Патент ссср 257490

Патент ссср 257490

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о п Й"-те- -"и-м к

257490

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 22Л т/.1963 (№ 832638/23-4) с присоединением зая вки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 15.Х11.1970

Кл. 12о, 5/09

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547,678.2(088.8) Авторы изобретения

А. И. Левченко и P. А. Мороз

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ВИНИЛОВОГО ЗФИРА АЦЕНАФТЕНА

Известны способы получения 5-винилового эфира аценафтена.

Предлагается способ получения 5-винилового эфира аценафтена путем обработки

5-аминоаценафтена щелочью и ацетиленом при новы щенной температуре и давлении.

Кроме того, процесс могут вести при температуре 195 — 200 С и давлении сначала при

42 ата, а затем при 31 ата.

Пример. В автоклав, емкостью 0,8 я с маномером и гильзой для термопары загружают 33,8 г 5-аминоаценафтена, 100 мл бензола, 11,2 едкого кали, 64 карбида кальция и 52 я.г воды в стеклянной ампуле. Автоклав закрывают, встряхиванием разбивают ампулу с водой и дважды по достижении давления 1 ата выпускают из автоклава образовавшийся ацетилен с целью выдувки воздуха.

Вращающийся автоклав нагревают в течение 3-х час до 195 — 200 С, а затем выдерживают при этой температуре в течение 18 час.

За это время давление растет до 42 ата и по мере протекания реакции ви|нилирования постепенно падает до 31 ата, после чего давление остается постоянным.

После охлаждения избыточный ацетилен выпускают, а содержимое автоклава выгружают в стакан и промывают 5 — 6 раз бензолом. Осадок отфильтровывают и промывают бензолом.

Бензольный раствор и вытяжки соединяют и под вакуум 10 млг рт. ст. в присутствии гидрохинона разгоняют. В результате получено

28 г 5-винилового эфира аценафтена или 71,4о/о от теории. Эфир представляет собой светложелтую жидкость, уд. в. 0,91; т. кип. 170 С при

10 млг рт. ст.; п " 1 6653, лгол. вес 196;

Мпо 50,053.

Предмет изобретения

1. Способ получения 5-винилового эфира аценафтена, отлгичающийся тем, что 5-амипоаценафтен обрабатывают щелочью и ацетиленом при повышенной температуре и давлении

2. Способ по п. 1, от.гичающггйся тем, что процесс ведут при температуре 195 — 200 С 1т. давлении сначала при 42 ата, а затем и рп

31 ата.