Способ получения окисленного декстрана

Способ получения окисленного декстрана

Реферат

Изобретение относится к способу получения производных природных соединений - декстранов, которые применяются в качестве носителей и модификаторов природных и синтетических биологически активных веществ и фармакологических субстанций.

Из уровня техники известен способ получения диадельгиддекстрана по патенту РФ №2125451 (опубл. 27.01.1999 г.), включающий окисление раствора декстрана, удаление примесей, осаждение этанолом, промывку, сушку.

К недостаткам описанного способа следует отнести многостадийность и длительность процесса получения продукта, а также использование больших объемов этанола для осаждения.

Известен также способ получения окисленного декстрана по Евразийскому патенту №011718 (опубл. 28.04.2009 г.), принятый за прототип, включающий окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана, осаждение этанолом и сушку.

К недостатками описанного способа следует отнести использование в качестве осадителя окисленного декстрана этанола, наличие стадии промывки осадка этанолом, что значительно увеличивает стоимость производства, а это крайне нежелательно при реализации способа получения продукта в промышленных масштабах; кроме того, образующийся в процессе получения продукта гелеобразный осадок труден для технологического использования, так как он налипает на стенки рабочих емкостей, что значительно затрудняет его доставку в сушильные шкафы.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка способа получения окисленного декстрана, позволяющего облегчить процесс выделения полуфабриката из водно-спиртового раствора, уменьшить стоимость получения продукта и упростить доставку полуфабриката в сушильные шкафы.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения окисленного декстрана, который включает окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана и осаждение из указанной жидкости этанолом, сушку, при этом осаждение производят путем добавления водного раствора окисленного декстрана в этиловый спирт в емкости с установленным на дне лотком, в который выпадает осадок и в котором производят сушку осадка окисленного декстрана.

В частности, сушку осадка окисленного декстрана производят в лотке с предварительно установленным центре донной части лотка стержнем из инертного к раствору материала.

Предлагаемый способ отличается от прототипа отсутствием стадии промывки этанолом, что позволяет существенно снизить затраты на производство, также предлагается использовать на стадии осаждения окисленного декстрана емкости с предварительно установленным на дне лотком. После фильтрации необходимо водный раствор декстрана добавить в этанол предварительно залитый в осадительную емкость с лотком. Заливка водного раствора в этанол, в отличии от прототипа, в котором этанол добавляется в водный раствор окисленного декстрана, обеспечивает выпадение осадка в объеме жидкости, который осаждаясь на дно емкости будет заполнять лоток. Обратная же последовательность действий приведет к образованию осадка в зазорах между стенками емкости и лотка. После осаждения осадка на дно лотка производится декантация водно-спиртового надосадочного раствора, далее лоток с полученным окисленным декстраном легко извлекается из емкости и помещается в сушильный шкаф.

Экспериментально установлено, что для облегчения отделения продукта от стенок лотка в процессе сушки необходимо предварительно установить в центре донной части лотка стержень из инертного к раствору материала (например, стекло, фторопласт). Установка предлагаемого стержня позволяет сконцентрировать большую часть осадка вокруг стержня, что облегчит в дальнейшем отделение продукта от стенок лотка в процессе сушки. Клейкий осадок практически полностью прилипает к стержню и целевой продукт можно выделить из смеси таким путем практически без потерь.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

10%-ный водный раствор декстрана с молекулярной массой 40 кДа нагревают на кипящей водяной бане до температуры 80°С, прибавляют к нему 5%-ный раствор уксусной кислоты в количестве 2,0% от объема исходного раствора декстрана для получения рН 4,0, смесь перемешивают и прибавляют 2%-ный раствор перманганата калия в количестве 3% от объема исходного раствора декстрана. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка двуокиси марганца фильтруют, при помощи нуч-фильтра через мембрану МФАС-ОС-3, после чего добавляют водный раствор окисленного декстрана в 96%-ный этиловый спирт в соотношении 1:1 в емкости с установленным на дне лотком. После формования осадка в лотке водно-спиртовая смесь декантируется и лоток с осадком помещают в сушильный шкаф.

Выход целевого продукта составил 93%.

Пример 2.

10%-ный водный раствор декстрана с молекулярной массой 40 кДа нагревают на кипящей водяной бане до температуры 80°С, прибавляют к нему 10%-ный раствор уксусной кислоты в количестве 1,0% от объема исходного раствора декстрана для получения рН 4,0, смесь перемешивают и прибавляют 5%-ный раствор перманганата калия в количестве 1,2% от объема исходного раствора декстрана. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка двуокиси марганца фильтруют, при помощи нуч-фильтра через мембрану МФАС-ОС-3. После чего добавляют водный раствор окисленного декстрана в 96%-ный этиловый спирт в соотношении 1:1,5 в емкости с предварительно установленным на дне лотком и стержнем из фторопласта в центре лотка. После формовании осадка в лотке водно-спиртовая смесь декантируется и лоток с осадком помещают в сушильный шкаф. Для облегчения отделения продукта от стенок лотка в процессе сушки предварительно устанавливают в центре донной части лотка стержень из инертного по отношению к раствору материала (например, стекла). По окончании процесса сушки с его помощью извлекают осадок из лотка.

Выход целевого продукта составил 93%.

Предлагаемый способ получения окисленного декстрана практически реализуем и не вызывает трудностей при осуществлении, применяемые компоненты производятся на промышленных установках и имеют приемлемые технологические свойства. Для проверки способ был опробован на базе химических лабораторий ОАО «ФНПЦ «Алтай», где подтвердил высокую эффективность предлагаемого технического решения.

1. Способ получения окисленного декстрана, включающий окисление водного раствора декстрана перманганатом калия в кислой среде при нагревании, удаление примесей путем отделения жидкости от осадка, выпавшего на стадии окисления декстрана, осаждение этанолом и сушку, отличающийся тем, что осаждение производят путем добавления водного раствора окисленного декстрана в этиловый спирт, предварительно залитый в осадительную емкость с установленным на дне лотком, в котором производят сушку осадка окисленного декстрана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку осадка окисленного декстрана производят в лотке с предварительно установленным в центре донной части лотка стержнем из инертного к раствору материала.