Экстракция ионов железа (iii) из водных растворов трибутилфосфатом
Иллюстрации
Показать всеИзобретение относится к способу экстракции железа из водных растворов и может быть использовано в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков. Экстракцию железа (III) из водного раствора трибутилфосфатом (ТБФ) осуществляют из водного раствора с концентрацией 3 н. НСl, 240 г/дм3 NaCl и температурой 60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента. Порционное введение экстрагента существенно сокращает расход экстрагента для практически полного извлечения железа. Технический результат при использовании изобретения заключается в экономичности и эффективности извлечения железа из водных растворов. 3 ил., 8 табл., 3 пр.
Реферат
Способ экстракции железа из водных растворов относится к области извлечения веществ органическими экстрагентами из водных растворов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.
Известен способ извлечения ионов железа (III) гидролитическим осаждением из водных растворов [Вольдман Г.М., Зеликман А.Н. Теория гидрометаллургических процессов. - М., Металлургия, 1993, с. 303-307].
Недостатком способа является то, что хотя ионы Fe (III) осаждаются в более кислой области, чем многие цветные металлы, однако вместе с ионами Fe (III) также осаждаются ионы цветных металлов и органические примеси, так как ионы Fe (III) являются коагулянтами, к тому же осадки гидроксосолей железа (III) гидрофильны и плохо фильтруются.
Наиболее близким техническим решением является способ экстракции, при котором наряду с другими металлами, экстракцию ионов железа осуществляют из солянокислых водных растворов трибутилфосфатом (ТБФ) при переработке природного и техногенного сырья [Резник И.Д., Соболь С.И., Худяков В.М. Кобальт, том 2, М., Машиностроение, 1995. С. 91-93].
Недостатком способа является то, что отсутствуют данные о влиянии на экстракцию ионов железа исходной концентрации железа в водном растворе, температуры, поваренной соли, концентрации соляной кислоты и поваренной соли, соотношения органической О и водной В фаз O:В.
Задачей изобретения является использование экономичного и эффективного способа для извлечения железа из водных растворов.
Технический результат, который может быть получен при использовании изобретения, заключается в экономичности и эффективности извлечения железа из водных растворов.
Этот технический результат достигается тем, что в известном способе экстракции железа из водного раствора трибутилфосфатом, включающем контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, экстракцию осуществляют из водного раствора с концентрацией 3 н. HCl, 240 NaCl г/дм3 и температурой t=60°С порционным введением ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента.
Сущность способа поясняется данными табл. 1-8 и фиг. 1-3, в которых указаны концентрация железа в исходных растворах, время экстракции, концентрация железа в осветленной водной фазе и экстракте, коэффициент распределения D, рассчитываемый как отношение равновесных концентраций железа в органической и водной фазах, извлечением ε, % масс. от исходного.
Примеры практического применения
Пример 1 (табл. 1-2)
В табл. 1 даны результаты экстракции при использовании ТБФ объемом VТБФ=0,04 дм3 при t=20°С, СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3, О:В=2:5, время экстракции 10 мин. Молярное соотношение TБФ:Fe=4:1.
В табл. 2 даны результаты экстракции при порционном, постадийном использовании ТБФ при t=20°С, СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3. Экстракцию осуществляли в пять стадий, на каждой стадии использовали ТБФ объемом VТБФ=0,02 дм3, O:В=1:5, суммарное использование объема ТБФ составило VТБФ=0,1 дм3, ΣΟ:Β=1:1, время экстракции на каждой стадии 5 или 10 мин. Извлечение железа при большем времени экстракции на каждой стадии немного убывает.
Сравнение экстракций в стадии 1 в течение 10 мин с использованием 40 дм3 (табл. 1) и в стадии 2 (табл. 2) по 5 мин (в сумме 10 мин) и по 10 мин (в сумме 20 мин) с использованием ТБФ VТБФ=0,04 дм3 позволяет сделать следующие выводы:
1. Постадийная экстракция по 5 мин увеличивает извлечение железа с 85,42 до 92,71% масс., а по 10 мин до 90,63% масс. соответственно, молярное соотношение ТБФ:Fe 3:1.
2. Увеличение времени экстракции на каждой стадии от 5 до 10 мин снижает извлечение железа с 92,71 до 90,63% масс.
Пример 2 (табл. 3-4, фиг. 1)
В табл. 3-4 даны результаты порционного введения экстрагента при t=20 и 60°С и времени экстракции на каждой стадии 10 мин из растворов с концентрацией СНСl=2 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=23,00 Fe (табл. 3) и из растворов с концентрацией СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=24,00 Fe (табл.4), на каждой стадии O:В=1:5, всего ΣΟ:Β=1:1.
На фиг. 1 даны результаты постадийной экстракции при t=20 и 60°С и времени экстракции на каждой стадии 10 мин из растворов с концентрацией СНСl=2 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх=23,00 г/дм3 Fe и из растворов с концентрацией СHCl=3 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх=24,00 г/дм3 Fe по данным табл. 3 и 4:
а - зависимость остаточной концентрации железа от числа стадий экстракции,
б - зависимость извлечения железа от числа стадий экстракции.
Из данных табл. 3-4 и фиг. 1 можно сделать выводы.
1. Разница в результатах экстракции для растворов с концентраций СНСl=2 н. и 3 н. невелика, однако худшие результаты извлечения получены из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=20°С, лучшие - из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С.
2. Извлечение железа 96,74% осуществляется из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С с исходной концентрацией 23,00 г/дм3 Fe на третьей стадии: O:В=3:5, TБФ:Fe=3,6:1.
3. Извлечение железа 95,83% осуществляется из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=20-60°С с исходной концентрацией 24,00 г/дм3 Fe на третьей стадии: O:В=3:5, TБФ:Fe=2,9:1.
Пример 3 (табл. 5-6)
В табл. 5-6 даны результаты порционного введения экстрагента при t=20 и 60°С и времени экстракции на каждой стадии 10 мин из растворов с концентрацией СHCl=2 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=47,25 Fe (табл. 5) и из растворов с концентрацией СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=50,00 Fe (табл. 6), на каждой стадии O:В=1:5, всего ΣΟ:Β=1:1.
Из данных табл. 5-6 можно сделать следующие выводы:
1. Разница в результатах экстракции для растворов с концентраций СНСl=2 н. и 3 н. невелика, однако худшие результаты извлечения получены из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=20°С, лучшие - из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С.
2. Извлечение железа 94,71% осуществляется из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С с исходной концентрацией 47,25 г/дм3 Fe на пятой стадии: O:В=1:1, TБФ:Fe=3,5:1.
3. Извлечение железа 95,5% осуществляется из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С с исходной концентрацией 50,00 г/дм3 Fe на пятой стадии: O:В=1:1, TБФ:Fe=3:1.
Пример 4 (табл. 7-8)
В табл. 7-8 даны результаты разовой экстракции при t=20 и 60°С из растворов с концентрацией СНСl=2 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=47,25 Fe (табл. 7) и из растворов с концентрацией СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх, г/дм3=50,00 Fe (табл. 8).
Из данных табл. 7-8 можно сделать следующие выводы:
1. При разовом введении экстрагента экстракция завершается за 10 мин.
2. Худшие результаты извлечения получены из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=20°С, лучшие - из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С.
3. Извлечение железа 77,78% осуществляется из растворов с концентрацией 2 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С с исходной концентрацией 47,25 г/дм3 Fe за 30 мин и ΣΟ:Β=1:1, TБФ:Fe=5,6:1.
4. Извлечение железа 83,50% осуществляется из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температуре t=60°С с исходной концентрацией 50,00 г/дм3 Fe за 50 мин и ΣΟ:Β=1:1, TБФ:Fe=5:1.
Пример 5 (фиг. 2)
На фиг. 2 по данным табл. 5-8 показано сравнение результатов экстракции при разовом и порционном введении экстрагента для растворов с концентрациями: СНСl=2 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх=47,25 г/дм3 Fe и из растворов с концентрациями: СНСl=3 н., CNaCl=240 г/дм3 и Сисх=50,50 г/дм3 Fe при температурах 20 и 60°С:
а - зависимость остаточной концентрации железа от числа стадий экстракции,
б - зависимость извлечения железа от числа стадий экстракции.
Каждый этап осуществляется в течении 10 мин
Из данных фиг. 2 можно сделать следующие выводы:
1. Порционное введение ТБФ при минимальном времени контакта раствора и экстрагента позволяет практически полностью извлечь железо в первых порциях экстрагента.
2. Порционное введение экстрагента повышает извлечение железа в 1,14-1,22 раза.
3. Порционное введение экстрагента существенно сокращает расход экстрагента для практически полного извлечения железа: для получения одинакового результата экстракции при постадийном введении экстрагента за время 40 мин требуется O:В=4:5, а при разовом введении экстрагента за время 10 мин O:В=1:1.
При регенерации каждой порции экстрагента можно сократить расход экстрагента в 5 раз.
4. Лучшие результаты экстракции получены при порционном введении экстрагента из растворов с концентрацией 3 н. HCl, 240 г/дм3 NaCl и температурой t=60°С при минимальном времени контакта раствора и экстрагента.
На фиг. 3 дана принципиальная технологическая схема извлечения ионов железа из водных растворов их солей.
Способ экстракции железа (III) из водного раствора с использованием в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ), включающий контактирование экстрагента и раствора, перемешивание смеси, отстаивание и разделение фаз, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют из водного раствора с концентрацией 3 н. НСl, 240 г/дм3 NaCl и температурой 60°С при порционном введении ТБФ.