Способ получения полибензимидазопирролонов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ 2570)2
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 13
Заявлено 06Х.1968 (№ 1238660/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 7.IV,1970
Комитет по делам изобрвтвиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
МПК С 08g
УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения
В. В. Коршак, А. Л. Русанов и Р. Д. Кацаравд
Институт элементоорганичсских соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ПОЛ ИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ
Изобретение относится к области производства термостойких полимеров.
Известен способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ди а»гидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов.
Предлагается способ .получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетраамина — 3,3,4,4 - тетрааминодифенилового эфира гидрохинона.
Полибензимидазопирролоны получают двухстадийным методом: на первой стадии в среде амидного растворителя происходит образование полиаминоамидокислоты, которая при последующей термообработке в вакууме при температуре 300 — 330 С циклизуется с ооразованием конечного продукта.
Для синтеза полибензимидазопирролонов примечяют диангидрид пиромеллитовой кислоты, ди ангидрид 3,3,4,4 -дифенилоксидтетр акарбоновой кислоты, диангидрид 3,3,4,4 -бензофенонтетр акар боновой кислоты.
Наличие в молекуле тетр амин а простых эфирных связей придает полимерам повышенную эластичность и прочность без заметного влияния на термостойкость.
Пленки на основе полибензимидазопирролонов имеют прочность на разрыв 1250 кг/см, удлинение 5 — 7%.
Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром,. вводом для аргона и капельной воронкой, растворяют"
1,9101 г 3,3,4,4 -тетрааминодифенилового эфи5 ра гидрохинона в 15 мл диметилформамида при температуре от — 5 С до — 10 С. Затем температуру раствора понижают до — 30 С и очень медленно в течение 2 час прикапывают раствор 1,2921 г пиромеллитового диангидри10 да в 15 мл диметилформамида.
Из полученного желтоватого вязкого раствора методом полива на стеклянные пластинки получают прозрачные желтоватые пленки, которые сушат в вакууме (1 мм рт. ст.) при
15 комнатной температуре.
Пленки из полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мм рт. ст.) при температуре 300 — 330 С, причем температуру поднимают медленно. Получают темно-красные, про20 зрачные, прочные полибензимидазопирролоновые пленки (прочность на разрыв 1250 кг/см-, удлинение 5 — 7%) .
Часть полимера высаживают в сухой ацетон. Полимер высаживается в виде кремова25 тых волокон. Полученную полиаминоамидокислоту тщательно промывают сухим ацетоном и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре, Приведенная вязкость полиаминоамидокислоты в диметилформамиде при
30 температуре 25 C 1,14 дл/г.
257012
Предмет изобретения
Составитель Л. Платонова
Техрсд Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовеикова
Редактор Е. П. Хорина
Зака". 699,9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Когаитста по депаги паобостсппй и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Рауьиская паб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
Полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мл рт. ст.) при температуре 300—
330 С.
Полученные красноватого цвета полибензимидазопирролоны обладают высокой термостойкостью (начало разложения 450 — 500 С) .и теплостойкостью (начало размягчения 350—
370 С) и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную и азотную кислоты.
Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств, в качестве тетраамина применяют 3,3 4,4 -тетрааминодифениловый эфир гидрохинон а.