Способ получения 0,0,0,0-тетраалкилтритиопирофосфатов

Способ получения 0,0,0,0-тетраалкилтритиопирофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 256760

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 05.1V.1968 (№ 1231588/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 11.XI.1969. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 13.IV.1970

МПК С Oif

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.122 118.07 (088.8) 1 !

Б. Л. Захаров, М. М. Сосина, Э. Ю. Узаков, и Б. М. Глад1шрйн - . с тч1 г.;, Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

О,О,О,О-ТЕТРААЛ КИЛТРИТИОП ИРОФОСФАТОВ

Изобретение касается нового способа получения 0,0,0,0-тетраалкилтритиопирофосфатов (R0) еР— S — Р (OR ) . !! 1!

S S

Известен способ получения тетраалкилтрптиопирофосфатов взаимодействием диалкилтиофосфитов с двухлористой серой или с диметилам иносульфеном.

Предложенный способ основан на реакции диалкилдитиофосфатов с нитрилами органических кислот. Реакцию ведут без органического растворителя в интервале температур 15—

100 С.

Изобретение позволяет расширить сырьевую базу в производстве пестицидов.

Пример 1. 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 люль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при

95 — 100 С в течение 3 час. Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) 0,0,0,0-тетраэтилтритиопирофосфата; т. кип. 84 — 86 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40 — 41 С (лит. данные: т. кип. 88 — 90 С при 2 мм рт. ст.; т. пл. 41 — 41,5 С).

Осадок перекристаллизовывают пз смеси бензол+ ацетон; т. пл. 110 — 112 C. Получают

11 г (80%) тиоацетамида (лит. данные: т. пл.

112 †1 C).

Пример 2. 6 г (0,025 моль) диизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 л|оль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают при

100 С в течение 3 час.

Выпадают прозрачные кристаллы. Осадок

1о отделяют, избыток ацетонитрила отгоняюг. жидкость перегоняют в вакууме. Получают

5 г (90 /ц) 0,0,0,0-тетраизобутилтрнтиопирофосфата; т. кип. 140 — 142=C (О,! мм рт, ст,);

IlD 1 4950 г14 1 0540 (лит, данные: т. кип.

15 145 — 146 С при 0,1 мм рт. ст.; и-",- 1,4938, dÐ

1,0524) .

Кристаллы перекристаллизовывают из смеси бензол+ацетон. Получают 1,0 г (85%) тиоцетамида; т. пл. 110 — 112" C.

Предмет изобретения

1. Способ получения 0,0.0,0-тетраалкилтритиопирофосфаTов, отлачауощийсл тем, что, с целью расширения сырьевой базы, диалкил25 дитиофосфат подвергают взаимодействию с нитрилами органических кислот.

2. Способ по и. 1, отлича оа1аасл тем, что процесс ведут в интервале температур 15—

100 С.