Способ получения силоксанового каучука

Способ получения силоксанового каучука

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2570I6

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.IX.1965 (№ 1028558/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.XI 1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 13.IV.1970

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

С 08с1

УДК 678 84(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Н. Грубер, Б. И. Панченко, А. Л. Клебанский, E В, Кузьмина, Т. А. Мацеюн, Г. А. Круглова, А. А. Масленникова, Б. А. Головня, В, Н. Гаврилов, Н. С. Эльман, М. А. Езерец, О. Н, Долгов, И, Г. Гринцевич, В. Н. Григорович

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА

Образец М

Вулканизат на основе серийного СКТВ

Показатель

22

38 — 247 — 2

30 — 177 — 6

35 — 123 — 3

36 — 110 — 3

34 — 265 — 4

30 — 190 — 4

44 — 277 — 2

30 — 150 — 2

32 — 130 — 4

37 — 230 — 2

29 — 170 — 0

31 — 160 — 2

38 — 245 — 4

29 — 145 — 2

32 — 130 — 2

38 — 115 — 4

P — L — Н-исходный .

Через 3 суток при 300 С

5 „ „ 300 „

10 ., „300 „

20 „ „ 200 „

20 „ „ 250 „

1 сутки „ 330 „

0,8

0,78

Морозостойкость при — 55С С

33,6

18,2

52,49,50,52

47,47,46,42

46,46,44,42

Способ получения силоксанового каучука поликонденсацией а,в-дихлорполидиорганосилоксанов соляной кислотой известен.

С целью упрощения технологии и аппаратуры в производстве силоксанового каучука, поликонденсацию а,а-дихлорполидиорганосилоксанов проводят в присутствии водного раствора аммиака или газообразным аммиаком в присутствии воды.

Пример 1. В четырехгорлую однолитровую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают

300 мл концентрированной соляной кислоты и

Остаточная деформация после сжатия на 20% при 200 С в течение 1 суток, %

Деструкция в закрытой системе при 200 С, твердость по Шору через О, 6, 12, 18 час, кг при перемешивании вводят в течение 1 час

600 нл (647 г) дпметилдихлорсилана, смешанного с 0,65 мл (0,705 г) метплвинилдихлорсилана, поддерживая температуру в реакционной смеси 20 С. Затем смесь перемешивают при комнатной температуре 16 час.

После расслоения нижний слой (соляную квслоту) отделяют и гидролизат, содержащий

0,5% .гидролизуемого хлора, перемешивают

10 с 3 мл 24%-ного водного раствора аммиака в течение 1 час (до остановки мешалки). Полученный каучукоподобный полимер используют для изготовления резиновых смесей.

257016

Предмет изобретения

Корректор С. М. Сигал

Редактор J!. Ильина

Техред Л. В. Куклина

Заказ 697/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография. пр. Сапунова, 2

В таблице приводятся физико-механические показатели вулканизатов, полученных на основе этого каучука (образцы Ко 22 и 23), а также для сравнения вулканизатов на основе серийного СКТВ, синтезированного циклосилоксаном под влиянием кислого катализатораа.

В таблице P — прочность при разрыве, кг/сма, L — относительное удлинение, ; d— остаточное удлинение, /о.

П р и и е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой и сифоном загружают 100 г а,со-дихлорполидиметилсилоксанов (1з/, С1 и 0,75//о

С) и 1 мл воды. Сразу после пуска мешалки постепенно подают газообразный аммиак через сифон, конец которого погружен в хлориды, до получения высоковязкого продукта.

Аммиак получают из насыщенного раствора NH4OH путем подачи его в разогретую до

95 С воду. Полученный аммиак пропускают через склянку Тищенко и слой сухого едкого калия для освобождения от механических примесей и воды. Количество газа можно дозировать, измеряя количество задаваемого раствора 1ЧН40Н. б После подачи 5 мл NH4OH через 15 мии от начала подачи аммиака получают каучукоподобный полимер, полностью растворимый в органических растворителях (хлороформ, бензол). Температура его стеклования

10 (— 121 С), мол. вес 680 — 300.

Способ получения сил окса нового каучука

lS поликонденсацией а,оз-дихлорполидиорганосилоксанов .в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического оформления процесса, в качестве катализатора используют водный раст20 вор аммиака или газообразный аммиак в присутствии воды.