Способ получения гидроперекиси поливинилового спирта

Способ получения гидроперекиси поливинилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 2570I4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубгик

3 ав иси мое от а вт. св пде тел ьств а №

Заявлено 07.V111.1967 (№ 1178365/23-5) с присоединением заявки Х

Приоритет

Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллстснь М 35

Дата опубликования описания 7.IV.1970

Кл. 39с, 25/01

ЧПК С 08f

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.744.72:66.094.36 (088.8) Авторы изобретения

Г. А. Носаев и Т. В. Рейзвих

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ

ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

Предлагается способ получения гидроперскиси поливинилового спирта путем обработки поливинилового спирта последовательно серной кислотой, спиртовым раствором щелочи с последующим взаимодействием полученной солИ кислого сульфоэфира с перекисью водорода.

Предлагаемый способ позволяет получагь однородную по составу полимерную гидроперекись, содержащую до 20% активного кислородаа.

П р.и м е р. К 20o/,-ному раствору поливинилового спирта:в этиловом спирте при непрерывном перемешивании и охлаждении до

+20 С постепенно добавляют рассчитанное количество олеума (по реакции), после чего смесь. перемешивают при 20 С еще в течение

1 — 2 час до образования вязкой сиропообразной массы, растворяющейся в холодной воде и спирте (проба на окончание сульфирования) . Затем м ассу нейтрализуют 10%-ным спиртоводным (1: 1) раствором едкого натра (или кали). Высадившийся сульфат натрия отфильтровывают, промывают этиловым спиртом (пятикратным количеством) с температурой 30 — 40 С. От фильтрата отгоняют спирт; полученную натриевую соль кислого сульфоэфира поливинилового спирта высушивают в вакуум-сушилке при 40 — 50 С. Сульфоэфир представляет собой твердую, жирную на ощупь массу коричневого цвета, полностью растворимую в воде, содержание сульфогрупп

70%.

5 Найдено, %: С 19,08; Н 3,17.

Вычислено, %: С 19,35; Н 3,22.

К смеси 1 ч. полученного сульфоэфира, 5 ч. метанола и 0,5 ч. воды, охлажденной до

+5 С, дооавляют 2,5 ч. 30%-ной перекиси во10 дорода, затем 1 ч. 50%-ного раствора едкого кали. Перемешивание продолжают 6 — 8 час при комнатной температуре. Реакционную смесь переносят в крпсталлизатор и сушат на воздухе или под вакуумом при 20 С. Выход

15 целевого продукта 95%. Содержание активного кислорода в гидроперекиси после дополнительной очистки (промывка холодной водой) составляет 25 — 26%.

Найдено, %: С 39,89; Н 6,64.

20 Вычислено, %: С 40,00; Н 6,66.

Предмет изобретения

Способ получения гидроперекиси поливпнплового спирта, отлllчающийся тем, что поли25 впниловый спирт обрабатывают последовательно серной кислотой и спиртовым раствором щелочи и полученную соль кислого сульфоэфира подвергают взаимодействию с перекисью водорода