Способ очистки уксусной кислоты от кротоновогоальдегида

Способ очистки уксусной кислоты от кротоновогоальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 256754

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сосетскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12,Vll.1968 (№ 1256629/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11,Х1,1969. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 2.IV.1970

Кл. 12о, 12

12о, 11

МПК С 07с

С 07с

УД К 547.292 66.048 03 (088.8) Комитет по селам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. С. Пахомова, Е. T. Моргунова, А. В. Сердюк, Н. С. Попов... и Е. T. Савин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ОТ КРОТОНОВОГО

АЛ ЬД Е ГИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится,к способу очистки уксусной кислоты, используемой в процессе синтеза винилацетата, от кротонового альдегида и других непредельных соединений.

Известна очистка уксусной кислоты от кротонового альдегида путем кипячения ее с 1—

3%-ным количеством инициаторов радикальной полимеризации, таких как перекись бензоила, азобисизобутиронитрила, надсульфатов. При этом степень очистки кислоты составляет 94%.

Недостатками этих способов являются: ис.пользование дорогостоящих и дефицитных продуктов; образование в кубе перегонных колонн твердого продукта, плохо растворимого в органических растворителях и нерастворимого в воде; применение надсульфатов дает сильную кислую среду, что способствует усилению коррозии технологического оборудован.ия.

Цель изобретения — повышение степени очистки, упрощение и удешевление, процесса.

Для этого .предложено процесс очистки уксусной кислоты от кротонового альдегида вести в присутствии мочежины, содержание которой составляет 0,5 — 3 вес, %.

Пример 1. В круглодонную .колбу емкостью 1 л загружают 500 мл уксусной кислоты, содержащей 0,41 кротонового альдегида и

4,5 г мочевины. Содержание колбы подвергают перегонке при температуре 117 †1 С.

Очищенная кислота содержит 0,01% крото.нового альдегида.

Пример 2. В круглодонную колбу емкостью 1 л загружают 500 лтл уксусной кислоты, содержащей 0,284% винилацетата и 0,816% кротонового альдегида, сюда же добавляют

14 г мочевины. Содержимое колбы нагревают и перегоняют. Полученная таким образом уксусная кислота содержит 0.021% непредельных соединений, в пересчете на кротоновый альдегид.

Использование предлагаемого изобретения упрощает ведение технологического процесса благодаря образованию в конце отгонки уксусной кислоты жидкого смолообразного продукта, хорошо растворимого в воде и ортаничесКНх растворителях.

Степень очистки повышается и составляет

97 — 99%

1. Способ очистки уксусной .кислоты от кротонового альдегида с применением лерегонки технического продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, перегонку ведут в присутствии мочевины.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 мочевину берут в количестве 0,5 — 3 вес.,р/р.