Блокирующее устройство и способ блокировки

Блокирующее устройство и способ блокировки

Реферат

Настоящее изобретение относится к дегазации полимерного порошка. Хорошо известно получение полимерного порошка по реакциям полимеризации мономеров в присутствии катализаторов. Например, известны и широко применяются в промышленности способы, в которых применяют реакторы с псевдоожиженным слоем и реакторы с суспензионной фазой.

Газофазную полимеризацию олефинов в псевдоожиженном слое проводят в реакторе с псевдоожиженном слоем, в котором слой полимерных частиц поддерживают в псевдоожиженном состоянии с помощью восходящего потока газа, содержащего газообразный мономер для реакции. В процессе полимеризации при каталитической полимеризации мономера образуется свежий полимер, и полимерный продукт выгружают с целью поддержания более или менее постоянного объема слоя. В предпочтительном для промышленности процессе применяют псевдоожижающую решетку с целью распределения псевдоожижающего газа по слою, она также служит в качестве поддержки для слоя, если подачу газа прекращают. Полученный полимер обычно выгружают из реактора через разгрузочный трубопровод, расположенный в нижней части реактора, вблизи псевдоожижающей решетки.

Процесс суспензионной полимеризации проводят в емкости с перемешиванием или, предпочтительно, в реакторе с непрерывным контуром, в котором содержатся в основном полиолефин, инертный растворитель (разбавитель) и катализатор полимеризации. Полимерный продукт удаляют из реактора в виде суспензии в разбавителе для реакции.

Полимерный продукт, выгружаемый из реактора процессов полимеризации, может содержать непрореагировавшие мономеры и другие углеводородные молекулы (например, водород, этан, метан, пропан, пентан, гексан, бутан), и эти мономеры и другие углеводороды необходимо удалять из полимерного продукта, поскольку неэффективное удаление может привести к следующим последствиям: (а) возрастанию содержания углеводородов в расположенном ниже по потоку оборудовании до взрывоопасных уровней; или (б) превышению ограничений, вызванных экологическими соображениями; или (в) неприемлемому качеству продукта, например запаху продукта.

Удаление мономера и других остаточных углеводородов, которые могут находиться в газообразном или жидком виде, обычно называют «дегазацией». Один из способов, которые можно применять, состоит в контактировании получаемого полимера с газом в продувочном сосуде, обычно с противоточным инертным газом, например азотом, известным также как «продувочный газ». Такой способ обычно называют «продувкой». Другой способ, который можно применять, заключается в подаче полимера в зону сниженного давления, обычно на входе в подходящий сосуд, при этом по меньшей мере часть любых углеводородов, находящихся в жидком виде, испаряется. Эту стадию можно назвать «испарением». Такие способы можно также комбинировать, например, снижение давления и продувку газом можно осуществлять в одном сосуде для дегазации.

В данной области техники существует ряд патентов, которые описывают способы удаления таких углеводородов из продуктов процессов полимеризации в газовой фазе и в фазе суспензии, включающих одну или более таких стадий, например US 4372758, EP 127253, US 5376742 и WO 02/88194.

В патенте US 4372758, например, описан способ, в котором применяют инертный газ, например азот, с целью удаления непрореагировавшего газообразного мономера из полимерного продукта. Твердый полимер подают в верхнюю часть продувочного сосуда с помощью инертного газа, поток инертного газа подают в нижнюю часть продувочного сосуда, и твердый полимер в противотоке контактирует с потоком инертного газа с целью удаления непрореагировавших газообразных мономеров из твердого полимерного продукта. Затем непрореагировавшие мономеры можно смешать с потоком инертного газа, и такую смесь часто подают на факел с целью утилизации или выпускают в атмосферу.

В EP 127253 описан способ удаления остаточных мономеров из сополимеров этилена путем подачи сополимера в зону сниженного давления, достаточного для того, чтобы десорбировать мономер, очистить сополимер с помощью реакторного газа, который не содержит инертных газов, и возвратить полученный газ, содержащий десорбированный мономер, в зону полимеризации.

На скорость удаления мономеров и других компонентов, которые могут присутствовать в полимере, влияет несколько факторов. В патенте US 4372758 описано несколько из них, включая температуру и давление в продувочном сосуде, размер частиц смолы, их морфологию, концентрацию мономера в смоле, состав продувочного газа (содержание мономера) и скорость потока продувочного газа, но воздействие оказывают также и другие факторы.

Недавно в WO 2008/024517 описаны способ и прибор для управления содержанием летучих органических веществ в полиолефинах. В этом патенте описана модель продувочной колонны, которая основана на теории массопереноса и которую применяют для регулирования процесса дегазации таким образом, что скорость продувки можно изменять в зависимости от полимера, подвергающегося дегазации.

Общее представление об описанных выше процессах состоит в том, что удаление более значительных количеств остаточных мономеров может происходить при увеличении температуры полимерного порошка (пыли), поступающей в продувочный сосуд, и/или температуры продувочного газа, повышении времени пребывания полимера в сосуде и/или повышении скорости потока продувочного газа.

Сосуды для дегазации обычно работают для того, чтобы снизить содержание остаточного мономера в полимере до желаемых уровней перед происходящей ниже по потоку обработкой. Конкретно дегазация необходима для того, чтобы убедиться, что по окончании любой из стадий дегазации остаточное содержание углеводородов ниже опасных или экологически не приемлемых для дальнейшей переработки уровней. Хотя требования к дегазации можно определить экспериментально или на основании опыта, возникшего при проведении аналогичных способов для любого конкретного полимера, соотношения обычно сложные, и, следовательно, необходима определенная форма измерений, чтобы обеспечить нужную степень дегазации.

В общем, способ дегазации будет включать защитную блокировку, которая вызывает остановку процесса, если происходят существенные нарушения, например полная остановка потока продувочного газа.

Хотя они потенциально серьезны, такие проблемы обычно относительно легко определить. Более трудно бывает определить более тонкие отклонения в общем процессе, например тот факт, что полимерный порошок, выходящий из сосуда для дегазации, включает больше, чем требуется, остаточных углеводородов.

Одним из примеров таких отклонений является снижение чистоты продувочного газа. В общем, не слишком эффективно в отношении затрат непрерывно применять «свежий» газ в качестве продувочного, и поэтому продувочный газ, выходящий из сосуда для дегазации, обычно обрабатывают с целью снижения концентрации удаленных из полимера углеводородов и затем возвращают в процесс. Обычно этот способ включает одну или более стадий, на которых продувочный газ, выходящий из сосуда для дегазации, охлаждают и компримируют, чтобы сконденсировать углеводороды, удаленные из подвергнутого дегазации полимера, и стадию разделения жидкости и пара. Полученный пар затем повторно применяют в качестве продувочного газа. Однако важно, чтобы удаление углеводородов из возвратного продувочного газа производилось до подходящего низкого содержания, поскольку удаление углеводородов в сосуде для дегазации является равновесным процессом, и более высокое содержание углеводородов в продувочном потоке, поступающем в сосуд для дегазации, будет приводить к снижению эффективности их удаления.

Можно анализировать продувочный газ, поступающий в сосуд для дегазации, с целью определения его чистоты; известно, что анализ можно осуществлять методом газовой хроматографии (ГХ).

Однако газовые хроматографы представляют собой дорогостоящее оборудование, и оно не всегда надежно. Следовательно, необходимо иметь резервные газовые хроматографы, несмотря на их стоимость. Далее, ГХ анализ все еще требует значительных затрат времени (типичное время между отбором анализов может составлять от 5 до 10 мин), что также приводит к задержке в потенциальном времени реагирования. При осуществлении полимеризации с промышленной производительностью при таких задержках значительные количества полимера, которые могли не подвергнуться эффективной дегазации, могут покидать сосуд для дегазации до того момента, когда в таких системах обнаружат какие-либо проблемы.

Авторы настоящего изобретения создали улучшенную систему для отслеживания качества возвратного продувочного газа, применяемого в дегазаторах, надежную, быструю и простую в применении.

Так, в первом аспекте настоящее изобретение обеспечивает способ блокировки для применения в процессе дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, эта блокировка включает:

(а) измерение температуры выходящей из системы разделения жидкости и пара паровой фазы, которую применяют в качестве продувочного газа в сосуде для дегазации;

(б) сравнение указанной измеренной температуры с пороговым значением, и

(в) прекращение или снижение применения пара в качестве продувочного газа в случае, если измеренная температура выше порогового значения.

Как указано выше, концепция блокировки известна. В общем смысле, блокировку можно обеспечивать как для безопасности, так и по другим операционным основаниям в способе. Настоящее изобретение, однако, относится к «блокировке», которая важна для безопасности, и как таковое выражение «способ блокировки» или «блокирующее устройство» в настоящем описании означает инструментальную систему, которая сконструирована для действия в ответ на условия в процессе, которые указывают на потенциально опасную ситуацию или последовательность, и, следовательно, для предотвращения или смягчения воздействия такой ситуации или последовательности.

Таким образом, блокировочное устройство отслеживает протекание процесса во времени и определяет, указывают ли условия на потенциально опасную ситуацию или последовательность, и, если условия указывают на такую ситуацию или последовательность, блокирующее устройство будет действовать с целью предотвращения или смягчения указанной ситуации или последовательности.

Также следует отметить, что блокировочное устройство предназначено для действия только в том случае, когда определенное условие выполняется, т.е. отслеживаемое условие или указывает на существование потенциально опасной ситуации или последовательности, в этом случае блокировочное устройство действует, или указывает на отсутствие такой ситуации, в этом случае блокировочное устройство не действует (или прекращает действовать, если до этого оно действовало). Таким образом, хотя в целом блокирующее устройство может влиять на условия процесса, например температуру или давление, такое влияние осуществляется в дополнение и обычно будет доминировать, при необходимости, к более общему «стационарному» регулированию процесса, основанному на таких параметрах. Кроме того, определенные условия будут обычно условиями, которые превышают интервалы обычной работы. Например, в настоящем изобретении пороговая величина будет вне (и выше) обычного интервала температуры, ожидаемого для паровой фазы, покидающей сепаратор.

Другая особенность блокирующих устройств состоит в том, что они обычно требуют возврата в исходное положение, обычно в ручном режиме, после их включения. Так, после включения блокирующего устройства, даже в том случае, когда условия, вызвавшие такое включение, более не существуют, необходим возврат блокирующего устройства в исходное положение до того, как действие блокирующего устройства может быть остановлено. В качестве примера, в настоящем изобретении, если применение пара из сепаратора в качестве продувочного газа прекращено, оно не возобновится автоматически, даже если измеряемая температура снизится ниже пороговой величины, до тех пор, пока не будет произведен вручную возврат блокирующего устройства в исходное положение.

Разделение жидкости и газа протекает в сепараторе, предназначенном для такого разделения. Первый аспект настоящего изобретения основан на том факте, что смесь жидкости и пара в сепараторе находится в равновесии, причем более тяжелые компоненты преимущественно находятся в жидкой фазе. Увеличение температуры будет приводить к сдвигу равновесия, который будет вызывать увеличение содержания более тяжелых компонентов в паровой фазе. Таким образом, повышение температуры паровой фазы легко можно применять в качестве индикатора того факта, что количество более тяжелых компонентов, которые необходимо удалять, в жидкой фазе, снизилось, и что количество таких компонентов, оставшихся в паровой фазе и, следовательно, в возвратном потоке продувочного газа, увеличилось, т.е. оно указывает на снижение эффективности разделения в сепараторе. Если температура увеличивается выше порогового значения, блокировочное устройство по настоящему изобретению действует и обеспечивает или снижение, или прекращение применения пара в качестве продувочного газа.

Пороговое значение для пара могут рассчитать лица, квалифицированные в данной области техники. Этот расчет может основываться, например, на известных из опыта работы при предыдущих прогонах типичных изменениях температуры пара, выходящего из сепаратора; пороговую величину устанавливают выше максимального значения таких изменений.

Изменения, приемлемые для конкретного оператора, могут также зависеть от относительной эффективности и емкости последующих стадий процесса, которые могли бы использовать повышенные количества углеводородов, выходящие из дегазатора, если применяют меньшее количество продувочного газа.

В одном из примеров пороговое значение можно определить на основе минимальной разницы ожидаемой температуры при нормальных рабочих условиях, например выше 10°C.

Ожидаемую температуру можно также рассчитать на основе известных содержаний жидкости и давлений в сепараторе.

Температуру в паровой фазе предпочтительно измеряют непосредственно внутри сепаратора. Однако можно также применять измерения ниже по потоку от сепаратора, если существует корреляция между такими измерениями и температурой внутри сепаратора.

Разделение жидкости и пара предпочтительно происходит ниже по потоку от системы конденсации/компримирования, под которой понимают систему, в которой продувочный газ охлаждается и компримируется для того, чтобы углеводороды, удаленные из дегазированного полимера с помощью продувочного газа, сконденсировались с образованием жидкой фазы, которая далее подвергается отделению.

Необходимо отметить, что эффективность разделения жидкости и пара в сепараторе может также зависеть от давления и содержания в нем жидкости. В общем, давление в сепараторе жидкости и пара непосредственно определяется расположенным выше по потоку компрессором и не меняется в значительной степени. Аналогично, регулирование уровня жидкости является относительно обычной практикой, и, следовательно, уровень жидкости не меняется в значительной степени. Тем не менее, хотя измерения на основе температуры в первом аспекте настоящего изобретения, наиболее вероятно, указывают на изменение, обеспечивается также блокирующее устройство, которое включает измерение уровня жидкости и давления.

Так, во втором аспекте настоящее изобретение обеспечивает способ блокировки для применения в процессе дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, блокирующее устройство включает:

а) измерение:

1) уровня жидкости;

2) температуры паровой фазы; и

3) давления паровой фазы,

с целью разделения жидкости и пара с применением сепаратора газа и жидкости, полученную из которого паровую фазу применяют в качестве продувочного газа;

б) сравнение каждого из указанных измеренных параметров с соответствующей пороговой величиной, и

в) в случае, если применимо одно или более из перечисленных условий:

1) уровень жидкости выше определенного порогового значения;

2) температура выше определенного порогового значения;

3) давление ниже определенного порогового значения,

прекращение или снижение применения полученной паровой фазы в качестве продувочного газа.

Во втором аспекте настоящего изобретения потерю эффективности разделения определяют на основе следующих измерений:

1) уровня жидкости;

2) температуры паровой фазы, и

3) давления паровой фазы.

Пороговые значения для уровня жидкости и давления можно также определить любым подходящим способом, например, на основе предыдущего опыта работы, зная типичные уровни жидкости и изменения давления в сепараторе и устанавливая пороговые значения на основании знания максимальных изменений.

1) уровень жидкости

Увеличение уровня жидкости повышает риск удаления из сепаратора жидкости, захваченной паровой фазой и, следовательно, продувочным газом. В общем, блокирующее устройство действует в качестве сигнализации, которая указывает, что уровень жидкости слишком высок, так, что вероятен неприемлемый уровень захвата жидкости, поэтому блокирующее устройство останавливает или снижает возврат пара до тех пор, пока уровень жидкости не будет снижен. Дополнительно сигнализация может указывать на увеличение уровня жидкости, при котором уровень «приближается» к такому, при котором возврат пара останавливают или снижают, для того, чтобы дать оператору возможность попытаться среагировать до возникновения такой ситуации. Например, может существовать первый сигнал, который указывает, что применение продувочного газа необходимо снизить, и второй сигнал, который указывает, что его следует прекратить.

2) температура паровой фазы и

3) давление паровой фазы

Как указано в отношении первого аспекта, смесь жидкости и пара в сепараторе находится в равновесии, причем более тяжелые компоненты преимущественно находятся в жидкой фазе. Следовательно, как и снижение температуры, снижение давления также будет приводить к сдвигу равновесия, которое будет вызывать увеличение содержания более тяжелых компонентов в паровой фазе. Таким образом, увеличение температуры и/или снижение давления можно применять как индикатор того факта, что содержание более тяжелых компонентов, которые нужно удалить, в жидкой фазе снизилось и что содержание таких компонентов, оставшихся в потоке продувочного газа, увеличилось.

Предпочтительно температуру и давление паровой фазы измеряют непосредственно внутри сепаратора, хотя не исключены измерения в других местах, если они коррелируют с величинами внутри сепаратора.

Здесь опять можно обеспечить один или более сигналов, которые указывают на достижение предела, при котором возврат паровой фазы должен быть прекращен или снижен, например сигнал первого уровня, при котором применение продувочного газа необходимо снизить, и сигнал второго уровня, который указывает, что оно должно быть прекращено.

Блокирующее устройство по первому или второму аспекту настоящего изобретения можно применять при продувке полимерных частиц в сосуде для дегазации. В такой системе более тяжелые компоненты, которые образуют жидкую фазу, могут включать углеводороды, например мономеры, сомономеры и разбавители/алканы, в то время как продувочный газ может включать инертный газ, например азот.

В третьем аспекте настоящее изобретение обеспечивает способ дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, способ включает следующие стадии:

а) пропускание полимерного порошка и продувочного газа в сосуд для дегазации, в котором продувочный газ контактирует с полимерным порошком;

б) удаление дегазированного полимера из сосуда для дегазации;

в) удаление потока, включающего продувочный газ и удаленные при дегазации углеводороды, из сосуда для дегазации;

г) пропускание удаленного потока в сепаратор жидкости и пара, в котором присутствует жидкая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество удаленного при дегазации углеводорода, и паровая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество продувочного газа, и

д) возврат пара, полученного в сепараторе, в качестве продувочного газа на стадию (а), отличающийся тем, что измеряют температуру паровой фазы, выходящей из сепаратора жидкости и пара, и в случае, если измерение температуры указывает на потерю эффективности разделения в сепараторе, возврат полученного пара в качестве продувочного газа прекращают или снижают.

Аналогично в четвертом аспекте настоящее изобретение обеспечивает способ дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, способ включает следующие стадии:

а) пропускание полимерного порошка и продувочного газа в сосуд для дегазации, в котором продувочный газ контактирует с полимерным порошком;

б) удаление дегазированного полимера из сосуда для дегазации;

в) удаление потока, включающего продувочный газ и полученные при дегазации углеводороды, из сосуда для дегазации;

г) пропускание удаленного потока в сепаратор жидкости и пара, в котором присутствует жидкая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество удаленного при дегазации углеводорода, и паровая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество продувочного газа, и

д) возврат пара, полученного из сепаратора, в качестве продувочного газа на стадию (а), отличающийся тем, что измеряют:

1) уровень жидкости;

2) температуру паровой фазы; и

3) давление паровой фазы,

для разделения жидкости и пара с применением сепаратора жидкости и пара, причем в случае, когда эти измерения указывают на потерю эффективности разделения в сепараторе, возврат полученного пара в качестве продувочного газа на стадии (д) прекращают или снижают.

Потерю эффективности разделения в третьем аспекте можно определить путем сравнения указанной измеренной температуры с пороговым значением.

Аналогично, потерю эффективности разделения в четвертом аспекте можно определить путем сравнения каждого из измеренных параметров с соответствующим пороговым значением и проверки, применимо ли одно или более из перечисленных ниже утверждений:

1) уровень жидкости выше определенного для него порогового значения;

2) температура выше определенного для нее порогового значения; или

3) давление ниже определенного для него порогового значения.

В способе по третьему и четвертому аспектам настоящего изобретения из сосуда для дегазации выделяют поток, включающий продувочный газ и углеводороды, удаленные при дегазации из полимера в сосуде для дегазации. Этот поток пропускают затем в сепаратор, в котором присутствует жидкая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество отделенных при дегазации углеводородов и паровую фазу, включающую продувочный газ. Сепаратор жидкости и газа предпочтительно находится ниже по потоку от системы конденсации/компримирования, под которой понимают систему, в которой продувочный газ охлаждают и компримируют, чтобы углеводороды, удаленные из дегазированного полимера, сконденсировались с образованием жидкой фазы в сепараторе.

Жидкость можно удалить из сепаратора и утилизировать или сжечь, но предпочтительно по меньшей мере большую часть этого потока удаляют и повторно применяют в процессе полимеризации. При «нормальной» работе устанавливается равновесие в системе продувки газа, в которой выделенные при дегазации углеводороды удаляют из продувочного газа в сепараторе с практически той же скоростью, с которой они накапливаются в продувочном газе в сосуде для дегазации. Однако в случае снижения эффективности разделения в сепараторе происходит потеря эффективности удаления углеводородов из продувочного газа, что будет приводить к увеличению количества углеводородов, присутствующих в продувочном газе, поступающем в сосуд для дегазации, и снижению эффективности удаления.

При «нормальной» работе пары, полученные из сепаратора, возвращают в реакцию в виде продувочного газа. Продувочный газ обычно включает инертный газ, предпочтительно азот. Как ясно из приведенного выше описания, продувочный газ может включать некоторые количества других компонентов, например углеводородов, которые не были полностью удалены в сепараторе, или в любом другом обрабатывающем оборудовании, которое может присутствовать в системе. В общем случае, продувочный газ, выходящий из сепаратора, содержит по меньшей мере 70 мас.% азота, более предпочтительно по меньшей мере 80 мас.% азота.

Возвратный продувочный газ обычно дополнительно включает водород, мономер и «тяжелые» компоненты, которые в настоящем описании определяют как углеводороды, содержащие 4 или более атомов углерода.

Предпочтительно содержание таких «тяжелых» компонентов составляет менее чем 3 мас.%, предпочтительно менее чем 1 мас.%.

Ответ на потерю эффективности разделения состоит в прекращении или снижении применения пара из сепаратора в качестве продувочного газа до того момента, когда эффективность разделения может быть снова улучшена.

В особенно предпочтительном варианте количество продувочного газа, полученного из сепаратора, снижают, и его компенсируют применением альтернативного продувочного газа, например свежего азота, до тех пор, пока эффективность разделения в сепараторе не восстановится. Таким образом, обычный поток продувочного газа можно частично или полностью заменить потоком альтернативного продувочного газа.

Применение пара из сепаратора в качестве продувочного газа обычно возобновляют или увеличивают до обычного уровня, когда снова достигается желаемая эффективность разделения. Например, уровень жидкости может быть снижен, или давление и/или температура изменены с целью повышения давления и/или снижения температуры. Например, изменяют степень компримирования/охлаждения потока, включающего продувочный газ и полученные в результате дегазирования углеводороды, перед подачей в сепаратор жидкости и газа, с целью увеличения давления и/или снижения температуры.

Как указано выше, это обычно требует ручного сброса установок блокирующего устройства.

Настоящее изобретение применимо к любому процессу, в котором требуется дегазация частиц полимерного порошка. Например, и предпочтительно, частицы полимерного порошка, подвергающегося дегазации, можно получать в газофазном процессе полимеризации, или в суспензионном процессе полимеризации. Предпочтительно частицы полимерного порошка представляют собой полиэтилен или полипропилен, полученные при полимеризации этилена или пропилена, соответственно, с одним или более сомономерами, наиболее предпочтительно с сомономерами, содержащими шесть или более атомов углерода.

Пример газофазного процесса полимеризации в расположенном горизонтально реакторном сосуде можно найти в патенте US 4921919. Предпочтительными газофазными процессами являются газофазные процессы в псевдоожиженном слое, проводимые в вертикально расположенных реакторах, например, описанных в US 5376742.

Пример подходящего суспензионного процесса приведен в WO 2008/024517.

Настоящее изобретение предпочтительно применимо к сосуду для дегазации, в котором полимер в противотоке контактирует с продувочным газом, обычно с инертным газом, например азотом, с целью удаления мономеров и других захваченных углеводородов. Удаление углеводородов в сосуде для дегазации можно также облегчать путем снижения давления по отношению к расположенной выше по потоку части процесса.

Настоящее изобретение особенно применимо к двухстадийному процессу дегазации, в котором применяют первый сосуд для дегазации, работающий при относительно повышенном давлении по сравнению с расположенным далее вторым сосудом для дегазации, работающим при относительно более низком давлении. Большую часть захваченных мономеров и других углеводородов, включая разбавители процессов суспензионной полимеризации, предпочтительно удаляют в первом сосуде для дегазации при повышенном давлении, и, следовательно, требуется меньшая степень компримирования перед подачей в сепаратор и далее при возврате продувочного газа в процесс полимеризации.

Изобретение будет далее проиллюстрировано с помощью приведенного ниже примера.

Пример 1

Реактор полимеризации с псевдоожиженным слоем имел диаметр 5 м, и он работал для получения линейного полиэтилена низкой плотности (ЛПЭНП), имеющего плотность в неотпущенном состоянии 0,918 и индекс расплава (MI_2,16), составляющий 0,9 при температуре 88°C, общее давление составляло 24 бар, а производительность 40 т/ч.

Выгружаемый полимер содержал абсорбированные углеводороды (в основном 1-гексен (сомономер) и этилен, но также следы этана, водорода, азота и примесей, содержащихся в сырье, например, 2-гексена, гексана).

Полимер пропускали в первый сосуд для отгонки, в котором давление снижали до 1,5 бар (абс.), и затем в дегазатор, в котором полимер в противотоке контактировал с очищенным газом. Очищенный газ представляет собой возвратный газ, и скорость его потока регулировали на уровне 4 т/ч. Выделенный очищенный газ, включающий отделенные углеводороды, компримировали на двухстадийном поршневом компрессоре до 10 бар и затем охлаждали до -35°C в последовательности теплообменников (первый охлаждали водой, а затем с помощью холодильной установки), в которой большая часть тяжелых углеводородов конденсировалась (с ними улавливались также некоторые количества более легких компонентов, например C2=), и образовывали смесь пара и жидкости. Смесь пара и жидкости пропускали в барабанный сепаратор, который действовал в качестве сосуда для разделения, жидкость возвращали в основной контур полимеризации, а паровую фазу возвращали в качестве очищенного газа в основание сосуда для дегазации после повторного нагревания, обычно до 80°C.

Температуру, давление и уровень жидкости в барабанном сепараторе отслеживали. Устанавливали блокирующее устройство, которое прекращает возврат паровой фазы в нижнюю часть сосуда для дегазации, если температура в барабанном сепараторе выше -25°C, если давление в барабанном сепараторе ниже 8 бар, или если уровень жидкости выше ее нормального, и отслеживали/регулировали с помощью предназначенного для этого компьютера безопасности.

Если любое из описанных выше измерений оказывалось выше/ниже определенного для блокирующего устройства уровня (слишком высокая температура, слишком низкое давление, слишком высокий уровень жидкости), предназначенный для этого компьютер безопасности закрывал автоматический клапан на линии возврата газа в основание сосуда для дегазации. Требуемую скорость подачи очищенного газа в дегазатор затем обеспечивали путем автоматической замены на поток азота однократной циркуляции до тех пор, пока не возобновлялась нормальная эффективность разделения в барабанном сепараторе пара и жидкости.

1. Блокировка для применения в способе дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, которая включает:(а) измерение температуры паровой фазы, полученной при разделении жидкости и пара, которую применяют в качестве продувочного газа в сосуде для дегазации;(б) сравнение указанной температуры с пороговой величиной; и(в) в случае, если измеренная температура выше пороговой величины, прекращение или снижение степени применения пара в качестве продувочного газа.

2. Блокировка для применения в способе дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, включающая:(а) измерение:1) уровня жидкости;2) температуры паровой фазы; и3) давления паровой фазыв процессе разделения жидкости и пара с применением сепаратора жидкости и пара, паровую фазу из которого выделяют и применяют в качестве продувочного газа;(б) сравнение каждого из указанных измеренных параметров с соответствующей пороговой величиной, и(в) в случае, если выполняется одно или более из перечисленных условий:(1) измеренный уровень жидкости выше определенной для него пороговой величины;(2) измеренная температура выше определенной для нее пороговой величины; или(3) измеренное давление ниже определенной для него пороговой величины,применение полученного в сепараторе пара в качестве продувочного газа прекращают или снижают.

3. Блокировка по п. 1 или 2, в которой сепаратор жидкости и пара расположен ниже по потоку от системы конденсации/компримирования, под которой понимают систему, в которой продувочный газ охлаждают и компримируют, чтобы сконденсировать углеводороды, удаленные из дегазированного полимера, с получением жидкой фазы в сепараторе.

4. Способ дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, который включает следующие стадии:(а) пропускание полимерного порошка и продувочного газа в сосуд для дегазации, в котором продувочный газ контактирует с полимерным порошком;(б) удаление дегазированного полимера из сосуда для дегазации;(в) удаление потока, включающего продувочный газ и полученные при дегазации углеводороды из сосуда для дегазации;(г) пропускание удаленного потока в сепаратор для разделения газа и жидкости, в котором присутствует жидкая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество удаленных при дегазации из полимера углеводородов, и паровая фаза, включающая продувочный газ, и(д) возврат пара, полученного в сепараторе, в качестве продувочного газа на стадию (а), отличающийся тем, что измеряют температуру паровой фазы, полученной в сепараторе газа и жидкости, и в случае, если измерение температуры указывает на снижение эффективности разделения в сепараторе, прекращение или снижение повторного применения полученного в сепараторе пара в качестве продувочного газа.

5. Способ дегазации полимерного порошка в сосуде для дегазации, включающий следующие стадии:(а) пропускание полимерного порошка и продувочного газа в сосуд для дегазации, в котором продувочный газ контактирует с полимерным порошком;(б) удаление дегазированного полимера из сосуда для дегазации;(в) удаление потока, включающего продувочный газ и полученные при дегазации углеводороды из сосуда для дегазации;(г) пропускание удаленного потока в сепаратор для разделения газа и жидкости, в котором присутствует жидкая фаза, включающая по меньшей мере некоторое количество удаленных при дегазации из полимера углеводородов, и паровая фаза, включающая продувочный газ; и(д) возврат пара, полученного в сепараторе, в качестве продувочного газа на стадию (а), отличающийся тем, что измеряют1) уровень жидкости;2) температуру паровой фазы; и3) давление паровой фазыв процессе разделения жидкости и пара с применением сепаратора жидкости и пара, и, в случае, если эти измерения указывают на снижение эффективности разделения в сепараторе, прекращение или снижение повторного применения полученного в сепараторе пара в качестве продувочного газа на стадии (д).

6. Способ по п. 4 или 5, в котором поток, включающий продувочный газ и полученные при дегазации полимера углеводороды, пропускают через систему конденсации/компримирования, под которой понимают систему, в которой продувочный газ охлаждают и компримируют с целью конденсации в сепараторе углеводородов, удаленных при дегазации полимера.

7. Способ по п. 4 или 5, в котором продувочный газ включает азот.

8. Способ по п. 4 или 5, в котором снижение количества продувочного газа, поступающего из сепаратора, компенсируют применением альтернативного продувочного газа.

9. Способ по п. 4 или 5, в котором частицы полимерного порошка, подвергающегося дегазации, получают в процессе газофазной полимеризации или процессе суспензионной полимеризации.

10. Способ по п. 4 или 5, в котором частицы полимерного порошка представляют собой полиэтилен или полипропилен.