Способ осушки диоксана

Способ осушки диоксана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

256780

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01 VI I 1.1968 (Эй 1261545/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.XI.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 14.IV.1970

Кл. 12ц. 25

ЧПК С Oid

УДК 547.841.07(088,8) Комитет ао делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автсры изобретения

В. Н. Кива, С. И. Надуткина и В. П. Мозговая 11Ы(;. у, щл» д 1дт..НтН0.

Заявитель

СПОСОБ ОСУШКИ ДИОКСАНА

Известен способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный из диэтиленгликоля обводненный диоксан обрабатывают хлоридами металлов и разделяют жидкие фазы, образующиеся при высаливании в три фракции: диоксан, азеотроп и вода с возвращением азеотропа в процесс.

С целью упрощения процесса и получения продукта высокой степени чистоты, предлагается способ осушки диоксана, заключающийся в том, что полученный в процессе синтеза обводненный диоксан подвергают азеотропной ректификации с органическим веществом, например, бензолом, образующим расслаивающийся азеотроп с водой, имеющий температуру кипения ниже температуры кипения азеотропа диоксан — вода, и не образующий азеотропа с диоксаном и тройного азеотропа с диоксаном и водой.

Пример 1. На непрерывно действующую колонну с числом теоретических тарелок

11 подают 714 г обводненного диоксана (30 вес. o воды) и 2212 г бензола. Разгонку ведут в следующем режиме:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

Температура, С: верха колонны 69 низа колонны 100 сырья 74

Получено 2380 г дистпллата состава, %: диоксан 2 вода 8,6 бензол 89,4

Получено 490 " диоксана состава, %: диоксан 99,8 вода 0,1 бензол 0,1

П р и и е р 2. На непрерывную колонну подают 2500 г обводненного дпоксана (0,56 вес. % воды) и 145 г бензола.

Режим разгонки:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

15 Тем пер a gyp а С: верха колонны G9 низа колонны 100 сырья 74

Получено 155 : qистиллата состава, %:

20 вода 8,8 бензол 91,2 диоксап отсутствует

Получено 2475 г кубового остатка состава, %:

25 вода следы бензол 0,147 диоксан 99,853

Пример 3. 1-1а непрерывную колонну подают 2430 г обводненного диоксана

30 (0,44 вес. % воды) и 125 г этилацетата.

256780

99,983 отсутствует диоксан этилацетат

Л Вау349

Составитель Г. Езерская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректор А. П. Васильева

Заказ 696т5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Режим разгонки следующий:

Давление Атмосферное

Флегмовое число 3

Температура, С: верха колонны 70 низа колонны 100 сырья 50

Получено 132 г дистиллага состава, %: вода 7,9 этилацетат 92,1 диоксан отсутствует

Получено 2508 г кубового остатка состава, %: вода 0,017

Предмет изобретения

Способ осушки диоксана путем азеотропной ректификации полученного в процессе синтеза обводненного диоксана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, в

10 качестве азеотропного агента применяют вещество, например. бензол, образующее расслаивающийся азеотроп с водой с температурой кипения ниже, чем температура кипения азеотропа диоксан — вода.