Способ получения тиофена

Способ получения тиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Яою. патри н,—

САН И Е

ОП И

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

257460

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1Х.1967 (№ 1187733/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.Х1.1969. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания

Кл. 12g, 11/32

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК ВОЦ

УДК 66.097.3 (088.8) Авторы изобретения

М. А. Ряшенцева, Х. М. Миначев, Д. А. Сибаров, В. Г. Баринов и А. Д. Кокурин

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ТИОФЕНА

Известен способ получения тиофена из ацетилена и сероводорода при температуре 425—

450 С в присутствии катализатора — окиси алюминия.

Выход тиофена около 38,4% (на пропущенный ацетилен) .

Для повышения выхода целевого продукта предлагается процесс вести в присутствии водорода и этилена, входящих в состав газа электрокрекинга, при температуре 540 — 560 С и в качестве катализатора использовать т =А120з.

Выход тиофена около 50,2% на пропущенн ы и а цет ил ен.

Пример. В качестве катализатора используют активную т =окись алюминия марки А-1 со следующей характеристикой: размер зерна

3><5 ????, ???????????????? ?????? 400 ????” 550 ??>

0,1% (ГОСТ 8136 — 56).

Тиофен получают в установке проточного типа, состоящей из кварцевой трубки-реактора, приемника, ловушек. Газ электрокрекинга подают через трубку с СаС1 и реометр в реактор. Сероводород получают в аппаратуре Кипи а действием разбавленной НС1 íà FeS2, пропускают его через трубку с СаС!2 и через реометр подают в реактор.

В реактор помещают 9,8 г 7 =А120 . Катализатор нагревают в токе азота до 420 С. Затем пропускают газ электрокрекинга со скоростью 1 час- по ацетилену и сероводороду при весовом соотношении сероводорода и ацетилена, равном 1: 0,9 — 1,5. Температура повы-, шается за счет экзотермичности реакции на

120 — 140 С и процесс проходит прп 540 — 560 С.

Исходный газ электрокрекинга имеет следующийй сост а в, î o. %: ацетилен 29 этилен 7,8

10 этан 0,6 метан 5,6 водород 5,7

Пропускают 17,4 л газа электрокрекинга, содержащего 5,9 г ацетилена. Получают 3,7 г жидкого катализатора. Газожидкостной хроматографией в катализаторе обнаружены следующие компоненты, вес с/с: тиофен 79,5 гомологи тиофена и бензол 8,3

20 пропилмеркаптан 0,3 сероуглерод и этилмеркаптан 1,3 нерасшифрованный остаток 10,5

Выход тиофена 50% на пропущенный ацетилен. После перегонки полученного катализа2б о . 20 та выделяют тиофен с т. кип. 84 С; и г 1,5261.

Предмет изобретения

Способ получения тиофена из ацетилена и сероводорода при повышенной температуре в присутствии окисноалюминиевого катализато257460

Составитель Т. Комова

Техред Л. Я. Левина Корректор А П. Васильева

Редактор С. Лазарева

Заказ 232/1942 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ра, от,гичающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии водорода и;этилена, входящих в состав газа электрокрекинга, при температуре 540 — 560 С и в качестве катализатора используют g =- AlqO .