Способ получения волокнообразующего полиимида

Способ получения волокнообразующего полиимида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАЯ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Соеиалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 12/01

Заявлено 02.V111.1968 (№ 1261735/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.Х1.1969. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 3G.III.1970

МПК С 08g

УДК 678.675(088.8) Комитет по лелам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. В. Токарев, М. Н. Богданов, Ф. М. Мандросова, А. И. Смирнова, Л. В. Чикурина и Г. И. Кудрявцев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩЕГО

ПОЛ ИИМИДА

Известен способ получения волокнообразующего полиимида поликонденсацией ароматического диангидрида тетракарбоновой кислоть|, например пиромеллитового, с ароматическим диамином с последующим формованием из раствора образующейся полиамидокислоты и циклизацией.

С целью повышения термостойкости полинмида предложено в качестве ароматического диамина использовать бис (аминоарил) -1,3,4оксадиазол.

Пример. Прядут 15%-ный раствор полиамидокислоты, полученной из пиромеллитового ангидрида и бис(тт-аминофенил)-1,3,4-оксадиазола в диметилформасмиде (ДМФА).

Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в ДМФА при 20 С 1,29. Температура прядения 20 С фильера на 100 отверстий с диаметром отверстия 0,06 мм. Скорость прядения 1,14 м/мин, длина пути волокна в осадительной ванне 0,5 м. Состав осадительной ванны: Са/СХЬ 50 ч., ДМФА 20 ч., вода 30 ч.

Фильерная вытяжка +- 25%, пластикационная вытяжка 94%. Полученное волокно имеет прочность 15,2 км разрывной длины, удлинение 18,6%, номер 28,4.

Для циклизации волокно погружают в

10%-ный раствор пиридина в уксусном ангидриде и выдерживают при комнатной температуре 24 час. Далее волокно извлекают из раствора, промывают водой до исчезновения запаха, сушат и нагревают в атмосфере азота, подъем температуры до 400 С 1,5 час, выдержка при этой температуре 1 час, охлаж5 дение до комнатной температуры 1,5 час.

Полученное полним идное волокно имеет прочность 33,4 км разрывной длины (в случае применения в качестве осадительной Ваины смеси глицерина с гликолем прочность до10 стигает 50 — 56 км разрывной длины), удлинение 7,9%, метрический номер 51. При нагревании на воздухе при 300" С в течение 100 час волокно сохраняет 95% первоначальной прочности.

15 Полиимидное волокно, полученное в аналогичных условиях из полиамидокислоты на основе пиромеллитового ангидрида и 4,4 -диаминодифенилового эфира, при испытании на термостойкость в вышеприведенных условиях со20 храняет 50 — 60% исходной прочности. Этог же показатель для полиимидного волокна из полиимидокислоты на основе пиромеллитового ангидрида и 4,4 -дпаминодифенилсульфида равен 70 — 75%.

Предмет изобретения

Способ получения волокнообразующего полним ида поликонденсацией ароматического диангидрида тетракарбоновой кислоты, напри30 мер пиромеллитового, с ароматическим диамн256238

Составитель В. Айзикович

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 654/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ном с последующим формованием из раствора образующейся полиамидокислоты и циклизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости полиимида, в качестве ароматического диамина используют бис(аминоарил) -1,3,4-оксадиазол.