Способ получения малата 5-( -изопропиламино- -оксипропокси)- бензодиоксана1,4

Способ получения малата 5-( -изопропиламино- -оксипропокси)- бензодиоксана1,4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

°:, <и1 255945

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Lîþç боветских, Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.11.67 (21) 1200398/23-4 (51) М. Кл. - С 07D 319/16 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений р открытий (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.77. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 03.05.77 (53) УДК 547.841.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. К. Даукшас, 1. П. Полукордас, H. A. Дембинскене и М. A. Репчите

Вильнюсский государственный университет им. В. Капсукаса (71) Заявитель (54) спосоБ пол чения мАлАтА 5-(y-изопРопилАминор-ОКСИ ПРОПОКСИ)-БЕНЗОДИОКСАНА-1,4

Формула изобретения

Данное изобретение относится к области 110лучения малата 5- (у-пзопроппламино+оксипропокси) -бензодиоксана-1,4, который может найти применение в фармацевтической пром ышленности.

Предлагаемый способ состоит в том, что 5($,у — эпоксипропокси)-бензодиоксан-1,4 подвергают взаимодействию с изопропиламином в автоклаве прн нагревании до — 150 С и на полученное при этом основание действуют яблочной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Описываемый способ осуществляют следующим образом.

100 г 5-(P,у-эпоксипропокси)-бензодиоксана 1,4, 60 г изопропиламина и 1 г воды (катализатор) нагревают в автоклаве 8 час при

150 С, охлаждают до 20 С и растворяют в толуоле. Затем толуол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 80 г основания

5- (у-изопропиламино-P - оксипропокси) - бен2 зо. цнн сапа 1,4, т. кип. 180 С/5 мм, п „" 1,5422, которое растворяют в бензоле, добавляя при перемешивании насыщенный эфирный раствор

20 r яблочной кислоты. Малат, выделяющийся при этом, фильтруют и кристаллизуют из этанола, выход его составляет 80 г. Малат— белый кристаллический порошок, т. пл. 144—

146 С, хорошо растворим в воде и не растворим в эфире.

Способ получения малата 5-(у-изопропиламино-Р-оксипропокси) -бензодиоксана-1,4, о т15 л и ч а ю шийся тем, что 5-(p,у-эпоксипропокси)-бензодиоксан-1,4 подвергают взаимодействию с изопропиламином в автоклаве при нагревашш до — 150 С и на полученное при этом основание действуют яблочной кислотой

20 с последующим выделением целевого продукта известным способом,