Способ получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции (варианты)
Иллюстрации
Показать всеИзобретение относится к способу получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующими подачей ее в виде парового потока в реакционную часть дегидрататора, выводом на конденсацию парообразных продуктов реакции, отделением изобутилена и возвратом сконденсированной трет-бутанолсодержащей фракции в реакционную часть дегидрататора. Способ характеризуется тем, что исходную и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию подают в виде паровых потоков с верха реакционной зоны дегидрататора, парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, выводят из нижней части реакционной зоны, а жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. Использование настоящего способа позволяет повысить удельную производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора более чем на 34%. 2 н.п. ф-лы, 11 пр., 1 табл., 1 ил.
Реферат
Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к получению изобутилена, используемого как мономер для получения различных полимерных материалов.
Известен способ получения изобутилена путем гидратации изобутиленсодержащей фракции в трет-бутанол с последующим разложением спирта на изобутилен и воду. Гидратацию изобутилена в трет-бутанол ведут при температуре 90°C и давлении 20 кгс/см2. Раствор трет-бутанола отделяют от непрореагировавших углеводородов, подвергают концентрированию, дегазации и направляют на вторую стадию - дегидратацию. Процесс дегидратации трет-бутанола ведут в реакционно-ректификационном дегидрататоре при температуре куба 110°С и давлении 1,5-2 кгс/см2. Пары из верхней части дегидрататора направляют в конденсатор, из которого сконденсированный трет-бутанол возвращают в верхнюю часть реакционной зоны дегидрататора на орошение слоя катализатора, а изобутилен выводят через каплеотбойник в промывную колонну, далее в отстойник и колонны выделения изобутилена, см. Кирпичников П.А., Береснев В.В., Попова Л.М. / Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука. - Л.: Химия, 1976, с. 44).
Недостатком данного способа является недостаточная удельная производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующей ее подачей в виде парового потока в нижнюю часть реакционной зоны дегидрататора и выводом парообразных продуктов реакции, содержащих изобутилен, с верха реакционной зоны на конденсацию с отделением изобутилена и возвратом сконденсированной смеси в верхнюю часть реакционной зоны дегидрататора на орошение слоя катализатора, при этом жидкие продукты реакции направляют с низа реакционной зоны в верхнюю часть ректификационной зоны на тарелку питания, а на второй стадии процесс дегидратации проводят при температуре 100-130°C и давлении 2-6 кгс/см2 и выделяют концентрированный втор-бутиловый спирт и изобутиленсодержащую фракцию, которую направляют на гидратацию, см. RU Патент №2368593, МПК C07C 1/24 (2006.01), C07C 7/148 (2006.01, C07C 11/09 (2006.01), 2009.
Недостатком данного способа является недостаточная удельная производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора.
Задачей изобретения является повышение удельной производительности по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора.
Техническая задача по первому варианту решается способом получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующими подачей ее в виде парового потока в реакционную часть дегидрататора, выводом на конденсацию парообразных продуктов реакции, отделением изобутилена и возвратом сконденсированной трет-бутанолсодержащей фракции в реакционную часть дегидрататора, в котором исходную и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию подают в виде паровых потоков с верха реакционной зоны дегидрататора, парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, выводят из нижней части реакционной зоны, а жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку, расположенную ниже тарелки питания.
Техническая задача по второму варианту решается способом получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующими подачей ее в виде парового потока в реакционную часть дегидрататора в присутствии орошения катализатора, выводом на конденсацию парообразных продуктов реакции, отделением изобутилена и возвратом сконденсированной трет-бутанолсодержащей фракции в реакционную часть дегидрататора, в котором исходную и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию подают в виде паровых потоков с верха реакционной зоны дегидрататора, парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, выводят из нижней части реакционной зоны, а жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку, расположенную ниже тарелки питания.
Решение технической задачи позволяет повысить удельную производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора более чем на 34%.
Трет-бутанолсодержащая фракция может быть получена из изобутиленсодержащих фракций, в качестве последних могут быть использованы изобутиленсодержащие фракции пиролиза и/или дегидрирования изобутана, и/или каталитического крекинга, и/или изомеризации нормальных бутенов.
В качестве катализатора могут быть использованы сульфированные ионообменные смолы, такие как КСМ-2, КУ-23 или их импортные аналоги Амберлист 15, Амберлист 35, Амберлист 36, Пюролайт СТ 175, Пюролайт СТ 275, а также формованные катализаторы, представляющие собой композиции сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола с термопластичным полимерным материалом - полиэтиленом и/или полипропиленом, например КУ-2ФПП.
На Фиг. 1 представлена схема получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции.
Реакционная и ректификационная зоны дегидрататора могут быть отделены глухой или полуглухой тарелкой в зависимости от организации внутри его потоков 2 и 6.
Пример 1 (по прототипу).
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 14,80 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 95°C, и далее подают по линии 1 в ректификационно-реакционный дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания Тп. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанола, который по линии 2′ подают в виде парового потока в нижнюю часть реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается на изобутилен и воду при температуре 90-95°C и избыточном давлении 1 кгс/см2. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол в количестве 19,64 г/мин по линии 3′ выводят с верха реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 9,77 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию в виде водного раствора, которую в количестве 9,87 г/мин направляют в теплообменник Т2, где ее нагревают до температуры 85°C и по линии 5′ возвращают в верхнюю часть реакционной зоны на орошение слоя катализатора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6′ на тарелку питания Тп. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 5,03 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 97,28%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 1,04%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 2 (по прототипу)
Способ осуществляют аналогично примеру 1, увеличивая подачу сырья до 16,8 г/мин. При этом с низа дегидрататора Д1 выводят фузельную воду в количестве 7,09 г/мин, содержащую воду и побочные продукты, а также непрореагировавший трет-бутанол. Степень конверсии трет-бутанола составляет 85,14%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 13,39%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 3 (по прототипу)
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 14,80 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 120°C, и далее подают по линии 1 в дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанола, который по линии 2′ подают в виде парового потока в нижнюю часть реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается на изобутилен и воду при температуре 115-120°C и избыточном давлении 3 кгс/см2. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол в количестве 19,58 г/мин по линии 3′ выводят с верха реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 9,71 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию в виде водного раствора, которую в количестве 9,87 г/мин направляют в теплообменник Т2, где ее нагревают до температуры 115°C и по линии 5′ возвращают в верхнюю часть реакционной зоны на орошение слоя катализатора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6′ на тарелку питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 5,09 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 97,27%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 1,06%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 4 (по прототипу)
Способ осуществляют аналогично примеру 3, увеличивая подачу сырья до 16,8 г/мин. При этом с низа дегидрататора Д1 выводят фузельную воду в количестве 6,98 г/мин, содержащую воду и побочные продукты, а также непрореагировавший трет-бутанол. Степень конверсии трет-бутанола составляет 86,58%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 12,11%, от количества, подаваемого с сырьем.
Осуществление заявляемого способа по первому варианту:
Процесс дегидратации ведут при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора. Трет-бутанолсодержащую фракцию из емкости Е1 насосом H1 через теплообменник Т1 направляют в ректификационно-реакционный дегидрататор Д1 (далее см. по тексту дегидрататор), верхняя часть которого заполнена сульфокатионитным катализатором, например КУ-2ФПП. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания Тп для испарения или испаряют в теплообменнике Т1, и подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1. После конденсации поток разделяют на изобутилен и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию в виде водного раствора, которую направляют в теплообменник Т2. Далее возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию испаряют в теплообменнике Т2 или подают ее для испарения в верхнюю часть ректификационной зоны на тарелку питания Тп, и которую затем подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку Т, расположенную ниже тарелки питания Тп. С низа дегидрататора выводят фузельную воду, содержащую воду и побочные продукты.
Сущность изобретения по первому варианту иллюстрируется примерами 5-9.
Пример 5
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 14,80 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 95°C, и далее подают по линии 1 в ректификационно-реакционный дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена сульфокатионитным катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 90-95°C и избыточном давлении 1 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 19,69 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 9,82 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 9,87 г/мин направляют в теплообменник Т2, испаряют при температуре 100-105°C и подают по линии 5 в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 4,98 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 97,88%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,44%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 6
Способ осуществляют аналогично примеру 5, увеличивая подачу сырья до 20 г/мин, при этом количество получаемого изобутилена увеличивается до 12,92 г/мин при степени конверсии трет-бутанола 98,05% и потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,505%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 7
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 20 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 120°C, и далее подают в дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают по линии в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 109-120°C и избыточном давлении 3 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 25,60 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 13,21 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 12,39 г/мин направляют в теплообменник Т2, испаряют при температуре 115-120°C и подают по линии 5 в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 6,79 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 98,01%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,54%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 8
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 20 г/мин направляют в подогреватель Т1, где испаряют при температуре 105°C, и далее подают по линии 1″ в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора Д1, которая заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 90-95°C и избыточном давлении 1 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 25,68 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 13,27 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 12,42 г/мин направляют в теплообменник Т2, нагревают до температуры 95°C и по линии 5″ подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 6,74 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 98,06%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,5%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 9
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 20 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 95°C, и далее подают по линии 1 в дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 90-95°C и избыточном давлении 1 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 25,69 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 13,27 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 12,42 г/мин направляют в теплообменник Т2, нагревают до температуры 95°C и по линии 5″ подают для испарения в верхнюю часть ректификационной зоны дегидрататора, на тарелку питания, и которую затем подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора по линии 2. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 6,73 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 98,01%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,49%, от количества, подаваемого с сырьем.
Осуществление заявляемого способа по второму варианту:
Процесс дегидратации ведут при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора. Трет-бутанолсодержащую фракцию из емкости Е1 насосом H1 через теплообменник Т1 направляют в ректификационно-реакционный дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена сульфокатионитным катализатором, например КУ-2ФПП. Трет-бутанолсодержащую фракцию подают в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания Тп для испарения или испаряют в теплообменнике T1, а затем подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора в присутствии орошения катализатора трет-бутанолсодержащей фракцией. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону дегидрататора, разлагается на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1. После конденсации поток разделяют на изобутилен и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию в виде водного раствора, которую направляют в теплообменник Т2. Далее возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию испаряют в теплообменнике Т2 или подают для испарения в верхнюю часть ректификационной зоны дегидрататора на тарелку питания Тп, и которую затем подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку Т, расположенную ниже тарелки питания Тп. С низа дегидрататора Д1 выводят фузельную воду, содержащую воду и побочные продукты.
Сущность изобретения по второму варианту иллюстрируется примерами 10-11.
Пример 10
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 20 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 95°C. Далее в количестве 18 г/мин подают по линии 1 в дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг, в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания, а в количестве 2 г/мин по линии 1′ подают в реакционную часть дегидрататора на орошение слоя катализатора. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 90-95°C и избыточном давлении 1 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 25,72 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 13,28 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 12,44 г/мин направляют в теплообменник Т2, испаряют при температуре 100-105°C и подают по линии 5 в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 6,72 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 97,57%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,958%, от количества, подаваемого с сырьем.
Пример 11
Исходную трет-бутанолсодержащую фракцию (трет-бутанол 88 мас. %, вода 12 мас. %.) из емкости Е1 насосом H1 в количестве 20 г/мин направляют в подогреватель Т1, где нагревают до температуры 120°C. Далее в количестве 18 г/мин подают по линии 1 в дегидрататор Д1, верхняя часть которого заполнена катализатором КУ-2ФПП в количестве 1 кг, в верхнюю часть ректификационной зоны, являющейся исчерпывающей частью ректификационной колонны, на тарелку питания, а в количестве 2 г/мин по линии 1′ подают на орошение слоя катализатора. В ректификационной зоне происходит испарение трет-бутанолсодержащей фракции, которую по линии 2 подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. При этом поток, содержащий трет-бутанол, проходя реакционную зону, разлагается при температуре 109-120°C и избыточном давлении 3 кгс/см2 на изобутилен и воду. Парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, воду и частично непрореагировавший трет-бутанол по линии 3 в количестве 25,67 г/мин выводят из нижней части реакционной зоны на конденсацию в конденсатор К1, где они конденсируются и охлаждаются до температуры 30°C. После конденсации поток разделяют на изобутилен, который выводят по линии 4 в количестве 13,24 г/мин, и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию, представляющую собой водный раствор, которую в количестве 12,43 г/мин направляют в теплообменник Т2, испаряют при температуре 115-120°C и подают по линии 5 в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора. Жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора по линии 6 на тарелку, расположенную ниже тарелки питания. С низа дегидрататора Д1 по линии 7 выводят фузельную воду в количестве 6,76 г/мин, содержащую воду и побочные продукты. Степень конверсии трет-бутанола составляет 96,4%, при потерях трет-бутанола с фузельной водой 0,964%, от количества, подаваемого с сырьем.
В реакционную часть дегидрататора на орошение слоя катализатора можно подавать часть возвратной трет-бутанолсодержащей фракции по линии 5′. Оставшуюся часть возвратной трет-бутанолсодержащей фракции подают по линии 5″ на тарелку питания ректификационной зоны дегидрататора, при этом исходную трет-бутанолсодержащую фракцию испаряют в теплообменнике Т1 и по линии 1″ подают в виде парового потока с верха реакционной зоны дегидрататора Д1. Результаты по степени конверсии трет-бутанола аналогичны примерам 8-9.
Материальный баланс по примерам конкретного выполнения и составы потоков приведены в Таблице 1.
Как видно из примеров конкретного выполнения, минимальная удельная производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора по заявляемому объекту составляет 12,88 г/мин на килограмм катализатора (0,773 кг изобутилена/ч·кг катализатора), см. пример 7, при этом максимальная удельная производительность по прототипу составляет 9,57 г/мин на килограмм катализатора (0,574 кг изобутилена/ч·кг катализатора), см. пример 4, что на 0,199 кг изобутилена/ч·кг катализатора меньше, чем по заявляемому объекту, и составляет 34,7% от максимальной удельной производительности по прототипу.
Таким образом, решение технической задачи по заявляемому объекту позволяет повысить удельную производительность по изобутилену в расчете на единицу массы катализатора по сравнению с прототипом более чем на 34%.
1. Способ получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°C и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующими подачей ее в виде парового потока в реакционную часть дегидрататора, выводом на конденсацию парообразных продуктов реакции, отделением изобутилена и возвратом сконденсированной трет-бутанолсодержащей фракции в реакционную часть дегидрататора, отличающийся тем, что исходную и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию подают в виде паровых потоков с верха реакционной зоны дегидрататора, парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, выводят из нижней части реакционной зоны, а жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку, расположенную ниже тарелки питания.
2. Способ получения изобутилена из трет-бутанолсодержащей фракции путем дегидратации при температуре 90-120°С и давлении 1-3 кгс/см2 на слое сульфокатионитного катализатора при подаче трет-бутанолсодержащей фракции в верхнюю часть ректификационной зоны ректификационно-реакционного дегидрататора с последующими подачей ее в виде парового потока в реакционную часть дегидрататора в присутствии орошения катализатора, выводом на конденсацию парообразных продуктов реакции, отделением изобутилена и возвратом сконденсированной трет-бутанолсодержащей фракции в реакционную часть дегидрататора, отличающийся тем, что исходную и возвратную трет-бутанолсодержащую фракцию подают в виде паровых потоков с верха реакционной зоны дегидрататора, парообразные продукты реакции, содержащие изобутилен, выводят из нижней части реакционной зоны, а жидкие продукты реакции подают в ректификационную зону дегидрататора на тарелку, расположенную ниже тарелки питания.