Способ получения дифторамино-\-фторимидо-ы-оксидалканов

Способ получения дифторамино-\-фторимидо-ы-оксидалканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

256746

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч11.1965 (¹ 967404/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 8.IV,1970

Кл. 12о, 2/01

12q, 1

МПК С 07с

С 07f

УДК 547.233.3 19 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИФТОРАМИНО-N-ФТОРИМИДО-N-ОКСИДАЛ КАНО8

Изобретение касается способа получения новых,,не описанных в литературе, дифторамино-N-фторимидо-N-оксидалканов, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, путем взаимодействия соответствующих оксимов с тетрафторгидразином.

Реакция идет по схеме

Рт R, И о

С=Ь ОН+яр С ЫГ

R, R3 1х1 2 где 1) Кт и Ка — СвН1о, 2) Ri — — Яз — СНз, и легко осуществляется при температуре

70 — 75 С и давлении 2 — 3 птм.

Полученные вещества представляют собой жидкости, хорошо растворимые в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде. Вещества не изменяются при промывании водой или растворами соляной кислоты любой концентрации. Растворы этих веществ. в органическом основании, таких как пиридин, не изменяются при нагревании до

50 — 60 С, хотя, как известно, большинство дифтораминопроизводных при обработке органическими основаниями или даже фторидами металлов претерпевают дегидрофторирование. Оба,полученных вещества малочувствительны к механическим воздействиям.

Пример. В вакуумированный стеклянный реактор, емкостью 1 л, загружают 7,4 г (0,062 люль) оксима циклогексанона, растворенного в 40 мл безводного этплацетата. Под

5 давлением в реактор подают 6,4г (0,062 люль) тетрафторгидразина, считая íà 100%-ный тетрафторгидразин. Реактор нагревают до температуры 70 — 75 С в течение 8 час. После разгрузки реактора и удаления растворителя

10 перегонкой получают 3,5 г (55%) слегка желтоватой жидкости с т. кип. 55 С (16л,я рт. ст.); пр 1,4535; d 4 1,2910.

После дальнейшей очистки жидкости от следов исходного оксима циклогексанона получают следующие константы: т. кип. 46 С (1 ми рт. ст.); по 1,4482; с14 1,3027.

Найдено, %: F 28,14; N 21,63; М, вес 189,5.

С ю%оо хауз г з.

Вычислено, %: F 28,93; N 21,32;!!!. вес 197,0.

B ИК-спектре 1-N-дифторамино-1-iN-фторимидо-N-оксидциклогексана частота поглощения N — F-связи составляет 890, 920 с.н 1.

Аналогично из ацетоксима и тетрафторгидразина с выходом 43,2% получен 2-N-дпфторамино-2-N-prop>tat>vo-Х-оксидпропан с т. кпп.

48 С (16 и.и рт. ст.); п р 1,3943; d4 1,3218.

Найдено, %: 36,74; N 25,55, М. вес 152, СзНвОХз1 з

30 Вычислено, %: F 36,32; N 26,75; М. вес 157.

В ИК-спектре у хр 885 и 910 с,и

Предмет изобретения

Способ получения дифторамино-N-фторимидо-N-оксидалканов, отличающийся тем, что

256746

4 тетрафторгидразин подвергают взаимодействию с оксимами при повышенной температуре 70 — 75 С.

Составитель Ж. Исаева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. СигаЛ

Заказ 695112 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова. 2