Частицы для доставки

Частицы для доставки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к способам изготовления капсул и микрокапсулам, изготовленным такими способами, а также композициям, содержащим такие микрокапсулы, и способам изготовления и использования таких композиций.

ИЗВЕСТНЫЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Различные способы микроинкапсулирования и типичные примеры способов и материалов приведены, в числе прочего, в Schwantes (US 6592990), Nagai et al. (US 4708924), Baker et al. (US 4166152), Wojciak (US 4093556), Matsukawa et al. (US 3965033), Matsukawa (US 3660304), Ozono (US 4588639), Irgarashi et al. (US 4610927), Brown et al. (US 4552811), Scher (US 4285720), Shioi et al. (US 4601863), KIritani et al. (US 3886085), Jahns et al. (US 5596051 и 5292835), Matson (US 3516941), Chao (US 6375872), Foris et al. (US 4001140; 4087376; 4089802 и 4100103), Greene et al. (US 2800458; 2800457 и 2730456), dark (US 6531156), Saeki et al. (US 4251386 и 4356109), Hoshi et al. (US 4221710), Hayford (US 4444699), Hasler et al. (US 5105823), Stevens (US 4197346), Riecke (US 4622267), Greiner et al. (US 4547429) и Tice et al. (US 5407609), и описаны Herbig в главе, озаглавленной "Encapsulation" (Инкапсулирование) в Kirk Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, V.13, Second Edition, pages 436-456, и Huber et al. в "Capsular Adhesives", TAPPI, Vol.49, No. 5, pages 41A-44A, May 1966, которые все включены сюда в качестве ссылок.

Более конкретно, патенты США №№2730456, 2800457; и 2800458 описывают способы получения капсул. Другими пригодными способами производства микрокапсул являются: патенты США №№4001140; 4081376 и 4089802, описывающие реакцию между мочевиной и формальдегидом; патент США №4100103, описывающий реакцию между меламином и формальдегидом; патент Великобритании №2062570, описывающий способ производства микрокапсул, имеющих стенки, получаемые путем полимеризации меламина и формальдегида в присутствии стиролсульфоновой кислоты. Микрокапсулы также описаны в патентах США №№2730457 и 4197346. Формирование микрокапсул из мочевино-формальдегидной смолы и/или меламино-формальдегидной смолы раскрыто в патентах США №№4001140; 4081376, 4089802; 4100103; 4105823; и 4444699. Капсулы из сополимера алкилакрилата-акриловой кислоты описаны в патенте США №4552811. Каждый патент, описанный в данной заявке, включен сюда в качестве ссылки в той степени, в которой каждый из них обеспечивает руководство, касающееся способов микроинкапсулирования и материалов для него.

Межфазная полимеризация представляет собой процесс, при котором стенка микрокапсулы, состоящая из полиамида, эпоксидной смолы, полиуретана, полимочевины и т.п., образуется на поверхности раздела между двумя фазами. Патент США №4622267 раскрывает получение микрокапсул методом межфазной полимеризации. Материал сердцевины сначала растворяют в растворителе и прибавляют алифатический диизоцианат, растворимый в смеси растворителей. После этого прибавляют нерастворитель для алифатического диизоцианата до достижения точки помутнения. Эту органическую фазу затем эмульгируют в водном растворе и прибавляют к водной фазе реакционноспособный амин. Амин диффундирует к поверхности раздела, где он реагирует с диизоцианатом с образованием полимерной полиуретановой оболочки. Аналогичная методика, используемая для инкапсулирования умеренно растворимых в воде солей в полиуретановую оболочку, раскрыта в патенте США №4547429. Патент США №3516941 описывает реакции полимеризации, в которых инкапсулируемый материал, или материал сердцевины, растворяют в органической гидрофобной масляной фазе, которую диспергируют в водной фазе. Водная фаза содержит растворенные материалы, образующие аминопластовую смолу, которая после полимеризации образует стенку микрокапсулы. Дисперсию высокодисперсных масляных капелек готовят путем перемешивания с высокой сдвиговой нагрузкой. Прибавление кислотного катализатора инициирует поликонденсацию с образованием аминопластовой смолы в водной фазе, приводя к образованию аминопластового полимера, нерастворимого в обоих фазах. В ходе полимеризации аминопластовый полимер выделяется из водной фазы и осаждается на поверхности диспергированных капель масляной фазы с образованием стенки капсулы на поверхности раздела двух фаз, тем самым инкапсулируя материал сердцевины. В результате этого процесса образуются микрокапсулы. Методы полимеризации с использованием аминов и альдегидов известны как инкапсулирование аминопластами. Образование мочевино-формальдегидных (UF), мочевина-резорцин-формальдегидных (URF), мочевина-меламин-формальдегидных (UMF) и меламин-формальдегидных (MF) капсул происходит аналогично. При межфазной полимеризации, материалы, образующие стенку капсулы, находятся в разных фазах - один в водной фазе, и другой в фазе-наполнителе. Полимеризация протекает на межфазной границе. Таким образом, стенка оболочки полимерной капсулы образуется на поверхности раздела двух фаз, тем самым инкапсулируя материал сердцевины. Образование стенок полиэфирных, полиамидных и полимочевиновых капсул типично происходит путем межфазной полимеризации.

Патент США 5292835 описывает полимеризацию сложных эфиров акриловой кислоты или метакриловой кислоты с полифункциональными мономерами. Конкретно проиллюстрированы реакции поливинилпирролидона с акрилатами, такими как бутандиолдиакрилат или метилметакрилат, в присутствии инициатора свободных радикалов.

Обычные способы микроинкапсулирования могут рассматриваться как последовательность стадий. Сначала материал сердцевины, который должен быть инкапсулирован, типично эмульгируют или диспергируют в пригодной дисперсионной среде. Эта среда типично является водной, но предусматривает образование фазы с повышенным содержанием полимера. Чаще всего, эта среда представляет собой раствор предполагаемого материала стенки капсул. Характеристики растворителя этой среды изменяют так, чтобы вызвать фазовое разделение материала стенки. Материал стенки при этом находится в жидкой фазе, также диспергированной в той же среде, что и предлагаемый материал сердцевины капсул. Жидкая фаза материала стенки осаждается в виде непрерывного покрытия на диспергированных капельках внутренней фазы или материала сердцевины капсул. Материал стенки затем отверждают. Этот процесс известен как коацервация.

Патент США №4046750 описывает полимерные бусины, модифицированные ионеном. Сшивают замещенный диметиламином акриловый полимер и затем образовавшиеся бусины вводят в реакцию со смесью дитретичного амина и дигалогенида для присоединения сегментов ионена к центрам третичных аминов на бусинах. Образуются нерастворимые катионно модифицированные бусины. Такие катионные бусины пригодны для использования в аффинной хроматографии.

Фирма Microcapsule Technologies описывает в WO 01/41915 покрытие, образуемое на анионных микрокапсулах путем контролируемого прибавления соединения с катионным зарядом. Например, полимочевинные капсулы вводят в раствор винилпирролидона для образования покрытия на капсулах и придания им катионного характера. Аналогично, описано нанесение покрытия на меламиновые микрокапсулы с помощью гомогенного раствора гидроксипропилгуара для придания им катионного характера. В качестве иллюстрации описаны желатиновые капсулы, покрытые гидроксиэтилцеллюлозой, а затем эпихлоргидрином, для создания катионного заряда.

Firmenich в ЕР 1637188 описывает текучие дисперсии капсул коацервата на основе акриламидометилпропансульфоната с полимером-загустителем, выбранным из неионных и катионных полимеров. Считается, что комплекс анионных аминопластовых капсул и катионного полимера будет полезен для обеспечения отложения капсул из композиций смываемых средств на поверхностях, на которые наносятся капсулы.

Аналогично подходу Microcapsule Technologies, публикация US 2005/0112152 также описывает нанесение второго покрытия катионного материала на стенку на основе акриламида и меламинформальдегида. Описаны капсулы с покрытием из катионного полимера, приготовленные путем перемешивания не имеющих покрытия капсул, содержащих ароматизатор, с катионной полимерной добавкой, усиливающей отложение.

Каждый из описанных выше способов имеет недостатки, приводящие к образованию катионных микрокапсул с низкой проницаемостью (permance), и/или основан на использовании многослойных структур, что делает эти способы коммерчески непривлекательными.

К сожалению, капсулы, изготовленные с использованием вышеупомянутых методов и сырьевых материалов, имеют несколько недостатков, включая такие: (1) они не могут быть изготовлены в определенных классах продуктов вследствие строгих ограничений состава рецептуры, (2) они имеют высокие показатели проницаемости при включении в продукты, имеющие высокие уровни содержания поверхностно-активного вещества, растворителей и/или воды, что приводит к преждевременному высвобождению агента, обеспечивающего полезный эффект, (3) они способны эффективно инкапсулировать только ограниченный спектр агентов, обеспечивающих полезный эффект, и (4) они или являются настолько стабильными, что при использовании не высвобождают агент, обеспечивающий полезный эффект, или обладают недостаточной механической прочностью для того, чтобы выдержать процессы, необходимые для их введения в и/или для изготовления потребительского продукта, и (5) они в недостаточной степени откладываются на месте применения, которое обрабатывают потребительским продуктом, содержащим капсулы.

Капсулы, полученные в соответствии с изобретением, могут быть изготовлены таким образом, чтобы лучше контролировать характеристики проницаемости. Капсулы, приготовленные в соответствии с изобретением, неожиданно обладают способностью лучше удерживать жидкое содержимое без его утечки со временем. Могут быть изготовлены капсулы с меньшей утечкой, чем у капсул, полученных сопоставимыми способами известного уровня техники. Альтернативно, в некоторых областях применения желательна проницаемость. Путем выбора материала стенки и контроля продолжительности времени сшивания или температуры сшивания могут быть изготовлены капсулы с различными профилями проницаемости - от очень плотных с незначительной утечкой или без утечки и до капсул, имеющих измеримую проницаемость, пригодных для использования в тех случаях, когда желательной является умеренная скорость высвобождения.

Капсулы в соответствии с изобретением пригодны для использования с широким спектром содержимого капсул ("материалы сердцевины") включая, в качестве иллюстрации и без ограничений, ароматизаторы; осветлители; репелленты для отпугивания насекомых; силиконы; воска; вкусовые вещества; витамины; мягчители тканей; средства для ухода за кожей; ферменты; пробиотики; конъюгат краситель-полимер; конъюгат краситель-глина; систему доставки ароматизатора; средства, создающие ощущения, в одном аспекте, холодящий агент; аттрактанты, в одном аспекте, феромон; антибактериальные агенты; красители; пигменты; отбеливатели; вкусовые вещества; подсластители; воска; фармацевтические препараты; удобрения; гербициды и их смеси. Материалы сердцевины микрокапсул могут включать материалы, изменяющие реологию или характеристики течения, или увеличивающие срок хранения или стабильность продукта. Эфирные масла для использования в качестве материалов сердцевины могут включать, например, в качестве иллюстрации, винтергреновое масло, коричное масло, гвоздичное масло, лимонное масло, лаймовое масло, апельсиновое масло, масло перечной мяты и т.п. Красители могут включать флуораны, лактоны, индолильный красный, I6B, лейкокрасители, все для иллюстрации и без ограничений. Материал сердцевины должен быть диспергируемым или достаточно растворимым в материале внутренней фазы капсулы, а именно в масляной внутренней фазе, или растворимым или диспергируемым в мономерах или олигомерах, солюбилизированных или диспергированных в масляной внутренней фазе. В тех случаях, когда внутренней фазой является вода, материал сердцевины должен быть диспергируемым или достаточно растворимым в водной фазе. Изобретение особенно полезно для инкапсулирования летучих ароматизаторов и вкусовых веществ. В случае микроинкапсулирования водной фазы, при использовании масляной фазы в качестве непрерывной, материал сердцевины должен быть растворимым или диспергируемым в водной фазе, чтобы образовывать дисперсию в воде, которая может быть эмульгирована в масляной фазе.

В альтернативных вариантах исполнения, капсулы в соответствии с изобретением также могут быть модифицированы термопластичными полимерными материалами, что позволяет получить термочувствительные капсулы с низкой утечкой, которые могут разрушаться под действием тепла, в дополнение к обычным методам, таким как давление, соскабливание, трение, сдвиговая нагрузка, удар или другие способы приложения энергии. Капсулы в соответствии с изобретением также могут быть пригодны для использования в сочетании с термопечатающими головками, или лазерами, или другими нагревательными или ударными элементами. В альтернативных вариантах исполнения, при использовании светоиндуцируемого материала, также могут быть получены светочувствительные капсулы.

Характеристики проницаемости раскрытых тут капсул меняются в широких пределах, пригодных для различных областей применения. Если желательно, чтобы внутренняя фаза надежно удерживалась в течение длительного времени, но выделялась или высвобождалась при растрескивании или разрушении капсул, например, при приложении давления, то могут быть изготовлены капсулы в соответствии с изобретением с низкой проницаемостью. Если желательно умеренное высвобождение, то могут быть также изготовлены более проницаемые капсулы. В тех случаях, когда желательна адгезия к поверхностям, таким как текстильные изделия и анионные субстраты, могут быть также предусмотрены катионные капсулы.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Раскрыт способ изготовления композиций, содержащих микрокапсулы типа вода-в-масле и масло-в-воде. В соответствии с изобретением, микрокапсулы получают путем проведения эмульгирования масло-в-воде (М/В) или вода-в-масле (В/М). В одном варианте исполнения микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера (или олигомера) и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера в присутствии инициатора свободных радикалов, такого как азо- или перокси-инициатора, и органической кислоты, во внутренней масляной фазе, являющейся нерастворителем для водной фазы. При эмульгировании М/В присутствующей в избытке фазой является вода. При эмульгировании В/М присутствующей в избытке фазой или непрерывной фазой является масло. Термин внутренняя масляная фаза используется для удобства и простоты для обозначения масляной фазы и для указания типа масел, обычно используемых в качестве внутренней фазы или содержимого микрокапсул при обычном микроинкапсулировании (в случае описываемого тут В/М эмульгирования, масло, однако, становится в конце непрерывной фазой. Водная фаза образует внутреннее содержимое капсул. Термин "масляная фаза" предназначен для обозначения масла масляной фазы). Дисперсию масляной фазы нагревают в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера с образованием форполимера. Следующей стадией является прибавление к масляной фазе водной фазы, содержащей дисперсию в воде эмульгатора и необязательного второго инициатора, которые могут быть такими же самыми или другими, такими как азо- или перокси-инициатор. Эту водную фазу эмульгируют в масляной фазе (В/М) с последующим нагреванием в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения по меньшей мере одного из инициаторов свободных радикалов, которые могут находиться в любой из или в обоих масляной и/или водной фазах; с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз. Третья стадия нагревания используется для полимеризации образовавшегося материала стенки и, при этом, предпочтительно, разложения любого оставшегося инициатора.

Во втором варианте исполнения, микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и маслорастворимого диэтиленгликольдиметакрилата в присутствии инициатора свободных радикалов, такого как азо-инициатор, и органической кислоты, во внутренней масляной фазе; нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и диэтиленгликольдиметакрилата с образованием форполимера; затем, прибавление к масляной фазе водной фазы, содержащей дисперсию воды и эмульгатора и, необязательно, второй инициатор. Водную фазу затем эмульгируют в масляной фазе (В/М) и нагревают в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения по меньшей мере одного из инициаторов свободных радикалов в одной из или в обоих масляной и водной фазах; с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз.

В альтернативном варианте исполнения с использованием эмульсии масло-в-воде (М/В), микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера в присутствии азоинициатора свободных радикалов и органической кислоты, во внутренней фазе; затем нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации или дополнительной олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера с образованием форполимера; затем прибавление к масляной фазе избытка водной фазы, содержащей дисперсию в воде эмульгатора и, необязательно, второй инициатор, и прибавление эмульгатора; эмульгирование масляной фазы в водной фазе; затем нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения инициаторов свободных радикалов в одной из или в обоих масляной и водной фазах; с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз.

В еще одном варианте исполнения с использованием эмульсии масло-в-воде (М/В), микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и маслорастворимого диэтиленгликольдиметакрилата в присутствии инициатора свободных радикалов, такого как инициатор, и органической кислоты, во внутренней масляной фазе; нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и диэтиленгликольдиметакрилата с образованием форполимера; затем, прибавление к внутренней масляной фазе водной фазы, содержащей дисперсию воды и эмульгатора, эмульгирование масляной фазы в водной фазе; затем нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения инициаторов свободных радикалов в масляной и водной фазах; с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз. Необязательно, инициатор свободных радикалов может быть включен в состав одной или обоих из масляной и водной фаз.

В одном варианте исполнения, изобретение включает микрокапсулы полученные с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера, в присутствии инициатора свободных радикалов и органической кислоты, во внутренней масляной фазе. Используют первую стадию нагревания, включающую нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации или дополнительной олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера с образованием форполимера. Водную фазу, содержащую дисперсию в воде эмульгатора и инициатор свободных радикалов, прибавляют к внутренней масляной фазе. Водную фазу эмульгируют в масляной фазе. Используют вторую стадию нагревания, включающую нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения инициаторов свободных радикалов в масляной и водной фазах, с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз. Затем используют третью стадию нагревания, включающую нагревание до температуры, равной или превышающей температуру второй стадии нагревания, в течение периода времени, достаточного для полимеризации материала стенки. Инициатор свободных радикалов, предпочтительно, выбирают из азо- или перокси-инициатора. Олигомеризация, в одном варианте исполнения, осуществляется путем нагревания, на первой стадии нагревания, до по меньшей мере 55°С в течение по меньшей мере одного часа с образованием форполимера.

В альтернативном варианте исполнения, инициатор в масляной фазе разлагается при первой температуре и инициатор в водной фазе разлагается при второй температуре. В еще одном варианте исполнения, изобретение включает микрокапсулы, полученные с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера, в присутствии инициатора свободных радикалов и органической кислоты, во внутренней масляной фазе; первую стадию нагревания, включающую нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации или дополнительной олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера с образованием форполимера; прибавление к внутренней масляной фазе избытка водной фазы, содержащей дисперсию в воде полиакриловой или полиметакриловой кислоты, и инициатора свободных радикалов, и прибавление эмульгатора; эмульгирование масляной фазы в водной фазе; и вторую стадию нагревания, включающую нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения инициатора свободных радикалов в масляной и водной фазах; с образованием при этом материала стенки микрокапсул на поверхности раздела водной и масляной фаз; и третью стадию нагревания, включающую нагревание до температуры, равной или превышающей температуру второй стадии нагревания, в течение периода времени, достаточного для полимеризации материала стенки.

В одном варианте исполнения, олигомеризация осуществляется путем нагревания, на первой стадии нагревания, до по меньшей мере 55°С в течение по меньшей мере одного часа с образованием форполимера, и на третьей стадии нагревания - до по меньшей мере 90°С в течение по меньшей мере трех часов. Вторая стадия нагревания включает нагревание до температуры, равной или превышающей температуру первой стадии, предпочтительно, превышающей ее. Температура второй стадии может предусматривать незначительное снижение температуры по сравнению с первой стадией, если для деградации остаточных инициаторов свободных радикалов необходимо только продолжительное нагревание.

В еще одном варианте исполнения, микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих диспергирование маслорастворимого модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и маслорастворимого диэтиленгликольдиметакрилата, в присутствии инициатора свободных радикалов и органической кислоты, во внутренней масляной фазе. Используют первую стадию нагревания, включающую нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для олигомеризации модифицированного амином этоксилированного триметилолпропантриакрилата и диэтиленгликольдиметакрилата с образованием форполимера; затем проводят прибавление к внутренней масляной фазе водной фазы, содержащей дисперсию воды и полиакриловой или полиметакриловой кислоты, и прибавление эмульгатора; и эмульгирование водной фазы в масляной фазе. Вторая стадия нагревания затем включает нагревание, в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения по меньшей мере части инициатора свободных радикалов в масляной фазе, с образованием при этом материала стенки микрокапсулы на поверхности раздела водной и масляной фаз; и третья стадия нагревания включает нагревание до по меньшей мере 90°С в течение по меньшей мере трех часов для полимеризации материала стенки.

В одном варианте исполнения, третья стадия нагревания включает нагревание до по меньшей мере 90°С в течение по меньшей мере трех часов.

В дополнительном варианте исполнения, второй инициатор дополнительно прибавляют к водной фазе, и инициатор в масляной фазе разлагается при первой температуре, а инициатор в водной фазе разлагается при второй температуре.

В еще одном варианте исполнения, инициаторы в масляной фазе и водной фазе могут быть одинаковыми или разными.

В дополнительном варианте исполнения, микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих: диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера, в присутствии инициатора свободных радикалов и органической кислоты, во внутренней масляной фазе; первую стадию нагревания, включающую нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения по меньшей мере некоторой части инициатора свободных радикалов и, тем самым, олигомеризации или дополнительной олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера, с образованием форполимера. Прибавляют к внутренней масляной фазе водную фазу, содержащую дисперсию в воде эмульгатора, и проводят эмульгирование водной фазы в масляной фазе с образованием капелек водной фазы, диспергированных в масляной фазе. Вторая стадия нагревания включает нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения оставшейся части инициатора свободных радикалов, с образованием при этом материала стенки микрокапсулы из форполимера на поверхности раздела водной и масляной фаз. Третья стадия нагревания включает нагревание до температуры, равной или превышающей температуру второй стадии нагревания, в течение периода времени, достаточного для полимеризации материала стенки.

В одном варианте исполнения, олигомеризация осуществляется путем нагревания, на первой стадии нагревания, до по меньшей мере 55°С в течение по меньшей мере одного часа с образованием форполимера.

В дополнительном варианте исполнения, третья стадия нагревания включает нагревание до по меньшей мере 90°С в течение по меньшей мере трех часов. В дополнительном варианте исполнения, инициатор дополнительно прибавляют к дисперсии в водной фазе анионного эмульгатора, и инициатор в масляной фазе разлагается при первой температуре, а инициатор в водной фазе разлагается при второй температуре. Инициаторы в масляной и водной фазах могут быть одинаковыми или разными.

В дополнительном варианте исполнения, микрокапсулы получают с помощью стадий, включающих обеспечение внутренней масляной фазы и водной фазы, содержащих инициатор свободных радикалов, в по меньшей мере одной из указанных фаз, и диспергирование маслорастворимого модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера и органической кислоты во внутренней масляной фазе; затем прибавление к внутренней масляной фазе водной фазы, которая дополнительно содержит дисперсию в воде эмульгатора, и эмульгирование водной фазы в масляной фазе с образованием капелек водной фазы в масляной фазе.

Первая стадия нагревания включает нагревание в течение периода времени и при температуре, достаточных для разложения инициатора свободных радикалов в по меньшей мере масляной или водной фазе, и достаточных для олигомеризации или дополнительной олигомеризации модифицированного амином полифункционального поливинилового мономера или олигомера и маслорастворимого би- или полифункционального винилового мономера или олигомера с образованием форполимера и с образованием при этом материала стенки микрокапсул на поверхности раздела водной и масляной фаз.

Вторая стадия нагревания включает нагревание до температуры, равной или превышающей температуру первой стадии нагревания, в течение периода времени, достаточного для полимеризации материала стенки.

В одном варианте исполнения, вторая стадия нагревания включает нагревание до по меньшей мере 90°С в течение по меньшей мере трех часов. Альтернативно, инициатор может быть добавлен в обе фазы - масляную и водную. Необязательно, инициатор в масляной фазе может разлагаться при первой температуре, и инициатор в водной фазе может разлагаться при второй температуре. Инициаторы в масляной и водной фазах могут быть одинаковыми или разными.

Катионный или неионный эмульгатор содержит водорастворимый или диспергируемый в воде материал и, необязательно, инициатор водной фазы, где инициатор первой композиции и инициатор водной фазы представляют собой активируемый энергией инициатор. Продукт реакции первой композиции и второй композиции приводит к образованию популяции микрокапсул, имеющих стенки микрокапсул с низкой проницаемостью для материала сердцевины и имеющих величину дзета-потенциала, равную -5 милливольт или больше, причем полученные микрокапсулы обладают сильной адгезией к анионным поверхностям.

ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Определения

В используемом тут значении, "потребительский продукт" обозначает продукты или устройства для ухода за детьми, для личной гигиены, для ухода за тканями и домом, для домашнего ухода, для женской гигиены, для медицинского обслуживания, закуски и/или напитки, предназначенные для использования в том виде, в котором они продаются, и не предназначенные для последующего промышленного производства или модификации. Такие продукты включают, без ограничений, подгузники, слюнявчики, влажные салфетки; продукты и/или способы, относящиеся к обработке волос и шерсти (у человека, собак и/или кошек), включая обесцвечивание, подцвечивание, крашение, кондиционирование, мытье шампунем, укладку; дезодоранты и антиперспиранты; продукты для личной гигиены; косметические продукты; продукты для ухода за кожей, включая нанесение кремов, лосьонов, и другие продукты для местного применения, предназначенные для использования потребителями; и продукты для бритья, продукты и/или способы, относящиеся к обработке тканей, твердых поверхностей и любых других поверхностей в области ухода за тканями и за домом, включая: продукты для освежения и ароматизации воздуха, продукты для ухода за автомобилем, для мытья посуды, для кондиционирования тканей (включая умягчение), для стирки белья, добавки и/или средства для ухода, используемые при стирке и полоскании, для очистки и/или обработки твердых поверхностей, и другие чистящие продукты, предназначенные для использования потребителями или в учреждениях и организациях; продукты и/или способы, относящиеся к туалетной бумаге, салфеткам для лица, бумажным салфеткам и/или бумажным полотенцам; тампоны, женские гигиенические прокладки; продукты и/или способы, относящиеся к уходу за полостью рта, включая зубные пасты, зубные гели, средства для полоскания рта, зубопротезные клеи и средства для отбеливания зубов; отпускаемые без рецепта продукты медицинского назначения, включая средства от кашля и насморка, болеутоляющие средства, отпускаемые по рецептам фармацевтические препараты, средства для ухода за здоровьем и для питания домашних животных и для очистки воды; переработанные пищевые продукты, предназначенные преимущественно для употребления между обычными приемами пищи или в качестве сопутствующих продуктов (неограничительные примеры включают картофельные чипсы, чипсы тортийя, попкорн, претцели, кукурузные чипсы, брикетированные зерновые концентраты, овощные чипсы или криспс, смешанные закусочные продукты, смешанные закуски для вечеринок, чипсы из смешанной муки, сухое печенье, сырные закусочные продукты, свиные шкварки, сухие завтраки из кукурузных зерен, гранулированные сухие завтраки, экструдированные сухие завтраки и соленые крендельки из дрожжевого теста (bagel chips)); и кофе.

В используемом тут значении, термин "чистящая композиция" включает, если не указано иное, гранулированные или порошкообразные универсальные или "для сильно загрязненных изделий" моющие средства, особенно, чистящие средства; жидкие, гелевые или пастообразные универсальные моющие средства, особенно так называемые средства жидкого типа для сильно загрязненных изделий; жидкие моющие средства для деликатных тканей; средства для мытья посуды вручную или средства для мытья слабозагрязненной посуды, особенно средства сильно вспенивающегося типа; средства для посудомоечных машин, включая различные средства таблетированного, гранулированного, жидкого типа и добавки для полоскания для использования в быту или для организаций; жидкие чистящие и дезинфицирующие средства, включая антибактериальные средства для мытья рук, чистящие средства в форме брусков, жидкости для полоскания рта, чистящие средства для зубных протезов, средства для чистки зубов, шампуни для мытья автомобилей или ковров, санитарные чистящие средства; шампуни для волос и ополаскиватели для волос; гели для душа и пены для ванны, и средства для чистки металлических изделий; а также вспомогательные добавки для чистящих средств, такие как вспененные материалы-носители, пленки и их комбинации, отбеливающие добавки и продукты типа "карандаш-пятновыводитель" или продукты для предварительной обработки, продукты, нанесенные на материалы-носители, такие как ароматизированные салфетки для сушильных машин, сухие и увлажненные салфетки и подушечки, нетканые материалы-носители и губки; а также спреи и аэрозоли.

В используемом тут значении, термин "композиция для ухода за тканями" включает, если не указано иное, композиции мягчителей для тканей, композиции для улучшения характеристик тканей, композиции для освежения тканей и их комбинации.

В используемом тут значении, термин "композиция для личной гигиены" включает, если не указано иное, любую композицию для личной гигиены, которая может быть нанесена на кератинизированные поверхности тела, включая кожу и/или волосы. Композиции для личной гигиены могут быть, например, изготовлены в виде плиток, жидкостей, эмульсий, шампуней, гелей, порошков, брусков, кондиционеров для волос (смываемых и не требующих смывания), средств для укрепления волос, паст, средств для окрашивания волос, спреев, муссов и/или других продуктов для укладки волос, а также продуктов для использования перед бритьем и устройств, используемых для бритья.

В используемом тут значении, термин "жидкий" включает жидкую, гелевую, пастообразную и газообразную формы продуктов.

В используемом тут значении, термин "твердый" обозначает гранулированную, порошкообразную, брикетированную и таблетированную формы продуктов.

В используемом тут значении, термин "место применения" (situs) включает бумажные изделия, ткани, предметы одежды, твердые поверхности, волосы и кожу.

В используемом тут значении, термины "частица", "частица для доставки агента, обеспечивающего полезный эффект", "капсула" и "микрокапсула" являются синонимами и микрокапсулы охватывают микрокапсулы ароматизатора.

В используемом тут значении, формы единственного числа (в англоязычно