекращения поглощения водорода.

Полученный продукт при необходимости сушат над твердой щелочью и перегоняют при атмосферном давлении. Температура кипения продукта 105,5 С, содержание пиперидина не менее 99%.

Одна порция катализатора может использоваться трижды, т. е. на гидрирование 240 кг

10 пиридина расходуется 1 кг катализатора, после чего катализатор подвергают регенерации.

Пример 2. В автоклав емкостью 2 л загружают 750 г предварительно очищенного пиридина, как описано в примере 1, и 5 г 5o/о-но15 ro Ru/C, дважды промывают азотом, затем водородом, устанавливают давление водорода в автоклаве 120 атм и гидрируют при 120 †1 С до полного прекращения поглощения водорода. Гидрирование начинается и заметно идет

2о при 80 — 100 С.

Полученный пиперидин очищают, как описано в примере 1.

Температура кипения готового продукта

105,5 С, содержание пиперидина не менее 99%.

Предмет изобретения

1. Способ получения пиперидина гидрированием пиридина при повышенном давлении и температуре в присутствии катализатора, от30 личаютчийся тем, что, с целью повышения эф255940

Составитель И. Бочарова

Техред Л. Л, Евдонов Корректор О. М. Ковалева

Редактор Б. Б. Федотов

Заказ 1228/8 Изд. Ко 533 Тираж 473 Подписное

Е1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фективности процесса, последний ведут в присутствии 5а/р-ного рутения на у-окиси алюминия или угле в качестве катализатора.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 80 — 130 С и давлении 20 †1 атм.