Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот

Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с

I Г.х е::

Й И С АМ И

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 25.Х1.1968 (№ 1284715/23-4) Кл. 12о, 11

12о, 15 с присоединением заявки ¹â€”

МПК С 07с

С 07с

УДК 547 484.2:546.16.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11.Х!.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 2.IV.1970

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Ю. А. Чебурков и А. М. Платошкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРАТОВ а-КЕТОПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Йзобретение относится к области получения а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда, являющихся ценными полупродуктами в химии внутрикомплексных соединений.

Известен способ получения а-кетоперфгоркарбоновых кислот путем гидролиза перфторированных окисей при температуре 150 С и давлениями 20 — 50 атм в присутствии силикатов с последующим выделением целевого:продукта с выходом около 80%.

Для упрощения, процесса в предлагаемом способе в качестве исходных берут димегилам иды а-кетоперфторкарбоновых кислот или ,их гидраты и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85 — 900/о -ной серной кислоты.

В этих условиях не происходит декарбочилирование (отщепление СО), которое есть у нефторированных кетокарбоновых кислот.

Осуществление способа показано на следующем пр им ер е.

Смесь 25 г гидрата диметиламида а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты и 55 ил

90%-ной серной кислоты нагревают 7 час при

100 С.

Затем из смеси отгоняют а-кетокислоту в вакууме при 92 — 95 С (15 л и рт. ст.) и получают 16 г (76%) а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты; т. пл. 112 †1 С (из бензо5 ла).

ИК-спектр, см 1 макс.: 1745 (СО); 2750 (СООН); 3400 (ОН); ПМР-спектр б 7,05 (ОН).

Найдено,

lo (0H)

С НР-,О.

Вычислено, %: С 23,2; Н 1,16; F 51,1.

Предмет изобретения

Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда путем гидролиза перфторированных соединений при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отлачаю цийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного перфторированного соединения берут дпметиламиды а-кетоперфторкарбоновых кислот или их гидраты,и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85—

25 90%-ной серной кислоты,