Способ получения композиции консистентной смазки

Способ получения композиции консистентной смазки

Реферат

Настоящее изобретение относится к способу получения композиции консистентной смазки и к композициям консистентной смазки, полученным этим способом.

Уровень техники

Главной целью смазывания является разделение твердых поверхностей, движущихся относительно друг друга, для того чтобы минимизировать трение и износ. Наиболее часто используемыми с указанной целью материалами являются масла и консистентные смазки. Выбор смазочного материала, главным образом, определяется конкретной областью применения.

Консистентные смазки применяются там, где имеется высокое напряжение на стыке, где нежелательна утечка смазочного материала из подшипников, или где движение контактирующих поверхностей является прерывистым и, таким образом, в сочленении трудно сохранить разделяющую пленку. В связи с простотой использования, пониженными требованиями к уплотнению и сниженной потребностью в техническом обслуживании почти всегда для смазывания шариковых и роликовых подшипников в электродвигателях, бытовых электроприборах, подшипников автомобильных колес, в механических станках или оборудовании летательных аппаратов в первую очередь рассматриваются консистентные смазки. Кроме того, консистентные смазки применяются для смазывания небольших зубчатых передач и во многих областях, где имеет место медленное скольжение.

Консистентные смазки в основном состоят из жидкого смазочного материала, такого как масло, и загустителя, как правило, с одной или несколькими эксплуатационными присадками. По существу, при компаундировании консистентной смазки применяется тот же тип масла, который обычно был бы выбран для смазывания маслом. В качестве загустителей обычно используются литиевые, кальциевые, натриевые, алюминиевые и бариевые мыла жирных кислот. Хорошо известно также, что в качестве загустителей консистентной смазки могут использоваться комплексные мыла жирных кислот.

Хотя о способах производства композиций консистентных смазок многое известно, существует постоянная потребность в усовершенствовании таких смазок с целью максимального повышения производительности и минимизации затрат. В частности, уменьшение времени какого-либо периодического процесса приводит к повышению производительности и снижению затрат. Кроме того, существует постоянная потребность в улучшении энергетической эффективности способов производства консистентных смазок.

Для получения консистентной смазки, например литиевой консистентной смазки, к исходным материалам необходимо добавить определенное количество воды, чтобы повысить эффективность омыления. Добавка воды снижает вязкость продукта в реакторе, способствует перемешиванию, улучшает взаимодействие между исходными материалами на поверхности раздела вода/масло и, таким образом, ускоряет химический процесс. Для получения консистентной смазки с хорошими характеристиками после этого воду необходимо удалить, обычно это делается путем выпаривания на так называемой "стадии продувки". Указанная стадия продувки требует много времени и больших количеств энергии, особенно в случае литиевых комплексных консистентных смазок, содержащих много твердых компонентов и поэтому требующих больших количеств воды. Кроме того, повышенная плотность литиевых комплексных консистентных смазок еще сильнее затрудняет удаление воды. Таким образом, было бы выгодно иметь способ получения металлокомплексных консистентных смазок, в котором количество воды снижено, а время продувки уменьшено.

Неожиданно авторы обнаружили, что за счет уменьшения размера частиц твердых компонентов, использованных для получения металлокомплексной консистентной смазки, например металлсодержащего основания и комплексующего реагента, можно значительно снизить количество воды, необходимое для осуществления омыления, и, таким образом, сократить время продувки и повысить производительность установки для получения консистентной смазки.

Раскрытие изобретения

Согласно настоящему изобретению разработан способ получения композиции металлокомплексной консистентной смазки, включающий следующие стадии:

(i) приготовление суспензии, содержащей базовое масло, воду, металлсодержащее основание и комплексующий реагент, в которой массовое соотношение вода : твердое вещество в суспензии находится в диапазоне от 0,15:1 до 1,5:1;

(ii) приложение к суспензии сдвигающего усилия при частоте сдвигающего усилия по меньшей мере 1000000 с^-1;

(iii) добавление суспензии, приготовленной на стадии (ii), к насыщенной или ненасыщенной жирной кислоте С₁₀-С₂₄ или ее производному для осуществления процесса омыления, причем омыление проводится при температуре по меньшей мере 80°C;

(iv) удаление из продукта омыления, образовавшегося на стадии (iii), воды;

(v) нагревание продукта, полученного на стадии (iv), до температуры по меньшей мере

190°C; и

(vi) охлаждение продукта, полученного на стадии (v), до температуры в диапазоне от 200 до 150°C с получением композиции металлокомплексной консистентной смазки.

Кроме того, согласно настоящему изобретению разработана композиция консистентной смазки, получаемая описанным в настоящем изобретении способом.

Неожиданно было обнаружено, что способ по настоящему изобретению позволяет уменьшить время продувки, необходимое для выпаривания воды, уменьшить общую продолжительность периодического процесса, а также увеличить эффективность и производительность процесса.

Подробное описание изобретения

Первая важная стадия способа по настоящему изобретению включает приготовление суспензии, содержащей базовое масло, воду, металлсодержащую основу и комплексующий реагент.

Указанную суспензию получают в специальном суспензионном реакторе. Указанный суспензионный реактор представляет собой резервуар, в котором твердые вещества (например, гидроксид лития, борная кислота, гидроксид кальция, салициловая кислота и др.) и жидкости (вода, базовое масло (базовые масла), присадки и тому подобное) смешиваются между собой для приготовления дисперсии или "суспензии" до перемещения в автоклав.

Нет никаких особенных ограничений относительно базового масла, используемого в способе по настоящему изобретению - могут быть использованы различные традиционные минеральные и синтетические масла. В рамках настоящего изобретения выражение "базовое масло" также включает базовый компонент консистентной смазки.

Смазывающая композиция предпочтительно содержит по меньшей мере 30 масс. % базового масла, предпочтительно по меньшей мере 50 масс. %, более предпочтительно по меньшей мере 70 масс. % в расчете на общую массу смазывающей композиции.

Предпочтительно используемая в настоящем изобретении композиция базового масла легко может содержать смеси одного или нескольких минеральных масел и/или одного или нескольких синтетических масел.

Для использования в изобретении базовое масло предпочтительно имеет кинематическую вязкость при 40°C (согласно стандарту ASTM D445) от 10 до 2000 мм²/с.

Минеральные масла включают в себя жидкие нефтяные масла и обработанные растворителем или обработанные кислотой минеральные смазывающие масла парафинового, нафтенового, или смешанного парафино/нафтенового типа, которые могут быть дополнительно обработаны с использованием процессов гидроочистки и/или депарафинизации.

Синтетические масла включают в себя углеводородные масла, такие как олефиновые олигомеры (РАО), эфиры двухосновных кислот, сложные эфиры полиолов, полиалкиленгликоли и депарафинизированный парафинистый рафинат. Целесообразно использовать синтетические углеводородные базовые масла, продаваемые фирмой Shell Group под наименованием "XHVI" (товарный знак).

Базовые масла, подходящие для использования в композиции смазывающего масла по настоящему изобретению, представляют собой базовые масла Группы I, Группы II или Группы III, поли-альфа-олефины, и продукты синтеза Фишера-Тропша, а также их смеси.

В настоящем изобретении термины базовое масло "Группы I", базовое масло "Группы II" и базовое масло "Группы III" означают согласно определению Американского Института Нефти (API) смазывающие базовые масла категории I, II и III. Указанные категории API определены в публикации: API Publication 1509, 15-е издание, приложение Е, апрель 2002.

Подходящими базовыми маслами, произведенными в синтезе Фишера-Тропша, которые можно удобно использовать в качестве базового масла в композиции смазывающего масла по настоящему изобретению, являются, например, масла, описанные в документах ЕР 0776959, ЕР 0668342, WO 97/21788, WO 00/15736, WO 00/14188, WO 00/14187, WO 00/14183, WO 00/14179, WO 00/08115, WO 99/41332, ЕР 1029029, WO 01/18156 и WO 01/57166.

В предпочтительном варианте осуществления изобретения базовое масло представляет собой масло минерального происхождения, продаваемое Группой компаний Royal Dutch/Shell под наименованиями "HVT или "MVIN".

Количество присутствующего металлсодержащего основания предпочтительно находится в диапазоне от 1 до 5 масс.%, более предпочтительно в диапазоне от 2 масс.% до 4 масс.% в расчете на композицию металлокомплексной консистентной смазки.

Нет никаких особенных ограничений относительно типа металлсодержащего основания, используемого в способе по настоящему изобретению. Примеры металлсодержащих оснований, подходящих для использования в изобретении, включают гидроксид лития, гидроксид кальция, гидроксид алюминия, гидроксид титана и их смеси. Предпочтительным металлсодержащим основанием для использования в изобретении является гидроксид лития.

Для того, чтобы получить загуститель металлокомплексного мыла, в процесс производства добавляют комплексующий реагент. Подходящие комплексующие реагенты включают кислоты или дикислоты с низкой-средней молекулярной массой.

Предпочтительные комплексующие реагенты для использования в изобретении выбирают из группы: борная кислота, себациновая кислота, азелаиновая кислота, бензойная кислота, щавелевая кислота, малоновая кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пробковая (субериновая) кислота, пимелиновая кислота, додекандикарбоновая кислота и их смеси.

Особенно предпочтительным для использования в изобретении комплексующим реагентом является борная кислота.

Суспензия, приготовленная на первой стадии способа по изобретению, содержит воду. Массовое соотношение вода : твердые вещества в суспензии находится в диапазоне от 0,15:1 до 1,5:1, предпочтительно - в диапазоне от 0,2:1 до 1:1, более предпочтительно - в диапазоне от 0,2:1 до 0,6:1. Неожиданно было обнаружено, что в способе по изобретению можно использовать относительно небольшие количества добавляемой воды с соответствующим уменьшением времени продувки.

Суспензионный реактор предпочтительно оборудован внутренним смесителем и линией рециркуляции.

На второй важной стадии способа к суспензия прикладывается усилие сдвига с частотой по меньшей мере 1000000 с^-1. В настоящем изобретении частота сдвига предпочтительно составляет по меньшей мере 1500000 с^-1, более предпочтительно - по меньшей мере 1800000 с^-1, еще более предпочтительно - по меньшей мере 2000000 с^-1.

В изобретении может быть использован любой смеситель, обеспечивающий частоту сдвига по меньшей мере 1000000 с^-1.

Приложение к суспензии усилия сдвига с частотой по меньшей мере 1000000 с^-1 предпочтительно уменьшает размер присутствующих в суспензии твердых частиц (например, литиевого основания, комплексующего реагента) таким образом, что по меньшей мере 90% твердых частиц имеют размер частиц максимум 50 мкм. Предпочтительно, чтобы размер присутствующих в суспензии твердых частиц уменьшался до среднего размера частиц от 0,0001 мкм до 200 мкм, более предпочтительно - от 1 мкм до 75 мкм, еще более предпочтительно - от 3 мкм до 50 мкм.

Процесс омыления протекает на поверхности раздела вода/масло. Не желая ограничиваться какой-либо теорией, авторы предполагают, что уменьшение размера частиц до указанных диапазонов приводит к увеличению поверхности массопереноса и к уменьшению количества воды, необходимого для осуществления процессов омыления и комплексообразования.

В способе по изобретению могут быть использованы смесители с высокой интенсивностью сдвига, расположенные in situ (то есть в объеме самой суспензии) или встроенные в технологическую цепочку (то есть расположенные вне объема суспензии). In situ смесители с высокой интенсивностью сдвига расположены в объеме самой суспензии, в то время как встроенные смесители с высокой интенсивностью сдвига расположены вне объема суспензии, например в линии рециркуляции. В предпочтительном способе по изобретению используется встроенный смеситель с высокой интенсивностью сдвига, причем смеситель с высокой интенсивностью сдвига расположен в линии рециркуляции суспензионного реактора.

Подходящие смесители для использования в изобретении представляют собой смесители с высокой интенсивностью сдвига, которые предпочтительно включают по меньшей мере одну решетку, имеющую квадратные отверстия, известные как смесители с высокой интенсивностью сдвига и квадратными отверстиями (SQHSM). В одном подходящем варианте осуществления изобретения смеситель с высокой интенсивностью сдвига содержит две решетки: внутреннюю решетку и наружную решетку, по меньшей мере одна из которых имеет квадратные отверстия. Предпочтительно, чтобы квадратные отверстия имела наружная решетка. В одном варианте осуществления изобретения смеситель с высокой интенсивностью сдвига содержит наружную решетку с квадратными отверстиями, и внутреннюю решетку, имеющую щелевые квадратные отверстия (то есть отверстия прямоугольной формы). Кроме того, может быть использован смеситель с высокой интенсивностью сдвига, содержащий три решетки, из которых по меньшей мере одна решетка имеет квадратные отверстия.

Особенно предпочтительный смеситель с высокой интенсивностью сдвига, используемый в настоящем изобретении, содержит две решетки, имеющие квадратные отверстия (Смеситель с высокой интенсивностью сдвига и двумя решетками с квадратными отверстиями).

Когда смеситель с высокой интенсивностью сдвига имеет внутреннюю решетку и наружную решетку, обычно именно наружная решетка обеспечивает частоту сдвига по меньшей мере 1000000 с^-1.

Примерами подходящих смесителей с высокой интенсивностью сдвига для использования в изобретении являются смесители, описанные в патентах США №3897013 и 3632227, которые предпочтительно снабжены по меньшей мере одной решеткой с квадратными отверстиями, более предпочтительно - двумя решетками с квадратными отверстиями.

Подходящие смесители с высокой интенсивностью сдвига для использования в настоящем изобретении включают следующие смесители (но не ограничиваются только указанными смесителями):

(1) Смеситель с высокой интенсивностью сдвига и двумя решетками с квадратными отверстиями, который имеется в продаже от фирмы Silverson, номер модели 312/450MS, имеющий 4 внутренних роторных лопатки, 12 наружных роторных лопаток, скорость перемешивания 300 об/мин, мощность 7,5 кВт, частоту 50 Гц, скорость внутреннего наконечника ротора 12,4 м/с, скорость наружного наконечника ротора 17,95 м/с, внутреннюю частоту сдвига 435483 с^-1 и наружную частоту сдвига 2143393 с^-1;

(2) Смеситель с высокой интенсивностью сдвига и двумя решетками с квадратными отверстиями, который имеется в продаже от фирмы Silverson, номер модели 450/600MS, имеющий 4 внутренних роторных лопатки, 12 наружных роторных лопаток, скорость перемешивания 300 об/мин, мощность 15 кВт, частоту 50 Гц, скорость внутреннего наконечника ротора 17,95 м/с, скорость наружного наконечника ротора 23,95 м/с, внутреннюю частоту сдвига 714464 с^-1 и наружную частоту сдвига 3320558 с^-1. Кроме того, для использования в изобретении подходящими являются смесители с высокой интенсивностью сдвига, имеющие частоты, отличающиеся от 50 Гц, например 60 Гц.

На третьей стадии способа по настоящему изобретению приготовленную на стадии (ii) суспензию вводят в контакт с насыщенной или ненасыщенной жирной кислотой С₁₀-С₂₄ или ее производным, чтобы осуществить реакцию омыления. Процесс омыления проводят при температуре по меньшей мере 80°C, предпочтительно по меньшей мере при 100°. Используемое в изобретении выражение "процесс омыления" также включает реакцию комплексообразования. Используемое в изобретении выражение "продукт омыления" также включает продукт комплексообразования.

Насыщенная или ненасыщенная жирная кислота С₁₀-С₂₄ или ее производное могут быть предварительно расплавлены до приведения в контакт с суспензией, образовавшейся на стадии (i). Обычно насыщенную или ненасыщенную жирную кислоту С₁₀-С₂₄ предварительно расплавляют в базовом масле.

Примеры компонентов жирной кислоты, подходящих для использования в настоящем изобретении, включают жирные кислоты, эфиры жирных кислот, глицериды жирных кислот и их комбинации. Компонент жирной кислоты обычно имеет число атомов углерода от 10 до 24 атомов углерода (С₁₀-С₂₄), предпочтительно в диапазоне от 15 до 18 атомов углерода (C₁₅-С₁₈). Компонент жирной кислоты может быть насыщенным или ненасыщенным. Примеры компонентов жирных кислот, подходящих для использования в изобретении, включают олеиновую кислоту, пальмитиновую кислоту, стеариновую кислоту и другие карбоновые кислоты, произведенные из животного жира, гидрированного рыбьего жира, касторового масла, шерсти, топленого сала и смолы, и их комбинаций. Примеры компонентов жирной кислоты, подходящих для получения композиции консистентной смазки, включают гидрированное касторовое масло (ГКМ), жирные кислоты гидрированного касторового масла (ЖК-ГКМ), и их комбинации, предпочтительно жирные кислоты гидрированного касторового масла (ЖК-ГКМ). Гидрированное касторовое масло, (ГКМ) представляет собой глицерид 12-гидроксистеариновой кислоты. 12-гидроксистеариновая кислота является предпочтительной для использования в настоящем изобретении.

Жирные кислоты гидрированного касторового масла (называются в изобретении ЖК-ГКМ) обычно содержат 85 масс. % 12-гидроксистеариновой кислоты в расчете на общую массу ЖК-ГКМ. Жирные кислоты ГКМ могут содержать небольшое количество дополнительных компонентов. Примеры дополнительных компонентов включают пальмитиновую кислоту (С₁₈), стеариновую кислоту (Cis), арахиновую кислоту (С₂₀), 12-кетостеариновую кислоту и их комбинации. Используемое в изобретении выражение "жирная кислота гидрированного касторового масла" ("ЖК-ГКМ") относится к композиции, содержащей некоторое количество 12-гидроксистеариновой кислоты, обычно в количестве, соответствующем по меньшей мере 85 масс. % 12-гидроксистеариновой кислоты в расчете на общую массу ЖК-ГКМ, предпочтительное количество находится в диапазоне от 85 до 87 масс.% 12-гидроксистеариновой кислоты в расчете на общую массу ЖК-ГКМ.

На стадии (iv) способа воду удаляют из продукта омыления, образовавшегося на стадии (iii). Предпочтительно на стадии (iv) удаляют всю воду, присутствующую в продукте омыления, полученном на стадии (iii), то есть воду, добавленную в ходе приготовления суспензии, воду, образовавшуюся в ходе процесса омыления, и всю воду, присутствующую в металлсодержащем основании. Предпочтительно воду удаляют путем выпаривания на так называемой "стадии продувки". Предпочтительно удаление воды проводят с помощью нагревания продукта омыления/комплексообразования, образовавшегося на стадии (iii), до температуры по меньшей мере 100°C, более предпочтительно - по меньшей мере 110°C.

После удаления воды на стадии (iv) продукт, полученный на стадии (iv), подвергают нагреву на стадии (v), на которой продукт нагревают до температуры по меньшей мере 190°C, предпочтительно в диапазоне от 190 до 230°C, более предпочтительно в диапазоне от 195 до 225°C и еще более предпочтительно в диапазоне от 200 до 220°C.

После нагревания на стадии (v) продукт обрабатывают на стадии (vi) охлаждения с целью получения композиции металлокомплексной консистентной смазки. Предпочтительно стадию (vi) охлаждения осуществляют при температуре в диапазоне от 200 до 150°C, предпочтительно в диапазоне от 195 до 160, более предпочтительно в диапазоне от 190 до 165°C. Предпочтительно стадию охлаждения осуществляют в реакторе для консистентной смазки.

На необязательной стадии (vii) способа в композицию металлокомплексной консистентной смазки добавляют эксплуатационные присадки. Предпочтительно добавление эксплуатационных присадок проводят в реакторе для консистентной смазки. В консистентные смазки по настоящему изобретению могут быть добавлены различные традиционные присадки для смазок, в количестве, которое обычно используют в этой области техники, чтобы повлиять на определенные характеристики консистентной смазки, такие как стабильность к окислению, липкость, противозадирные характеристики и ингибирование коррозии. Подходящие присадки включают одну или несколько противозадирных/противоизносных присадок, например цинковые соли, такие как диалкил- или диарилдитиофосфаты цинка, бораты, замещенные тиадиазолы, полимерные азот/фосфор-содержащие соединения, полученные, например, путем взаимодействия диалкоксиамина с замещенным органическим фосфатом; аминофосфаты, сульфированные спермацетовые масла природного или синтетического происхождения, сульфированный лярд, сульфированные сложные эфиры, сульфированные эфиры жирных кислот и аналогичные сульфированные материалы, органические фосфаты, например соответствующие формуле (СЖ)₃Р=0, где R означает алкильную, арильную или аралкильную группу и трифенилфосфоротионат; одну или несколько металлсодержащих моющих присадок с избытком основания, такую как кальций- или магнийалкил салицилаты или алкиларилсульфонаты; одну или несколько беззольных диспергирующих присадок, таких как продукты взаимодействия ангидрида полиизобутенилянтарной кислоты с амином или сложным эфиром; один или несколько антиоксидантов, таких как пространственно затрудненные фенолы или амины, например фенил-альфа-нафтиламин; одну или несколько противокоррозионных присадок; одну или несколько присадок, модифицирующих трение; одну или несколько присадок, улучшающих индекс вязкости; одну или несколько присадок, понижающих температуру застывания смазки; и одну или несколько присадок, улучшающих липкость. Кроме того, для придания смазке специальных свойств могут быть добавлены твердые вещества, такие как графит, мелкодисперсный дисульфид молибдена, тальк, металлические порошки, карбонат кальция и различные полимеры, такие как полиэтиленовый воск.

Для уменьшения коэффициента трения специалисты в данной области техники рассматривают, главным образом, использование органических рецептур на основе молибдена, причем в патентной литературе известно множество таких смазывающих композиций.

Далее настоящее изобретение будет проиллюстрировано следующими примерами.

Примеры

Пример 1

Композицию консистентной смазки, имеющую рецептуру, указанную в таблице 1, получают с использованием следующей методики приготовления. На первой стадии готовят суспензию путем добавления базового масла (в количестве 10 масс.% от всего базового масла), моногидрата LiOH и воды в суспензионный реактор. Массовое соотношение вода : твердые вещества составляет приблизительно (0,2-0,4):1. Суспензию перемешивают в течение 20 минут с помощью встроенного смесителя с высокой интенсивностью сдвига, имеющего две решетки с квадратными отверстиями. Используемый смеситель представляет собой смеситель с высокой интенсивностью сдвига, имеющий две решетки с квадратными отверстиями, предлагаемый к продаже фирмой Silverson, номер модели 312/450MS, имеющий 4 внутренних роторных лопатки, 12 наружных роторных лопаток, скорость перемешивания 300 об/мин, мощность 7,5 кВт, частоту 50 Гц, скорость внутреннего наконечника ротора 12,4 м/с, скорость наружного наконечника ротора 17,95 м/с, внутреннюю частоту сдвига 435483 с^-1 и наружную частоту сдвига 2143393 с^-1. В суспензию добавляют борную кислоту и диспергирующий агент, опять при интенсивном перемешивании со сдвигом. Образовавшуюся суспензию переносят в автоклав, содержащий базовое масло (в количестве приблизительно 50% от всей массы базового масла) и предварительно расплавленную 12-гидроксистеариновую кислоту. Суспензионный реактор и линию рециркуляции смесителя с высокой интенсивностью сдвига промывают два раза базовым маслом и промывочное масло перемещают в автоклав.

Автоклав нагревают под давлением около 400 кПа, и в это же время начинается операция продувки. Давление поддерживают равным около 400 кПа до тех пор, пока не достигают температуру 195-200°C, и в это же время заканчивается операция продувки. Автоклав нагревают до максимальной температуры около 220°C и образовавшуюся композицию переносят в реактор для консистентной смазки с целью добавления оставшегося базового масла, охлаждения, добавления эксплуатационных присадок и завершающей обработки.

Регистрируют время, затраченное на каждой стадии производства.

Различные характеристики конечной композиции консистентной смазки определяют с использованием стандартных методов испытаний, указанных в таблице 2.

Сравнительный пример 1

Литиевую комплексную консистентную смазку, имеющую рецептуру, указанную в таблице 1, получают с использованием практически такой же методики приготовления, как в примере 1, за исключением того, что для приготовления суспензии применяют традиционный тип смесителя с лопастной мешалкой, имеющей малую скорость сдвига. Кроме того, массовое соотношение вода:твердые вещества составляет около 1,5:1.

Регистрируют время, затраченное на каждой стадии производства. Различные характеристики конечной композиции консистентной смазки определяют с использованием стандартных методов испытаний, указанных в таблице 2.

Таблица 1
Компонент	Сравнительный пример 1 (масс. %)	Пример 1 (масс. %)
Минеральное масло	72	75
ЖК-ГКМ	9	8
Моногидрат гидроксида лития	3	2
Борная кислота	3	2
Диспергирующий агент	3	3
Пакет присадок	10	10

Таблица 2
Метод испытаний	Единицы измерения	Сравнительный пример 1	Пример 1
Пенетрация неперемешанной смазки при 25°C (ASTM D217)	dmm*	281	271
Пенетрация перемешанной смазки при 25°C (ASTM D217)	dmm*	280	276
Разница пенетраций (пенетрация перемешанной-пенетрация неперемешанной) (ASTM D217)	dmm*	+3	+5
Температура каплепадения (ASTM D566)	°C	269	258
Разница пенетраций после 100000 ходов поршня (ASTM D217)	dmm*	+20	+14
Разница пенетраций после 100000 ходов поршня +10% воды (ASTM D217)	dmm*	+24	+40
Выделение масла через 18 ч при 40°C (IP 121)	масс. %	0,9	0,63
Выделение масла через 7 суток при 40°C (IP 121)	масс. %	3,9	2.45
Противозадирный тест фирмы Timken (ASTM D2509)	фунт	45	45
Коррозия меди, 24 часа при 100°C (ASTM D4048)		1а	lb
Вымывание водой за 1 час при 79°C (ASTM D1264)	масс. %	3,9	1.4
Нагрузка сварки в испытании на четырехшариковой машине (ASTM D2596)	кг	315	250
Пятно изнашивания в испытании на четырехшариковой машине (ASTM D2266)	мм	0,50	0,47
Стабильность качения Shell Roll при 65°C/18 ч (ASTMD1831)	dmm*	+38	+36
Стабильность качения Shell Roll при 100°C/100 ч (ASTM D1831)	dmm*	+61	+82
Коррозионное испытание Emcor в дистиллированной воде (IP 220)		0/0	0/0
Коррозионное испытание Emcor в соленой воде (IP 220)		1/1	0/0
Стойкость к окислению при 100°C/100 ч (ASTM D942)	кПа	31	34,5
Стойкость к окислению при 100°C/400 ч (ASTM D942)	кПа	102	105,1
Фреттинг коррозия (ASTM D4170)	мг	5,0	3,5
Утечка из колесного подшипника при 130°С (ASTM D1263)		2,5	0,59

* десятые доли миллиметра

Результаты

Время периодического процесса в примере 1 сокращается на 47 минут по сравнению с временем в сравнительном примере 1. Эта разность времен периодического процесса является результатом уменьшения времени продувки и нагревания в примере 1 за счет меньшего количества воды, необходимой для осуществления способа по примеру 1. Экономия времени, равная 47 минутам, обеспечивает значительное увеличение производительности в примере 1 по сравнению со сравнительным примером 1. Столь значительное увеличение производительности не может быть вызвано каким-нибудь небольшим изменением состава композиции между сравнительным примером 1 и примером 1.

Кроме того, при переходе от сравнительного примера 1 к примеру 1 достигается значительная экономия энергии, поскольку уменьшение количества добавленной воды означает меньшее количество выпариваемой воды. Для производства консистентной смазки согласно сравнительному примеру 1 в загрузку необходимо добавлять приблизительно 170 кг воды. Для производства консистентной смазки согласно примеру 1 необходимо добавлять только 30 кг воды. Экономия энергии за счет уменьшения добавки воды на 140 кг составляет около 300000 кДж на загрузку.

Как можно увидеть из таблицы 2, консистентная смазка из примера 1 демонстрирует отличные характеристики, по меньшей мере идентичные свойствам смазки из сравнительного примера 1, несмотря на то, что она произведена с использованием меньшего количества воды, чем традиционная литиевая комплексная консистентная смазка. Небольшие различия физических свойств между сравнительным примером 1 и примером 1 вполне объясняются нормальными вариациями между загрузками, которые наблюдаются при производстве консистентных смазок, или воспроизводимостью методов испытаний.

1. Способ получения композиции металлокомплексной консистентной смазки, включающий стадии:(i) приготовления суспензии, содержащей базовое масло, воду, металлсодержащее основание и комплексующий реагент, где массовое соотношение вода: твердое вещество в суспензии находится в диапазоне от 0,15:1 до 1,5:1;(ii) приложения к суспензии усилия сдвига при частоте усилия сдвига по меньшей мере 1000000 с^-1;(iii) добавления суспензии, полученной на стадии (ii), к насыщенной или ненасыщенной жирной кислоте С₁₀-С₂₄ или ее производному для осуществления процесса омыления, причем процесс омыления проводится при температуре по меньшей мере 80°C;(iv) удаления воды из продукта омыления, образовавшегося на стадии (iii);(v) нагревания продукта, полученного на стадии (iv), до температуры в диапазоне от 190°C до 230°C; и(vi) охлаждения продукта, полученного на стадии (v), до температуры в диапазоне от 200 до 150°C, с получением композиции металлокомплексной консистентной смазки.

2. Способ по п. 1, в котором массовое соотношение вода : твердые вещества в суспензии находится в диапазоне от 0,2:1 до 1:1.

3. Способ по пункту 1 или 2, в котором частота усилия сдвига составляет по меньшей мере 1500000 с^-1.

4. Способ по п. 1 или 2, в котором стадию (ii) проводят с использованием смесителя с высокой интенсивностью сдвига, имеющего по меньшей мере одну решетку с квадратными отверстиями.

5. Способ по п. 4, в котором смеситель с высокой интенсивностью сдвига содержит две решетки с квадратными отверстиями.

6. Способ по п. 1 или 2, включающий дополнительную стадию:(vii) добавление в композицию металлокомплексной консистентной смазки эксплуатационных присадок.

7. Способ по п. 1 или 2, в котором металлсодержащее основание выбирают из гидроксида лития, гидроксида кальция, гидроксида алюминия, гидроксида титана и их смесей.

8. Способ по п. 1 или 2, в котором металлсодержащее основание представляет собой гидроксид лития.

9. Способ по п. 1 или 2, в котором комплексующий реагент выбирают из кислоты или дикислоты с низкой-средней молекулярной массой.

10. Способ по п. 1 или 2, в котором комплексующий реагент выбирают из группы: борная кислота, себациновая кислота, азелаиновая кислота, бензойная кислота, щавелевая кислота, малоновая кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пробковая (субериновая) кислота, пимелиновая кислота, додекандикарбоновая кислота и их смеси.

11. Способ по п. 1 или 2, в котором комплексующим реагентом является борная кислота.

12. Способ по п. 1 или 2, в котором насыщенной или ненасыщенной жирной кислотой С₁₀-С₂₄ или ее производным является 12-гидроксистеариновая кислота.

13. Композиция консистентной смазки, полученная способом по любому из пп. 1-12.