Способ получения монометилового эфира адипиновой кислоты

Способ получения монометилового эфира адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О ПИСА НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 13.Х1.1961 (№ 751730/23-4) Кл. 12о, 11

12h с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 11.Х!.1969. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 2.IV.1970

МПК С 07с

В О11;

УДК—

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете тлинистров

СССР

Автор изобретения и заявитель

Лисичанский филиал ГИАП

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известный способ получения монометилового эфира адипинавой кислоты из этой кислоты и ее диметилового эфира при повышенной температуре характеризуется низкой скоростью реакции.

С целью повышения интенсификации процесса, предлагается .к исходным .продуктам добавлять метанол и вести процесс при повышенном давлении. Реакционную смесь лучше составлять из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой кислоты и 33 ч. ее эфира.

Способ осуществляют следующим образом.

В эфиризатор дозировачным насосом подают расплавленную адипиновую кислоту при

150 — 160 С. Одновременно туда же загружают смесь диметилового эфира адипиновой кислоты, метанола и обратной адипиновой кислоты, очищенной от смол, причем метанол, диметиловый эфир адипинавой кислоты и кислоту берут в соотношении 1:3,3:4,4. Процесс эфиризации проводят при 200 С и давлении

10 атм. После этерификации реакционную массу подают в ректификационную колонну, где отгоняют избыточный метанол и реакционную воду. Из этой колонны масса через промежуточный сборник насосом передается во вторую ректификационную колонну, где от нее отгоняют диметиловый эфир адипиновой кислоты. Пары диметилового эфира конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в сборник и отсюда его cHO 1 OT»a эфнризацшо. Из второй колонны реакционную массу через промежуточньш сборщик насосом подают в третью ректифнкацнонную колонну, где отгоняется манометиловьш эфир адипиновой кислоты. Пары по леднего конденсируются в конденсаторе, конденсат стекает в сборник, откуда он поступает на электролиз для получе|шя в дальнейшем себацнновой кислоты. Отгонку метанола, воды, днметнлового эфира и монометилового эфира аднпиновой кислоты проводят под вакуумом. Кубовый остаток, состоящий нз адипнновой кислоты и осмолнвшихся продуктов, стекает в сборник, из которого насосом его подают в плавнтель и вновь направляют на эфирнзацню. 10% кубо:вого остатка идет на очистку в смесптель. Очистку адппнновой кислоты проводят в среде метанола активнрованным углем. Очищенную

2Р кислоту вновь направляют на эфнризацню.

Слабый метанол укрепляют ректнфнкацией в колонне н снова направляют,на эфнризацшо.

Предмет изобретения

1. Способ получе гия монометнлового эфира аднпиновой кислоты нз аднпнновой кислоты и ее днметнлового эфира прн повышенной температуре, отличпющийся тем, что, с целью инЗр тенсификацнн процесса, к исходным продук256753

Корректор С. М. Сигал

Техред Л. В. Куклина

Редактор Ильина

Заказ 701/13 Тираж 480 Поди псно..

ЦНИИПИ Комнгета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 там добавляют метанол и процесс ведут при повышенном давлении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходную реансционную смесь составляют из 1 ч. метанола, 4,4 ч. адипиновой кислоты и З,З ч. ее эфира.