Получение дикарбоновой кислоты методом самоактивированной окислительной деструкции

Получение дикарбоновой кислоты методом самоактивированной окислительной деструкции

Реферат

Уровень техники

Как известно, большую часть испарившегося растворителя из отходящего после реакции газа извлекают, пропуская его, по меньшей мере, через одну установку охлаждения, поглощения и/или дистилляции, при этом получают жидкий регенерированный растворитель. В общем случае необходимо максимально повысить извлечение из отходящего после реакции газа паров соединений, содержащих, по меньшей мере, одну гидрокарбильную связь, которые в настоящем описании называют "гидрокарбильными соединениями", "летучими органическими соединениями" и "VOC".

Как известно, для удаления из регенерируемого растворителя избытка воды, в больших количествах образующейся вместе с продуктом при частичном окислении пара-ксилола, используют, по меньшей мере, одну дистилляционную установку. Известны различные схемы использования энергии, полученной при неполном окислении п-ксилола, в качестве источника, по меньшей мере, части энергии, требуемой для работы дистилляционной установки.

Термин "вода, образуемая при получении терефталевой кислоты (TPA)", определяют в настоящем описании как 0,340 кг воды/кг исходного п-ксилола (pX) коммерческой чистоты. Указанное количество получается из предполагаемой реакции образования TPA из п-ксилола согласно следующей стехиометрии: pX + 3O₂ дает TPA + 2H₂O. Несмотря на то, что в п-ксилоле коммерческой чистоты присутствует некоторое количество примесей и что небольшое количество п-ксилола не полностью окисляется и/или избыточно окисляется, на современных производствах получают п-ксилол коммерческой чистоты, содержащий очень низкое количество примесей, который пригоден для превращения его с очень высоким выходом в сырую TPA и/или очищенную TPA. Общий выход TPA в виде твердого продукта, сырой и/или очищенной TPA, предпочтительно, составляет, по меньшей мере, приблизительно 96, или 97, или 98, или 99% мол. от массы исходного п-ксилола коммерческой чистоты, деленной на молекулярную массу 106,16 грамм на моль. Массовая фракция п-ксилола в исходном п-ксилоле коммерческой чистоты, предпочтительно, составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,990; или 0,995; или 0,997; или 0,998.

Известно также, что вместе с извлечением испаренного растворителя из части отходящего газа, используя различные комбинации, рекуперируют и энергию, как тепловую энергию, так и механическую работу, передаваемую валу. Известный способ рекуперации энергии заключается в использовании, по меньшей мере, части отходящего газа для нагрева до кипения рабочей жидкости, например, воды или пентана, с целью получения пара. Этот пар используют для передачи теплоты другому потребителю или же давление пара снижают в экспандере, как правило, в турбоэкспандере, с тем, чтобы произвести мощность, передаваемую валу. Рекуперированную в турбоэкспандере энергию можно преобразовать непосредственно в механическую работу, такую как приведение в действие компрессора, подающего сжатый воздух, или других движущихся механизмов, или преобразовать ее в электроэнергию, за счет вращения электрического генератора, связанного с системой распределения и потребления энергии.

Другой известный способ рекуперации энергии заключается в пропускании, по меньшей мере, части отходящего газа, содержащего молекулярный азот, через турбоэкспандер. Рекуперированную в турбоэкспандере энергию можно преобразовать непосредственно в механическую работу, такую как приведение в действие компрессора, подающего сжатый воздух, или других движущихся механизмов, или преобразовать ее в электроэнергию, за счет вращения электрического генератора, связанного с системой распределения и потребления энергии.

Известно также, что значительную часть воды в виде пара, содержащуюся в отходящем газе, направляют в установку термической окислительной деструкции (TOD), где загрязняющие вещества в виде вредных газов и VOC, например, монооксид углерода, уксусная кислота, метилацетат, п-ксилол и метилбромид, преобразуются в экологически более приемлемые отходы, например, водяной пар и диоксид углерода. Некоторые системы преобразования описывают удаление из реактора окисления п-ксилола "образующейся в способе реакции воды" в виде пара путем обработки в устройстве термической деструкции, с целью удаления вредных веществ, загрязняющих окружающую среду.

Сущность изобретения

Авторы настоящего изобретения обнаружили предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения, которые не известны из предшествующего уровня техники. Варианты осуществления настоящего изобретения позволяют осуществить значительную рекуперацию подаваемой на вал мощности из отходящего после реакции окисления газа, которую проводят в определенной реакционной среде, в виде рекуперированной электроэнергии или энергии для непосредственного механического использования, и/или осуществить рекуперацию за счет удаления водяного пара в количестве, превышающем количество воды, образующейся при получении TPA, и/или за счет проведения самоподдерживающегося (самоактивируемого) способа в установке TOD. В некоторых вариантах осуществления настоящего изобретения может даже предлагаться комбинированный способ получения по схеме pX-TPA-PET, в котором жидкие сточные воды практически не образуются.

В предпочтительном варианте его осуществления настоящее изобретение предусматривает пропускание практически всего образующегося в реакции окисления отходящего газа, в том числе отходящий газ из реакторов как первичного, так и вторичного окисления, в которых в качестве исходного вещества используют как п-ксилол, так и м-ксилол, через общую дистилляционную систему извлечения растворителя, а затем проведение стадии обработки путем перегрева и обработку в 2-ступенчатом турбоэкспандере, включающем промежуточный нагрев с тем, чтобы произвести большее количество энергии, передаваемой валу. Указанная конфигурация позволяет осуществлять экспорт электроэнергии, помимо ее потребления используемыми в способе компрессорами воздуха и используемыми в способе насосами для подачи жидкостей и суспензий. Пар мгновенного испарения, полученный из конденсата в нагревателях турбоэкспандера, используется в другом способе получения TPA. После турбоэкспандера часть водяного пара из отходящего после реакции окисления газа конденсируют, с целью получить жидкую воду, которую используют в различных способах; а оставшееся количество водяного пара оставляют в отходящем газе, который направляют в установку для проведения способа TOD. Для нагревания отходящего газа необязательно применяют прямое сжигание топлива, а не обогрев паром с тем, чтобы обеспечить необходимый перегрев внутри турбоэкспандера. Давление на выходе из турбоэкспандера необязательно снижают путем рекомпрессии отходящего газа после того, как он прошел через конденсаторное устройство и сепаратор для улавливания жидкости.

Кроме того, в других аспектах способа по настоящему изобретению предпочтительными являются следующие варианты осуществления настоящего изобретения:

В отходящем газе сохраняется достаточный энергетический топливный потенциал, так что его нагревание в TOD, преимущественно в установке регенеративного термического окисления (RTO), с целью уменьшения количества загрязняющих окружающую среду веществ, предпочтительно, в значительной степени, а более предпочтительно, полностью осуществляется за счет саморазогрева без добавления топлива, которое не присутствует в отходящем после реакции газе. Еще более предпочтительно, источником существенной части указанного энергетического потенциала топлива является метилацетат (MeOAc), который представляет собой известный побочный продукт окисления п-ксилола в уксусной кислоте. Авторы настоящего изобретения установили, как поддерживать образование метилацетата на достаточно низком уровне с тем, чтобы значительные капитальные затраты и эксплуатационные расходы, необходимые для отделения метилацетата и выделения уксусной кислоты путем гидролиза, стали неоправданными, по сравнению с количеством добавляемого в RTO покупного топлива.

Конденсированная вода часто образуется из водяного пара, который содержится в окружающей атмосфере, в компрессионных системах, подающих воздух из окружающей атмосферы в реакторы окисления для получения TPA, и указанная вода потенциально загрязнена смазочными материалами и жидкостями для гидравлического затвора. Указанную конденсированную воду из окружающей среды, предпочтительно, не отправляют сразу же в установку переработки отработанной вводы, а вводят в технологические жидкости, применяемые в способе получения TPA, например, применяют в качестве воды для скруббера, воды для охлаждения, орошающей воды, или же используют в качестве технической воды, например, в качестве подпиточной воды для охлаждающей башни.

После удаления и/или термической деструкции VOC, содержащихся в отходящем газе, во многих регионах требуется удаления бромида водорода из подвергнутого подобной обработке отходящего газа перед его сбросом в окружающую среду. Подобную газоочистку часто проводят путем очистки газа водой с образованием соли брома, например, путем использования для промывки газа водного раствора гидроксида натрия и бисульфита натрия, при этом образуется бромид натрия. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что промывную воду, которую применяют для контролирования содержания растворенных твердых веществ в жидкости для скруббера, можно не направлять в жидкие сточные воды, а успешно использовать в качестве технической воды, например, подпиточной воды для охлаждающей башни.

Способ получения полиэтилентерефталата (PET) также сопровождается образованием воды при протекании реакции формирования PET, и указанная вода часто загрязнена различными VOC соединениями, например, этиленгликолем, уксусным альдегидом и различными диоксоланами. По меньшей мере, часть загрязненной воды из способа получения PET, предпочтительно, подвергают обработке в общей объединенной установке вместе с водой, образующейся при получении TPA в соседней установке синтеза TPA. Для проведения обработки указанную загрязненную воду после синтеза PET, предпочтительно, либо оставляют в парообразной форме, в какой она выходит из указанной установки синтеза PET, либо ее превращают в парообразную форму, используя, по меньшей мере, часть тепловой энергии, выделяющейся в указанной соседней установке синтеза TPA. Более предпочтительно, воду из способа синтеза PET подвергают обработке в общей объединенной установке TOD вместе с водой, образующейся при синтезе TPA.

Как самостоятельно, так и в различных комбинациях, раскрытые в данном описании способы осуществления настоящего изобретения позволяют разработать установку для проведения превращения п-ксилола в TPA, дающую очень низкое, практически нулевое количество жидких сточных вод, которые требуют проведения обработки, с целью защиты окружающей среды, на единицу произведенной TPA. Кроме того, настоящее изобретение позволяет разработать установку для проведения превращения по цепочке pX-TPA-PET, дающую очень низкое, практически нулевое количество жидких сточных вод, которые требуют проведения обработки, с целью защиты окружающей среды, на единицу произведенного PET.

Краткое описание чертежей

На фигуре 1 изображены примерные варианты осуществления настоящего изобретения.

Подробное описание предпочтительных способов осуществления настоящего изобретения

Настоящее изобретение можно комбинировать со способами, раскрытыми в заявках на патент США № 20070293699 и № 20060047158 (полное содержание которых включено в данное описание посредством ссылки), с целью приготовления предпочтительной среды для первичной реакции окисления, способа и разработки установок для преобразования п-ксилола в TPA. Указанные раскрытые описания включают многочисленные предпочтительные механические устройства и условия способа первичного окисления, при этом режимы способа, в частности, включают температуры и градиенты температуры, давления и градиенты давления, расходы, композиции и градиенты, перемешивание и времена контактирования и распределения. Используемые в настоящем описании термины "окисляемое соединение", "растворитель", "окислитель", "реакционная среда" и "гидрокарбильный радикал" приведены согласно вышеуказанным ссылкам.

Более предпочтительны варианты осуществления настоящего изобретения, в которых, по меньшей мере, часть отходящего газа из среды вторичной реакции окисления объединяют, по меньшей мере, с частью отходящего газа из среды первичной реакции окисления до проведения обработки в установках извлечения растворителя и/или дегидратации. Именно среда для вторичной реакции получает большую часть потока ароматического вещества из расположенного выше реактора окисления, которое может быть средой первичной реакции окисления и/или средой другой вторичной реакции. См. заявки на патент США № 20070155985 и № 20070208191 для описания реактора вторичного окисления, который оптимизирован для проведения дальнейшей реакции с поступающими жидкофазными ароматическими веществами, включая предпочтительные выбранные диапазоны параметров проведения способа, в том числе температуры, давления, потоки, композиции, перемешивание и времена контактирования и распределения, которые сбалансированы с учетом различных затрат, включающих, в частности, избыточное окисление субстрата, продукта и растворителя. В настоящем описании данный тип реактора вторичного окисления обозначают как "реактор последующего окисления". См. также в заявках США №20070208190 и №20070219393 описание реактора вторичного окисления, оптимизированного для проведения дальнейшей реакции с использованием твердофазного ароматического соединения, включая предпочтительные выбранные диапазоны параметров проведения технологического способа, в том числе температуры, давления, потоки, составы, перемешивание и времена контактирования и распределения, которые сбалансированы с учетом различных затрат, включающих, в частности, избыточное окисление субстрата, продукта и растворителя. В настоящем описании данный тип реактора вторичного окисления обозначают как "реактор расщепления".

В том случае, когда необходимо выработать энергию, в частности, мощность на валу, путем сжигания (окислительного горения) соединений, в частности, соединений, включающих гидрокарбильные связи (топлива), то температуру в способе указанного сжигания часто повышают настолько, насколько это механически осуществимо, с тем, чтобы максимально увеличить рекуперацию энергии, в соответствии с известными принципами термодинамики. С другой стороны, при проведении неполного каталитического окисления с образованием химического продукта, температуру и давление реакционной среды обычно устанавливают таким образом, чтобы контролировать итоговые выходы, степень конверсии и чистоту продукта. Способы каталитического окисления, согласно настоящему изобретению, протекают достаточно быстро, так что для поддержания в жидкой фазе подходящей концентрации растворенного молекулярного кислорода требуется большая осторожность, и это обусловливает то предпочтение, которое отдается более высоким давлениям в системе с тем, чтобы создать более высокое парциальное давление молекулярного кислорода в газовой фазе.

Несмотря на указанные общие предпочтительные варианты, касающиеся более высокой температуры для лучшей рекуперации энергии и более высокого давления для увеличения чистоты продукта в виде TPA, авторы настоящего изобретения обнаружили, что предпочтительнее проводить способ, по меньшей мере, для порции среды первичной реакции окисления со следующими умеренными значениями давлений и температур, даже с точки зрения рекуперации большего количества мощности на валу, и удаления большего количества отработанной воды в парообразной форме. Предпочтительнее проводить способ, по меньшей мере, для порции среды первичной реакции окисления при давлении меньше чем приблизительно 12, 10, 8, 7 бар абсолютного давления. Предпочтительнее проводить способ, по меньшей мере, для порции среды первичной реакции окисления при давлении, по меньшей мере, приблизительно 2, или 3, или 4, или 5 бар абсолютного давления. Предпочтительнее проводить способ, по меньшей мере, для порции среды первичной реакции окисления при температуре меньше чем приблизительно 200, или 190, или 180, или 170°C. Предпочтительнее проводить способ, по меньшей мере, для порции среды первичной реакции окисления при температуре, по меньшей мере, равной приблизительно 120, или 130, или 140, или 150°C, или 155°C, или 160°C. Авторы настоящего изобретения обнаружили, что предпочтительнее генерировать максимальные объемы и массы пара на выходе отходящего из реакционной среды газа, соблюдая при этом энергетический баланс, требуемый для получения предпочтительных значений для температур и давлений реакции. К сожалению, генерирование большего количества пара увеличивает трудности, связанные с высвобождением жидкостей и твердых веществ из отходящего газа, покидающего реакционную среду. Указанное увеличение количества отходящего газа приводит к увеличению диаметров и объемов трубопроводов и размеров технологического оборудования, которое перерабатывает отходящий после реакции газ, что нежелательно; сказанное, в частности, относится к установке извлечения растворителя и/или дегидратации. Из среды реакции окисления по настоящему изобретению выделяется отходящий газ, который является достаточно коррозийным, чтобы требовать использования в конструкциях необычно дорогих материалов, часто содержащих титан, что нежелательно. Увеличенный поток пара, выходящий из реакционной среды, значительно истощается как в своей массе, так и в объеме во время обработки в установке извлечения растворителя и/или дегидратации, что нежелательно, при этом регенерируется большая часть гидрокарбильной составляющей растворителя. Однако авторы настоящего изобретения обнаружили, что повышенное количество паров растворителя, образовавшихся в отходящем после реакции газе, можно частично сохранять в виде увеличенного количества пара, в основном включающего воду, который выходит из установки извлечения растворителя и/или дегидратации и поступает в турбоэкспандер отходящего газа, что часто дает общее экономическое преимущество для рекуперации мощности на валу, которое, как неожиданно оказалось, перевешивает увеличение других эксплуатационных расходов и увеличение капитальных затрат. В одном способе осуществления настоящего изобретения гидрокарбил-обедненный отходящий газ, образовавшийся после колонны извлечения растворителя, содержит, по меньшей мере, 10, или 15, или 20, или 30, или 35, или 40, или 45, или 50% масс. водяных паров от общего потока гидрокарбил-обедненного отходящего газа. В способе осуществления настоящего изобретения гидрокарбил-обедненный отходящий газ, образовавшийся после колонны извлечения растворителя, содержит меньше чем 4, или 3, или 2, или 1% масс. уксусной кислоты от массы потока гидрокарбил-обедненного отходящего газа.

Парообразные соединения в отходящем после реакции газе представляют собой водяной пар плюс VOC. Неконденсирующиеся газообразные соединения в отходящем после реакции газе включают молекулярный азот, молекулярный кислород, монооксид углерода, диоксид углерода и молекулярный водород. Применяя различные аспекты настоящего изобретения, авторы изобретения обнаружили, что возможно и предпочтительно следующим образом проводить способ частичного окисления п-ксилола с повышенными количествами парообразных соединений в отходящем после реакции газе. Парообразные соединения в отходящем после реакции газе, предпочтительно, составляют, по меньшей мере, приблизительно 0,67; или 0,72; или 0,75; или 0,77 кг/кг отходящего после реакции газа. Парообразные соединения в отходящем после реакции газе, предпочтительно, составляют, по меньшей мере, приблизительно 12,4; или 13,2; или 13,8; или 14,2 кг/кг п-ксилола, поданного в соответствующую среду реакции окисления.

При попытке получить указанные значительные количества пара в отходящем после реакции газе, авторы настоящего изобретения обнаружили, что предпочтительнее существенно сократить потери в окружающую среду и преднамеренный отвод тепла из среды реакции окисления по настоящему изобретению через проводящие, изолирующие, граничные поверхности, несмотря на то, что подобная реакция окисления является высоко экзотермичной и требует значительного охлаждения. Предпочтительнее осуществлять изоляцию таким образом, чтобы, по меньшей мере, приблизительно 70, или 90, или 95, или 99% открытой, подвергаемой воздействию окружающей среды поверхности реакторов и/или трубопроводов, содержащих, по меньшей мере, часть среды реакции окисления, была покрыта слоем изолирующего вещества, толщина которого составляет, по меньшей мере, приблизительно 0,01, или 0,02, или 0,04, или 0,08 м. Потери тепловой энергии через открытые, подвергаемые воздействию окружающей среды поверхности трубопроводов и/или сосудов, содержащих, по меньшей мере, часть среды реакции окисления, предпочтительно, составляют меньше чем приблизительно 40, или 20, или 10, или 5 Ватт/кг п-ксилола, подаваемого в соответствующую среду реакции окисления. Предпочтительнее ограничить охлаждение, по меньшей мере, части среды реакции окисления с помощью охлаждающих жидкостей, в частности, с помощью воды и воздуха, через проводящие, изолирующие, граничные поверхности теплообмена таким образом, что удаление тепловой энергии составляет меньше чем приблизительно 100, или 10, или 0,1, или 0,01 Ватт/кг п-ксилола, подаваемого в соответствующую среду реакции окисления.

При попытке получить значительные количества пара в отходящем после реакции газе, авторы настоящего изобретения обнаружили также, что исходные вещества, подаваемые в среду реакции окисления, предпочтительно, должны быть настолько горячи, насколько это практически возможно, вновь несмотря на то, что подобная реакция окисления является высоко экзотермичной и требует сильного охлаждения. Поток окислителя, подаваемого, по меньшей мере, в одну среду реакции окисления, преимущественно, представляет собой сжатый воздух, который минимально охлажден после выхода с заключительной стадии сжатия. По меньшей мере, приблизительно 50, или 70, или 90, или 99% масс. указанного сжатого воздуха, который поступает в среду реакции окисления, предпочтительно, имеет температуру, равную, по меньшей мере, приблизительно 60, 70, 80, 90°C. По меньшей мере, приблизительно 50, или 70, или 90, или 99% масс. указанного сжатого воздуха, который поступает в среду реакции окисления, предпочтительно, имеет температуру, по меньшей мере, равную температуре на выходе из соответствующего компрессора минус 40, или 20, или 10, или 5°C. Изоляцию, предпочтительно, осуществляют таким образом, чтобы, по меньшей мере, приблизительно 50, или 70, или 90, или 95% открытой, подвергаемой воздействию окружающей среды поверхности трубопроводов, сосудов и устройств контроля для доставки указанного сжатого воздуха было покрыто слоем изоляции с толщиной, по меньшей мере, равной приблизительно 0,005; или 0,01; или 0,02; или 0,04 м.

Растворитель, предпочтительно, извлекают из отходящего после реакции газа, по меньшей мере, в одной установке извлечения растворителя и/или дегидратации, а затем возвращают в среду реакции окисления с температурой, которая превышает температуру окружающей среды и приблизительно равна температуре соответствующей среды реакции. Таким образом, гидрокарбильные соединения, предпочтительно, конденсируют из отходящего после реакции газа, подвергают соответствующей дегидратации и возвращают в среду реакции немногим холоднее, чем отходящий после реакции газ. Более предпочтительно, указанный горячий регенерированный растворитель подается вместе с ограниченным количеством дополнительно вводимой тепловой энергии посредством проводящих, изолирующих, граничных поверхностей теплообмена. Как указано в настоящем описании, данный результат достигнут за счет соответствующего ограничения количества тепловой энергии, удаляемой в указанных установках извлечения растворителя и/или дегидратации. По меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 80, или 90% масс. указанного регенерированного растворителя, предпочтительно, подают в среду реакции окисления с температурой меньше чем приблизительно 200, или 190, или 180, или 170°C, т.к. предпочтительнее не передавать тепловую энергию регенерируемому растворителю при температуре, превышающей температуру среды первичной реакции окисления. По меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 80, или 90% масс. указанного регенерированного растворителя, предпочтительно, подают в среду реакции окисления с температурой, по меньшей мере, приблизительно равной температуре отходящего после реакции газа минус меньше чем приблизительно 80, или 40, или 20, или 10°C. Предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 80, или 90% масс. указанного регенерируемого растворителя подают в среду реакции окисления с температурой, по меньшей мере, равной приблизительно 60, или 90, или 120, или 140°C. По меньшей мере, приблизительно 40, или 80, или 90, или 98% суммарного количества тепловой энергии в установки извлечения растворителя и/или дегидратации, предпочтительно, поступает непосредственно с входящим потоком отходящего после реакции газа без передачи тепловой энергии через проводящие, изолирующие, граничные поверхности теплообмена. Предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 80, или 90% масс. указанного регенерированного растворителя выходит из установки извлечения растворителя и/или дегидратации с температурой, по меньшей мере, близкой к температуре соответствующего отходящего после реакции газа минус меньше чем приблизительно 80, или 40, или 20 или 10°C, и при этом он проходит обработку в указанной установке с использованием тепловой энергии, поступающей посредством проводящих, изолирующих, граничных поверхностей теплообмена, в количестве меньше чем приблизительно 100, или 30, или 10, или 3 ккал/кг регенерируемого растворителя, и он поступает в соответствующую среду реакции с количеством тепловой энергии, передаваемой посредством проводящих, изолирующих, граничных поверхностей теплообмена, составляющей меньше чем приблизительно 100, или 30, или 10, или 3 ккал/кг регенерированного растворителя. Изоляцию, предпочтительно, осуществляют таким образом, чтобы, по меньшей мере, приблизительно 70, или 90, или 95, или 99% открытой, подвергаемой действию окружающей площади поверхности сосудов и/или трубопроводов, содержащих, по меньшей мере, часть регенерированного растворителя, была покрыта изолирующим материалом с толщиной, по меньшей мере, приблизительно 0,01; или 0,02; или 0,04; или на 0,08 м.

Используемый при фильтрации растворитель, который собирают после фильтрации и промывки твердой TPA, преимущественно, возвращают в среду реакции окисления нагретым до высокой температуры, которую обеспечивает перенос тепловой энергии через проводящие, изолирующие, граничные поверхности теплообмена. Используемый при фильтрации растворитель представляет собой растворитель после механического разделения и/или промывки твердой TPA при ее выделении из суспензии. Способом получения используемого при фильтрации растворителя является фильтрация и промывка суспензии TPA любым методом, известным в технологии фильтрации, однако авторы настоящего изобретения для получения используемого при фильтрации растворителя рассматривают и все другие способы механические разделения, известные из области техники; например, отстаивание, использование центрифуг, гидроциклонов и т.п.

Прежде чем возвратить его в среду реакции окисления, предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 70, или 80% масс. указанного используемого при фильтрации растворителя охлаждают до температуры меньше чем приблизительно 100, или 80, или 70, или 60°C. Эта процедура с успехом позволяет уменьшить растворимость TPA в суспензии, и успешно снижает коррозионную способность используемого при фильтрации растворителя, так что для конструирования трубопроводов, реакторов, насосов, и другого технологического и контрольно-измерительного оборудования, включая емкости для хранения и переработки используемого при фильтрации растворителя, могут быть применены менее дорогостоящие материалы. Подходящими материалами конструкций для указанного охлажденного растворителя, используемого при фильтрации, являются различные металлы и сплавы с умеренной коррозионной стойкостью, такие как нержавеющие стали или стали, полученные дуплекс-способом, как альтернатива титану и другим, более дорогим металлам и сплавам, обладающим высокой коррозионной стойкостью.

Тем не менее, более предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 70, или 80% масс. указанного используемого при фильтрации растворителя подают в среду реакции окисления с температурой на входе, составляющей, по меньшей мере, приблизительно 60, или 90, или 120, или 140°C. Предпочтительно, используют солнечную энергию, тепловую энергию отходящего газа и/или тепловую энергию пара, конденсирующегося при давлении меньше чем приблизительно 60, или 20, или 8, или 4 бар абсолютного давления, с тем, чтобы нагреть приблизительно 40, или 60, или 70, или 80% масс. указанного используемого при фильтрации растворителя, по меньшей мере, до температуры приблизительно 10, или 20, или 40, или 60°C прежде, чем ввести его в среду реакции окисления. Указанную тепловую энергию, предпочтительно, передают используемому при фильтрации растворителю через проводящие, изолирующие, граничные поверхности теплообмена.

п-Ксилол, преимущественно, подают в среду реакции окисления нагретым до высокой температуры. Предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 40, или 60, или 70, или 80% масс. указанного исходного п-ксилола подают в среду реакции с температурой на входе, равной, по меньшей мере, приблизительно 60, или 90, или 120, или 140°C. Преимущественно используют солнечную энергию, тепловую энергию отходящего газа и/или тепловую энергию от пара, конденсирующегося при давлении меньше чем приблизительно 60, или 20, или 8, или 4 бар абсолютного давления, с целью нагреть приблизительно 40, или 60, или 70, или 80% масс. указанного п-ксилола, прежде чем ввести его среду реакции окисления, по меньшей мере, приблизительно на 10, или 20, или 40, или 60°C выше, чем температура, при которой он хранится на складе, и/или температура окружающей среды. Предпочтительно, указанную тепловую энергию передают п-ксилолу посредством проводящих, изолирующих, граничных поверхностей теплообмена.

Отдельно или в комбинации, более высокие температуры подачи сжатого воздуха, регенерированного растворителя, используемого при фильтрации растворителя и/или п-ксилола, требуют подачи в реактор окисления увеличенного потока жидкости с тем, чтобы поддержать энергетический баланс в реакторе и обеспечить предпочтительные рабочие температуры и давления. Вместе с более горячими исходными веществами больше теплоты реакции удаляется в виде латентной теплоты испарения растворителя, а не приводит к заметному нагреванию исходных веществ, и повышенное количество поступающего исходного жидкого растворителя покидает реактор окисления в виде паров растворителя в отходящем после реакции газе. Подача увеличенных количеств исходного жидкого растворителя требует более дорогих насосов, трубопроводов и устройств и систем контроля наряду с увеличением мощности насосов, что нежелательно.

При сжатии окружающего воздуха, если не использовать способы осушки, отличные от охлаждения, повышение температуры за счет отказа от использования концевого холодильника часто приводит к увеличению количества водяного пара, попадающего в способ окисления. Подобная добавленная вода должна, в конечном счете, быть отделена и удалена из способа окисления наряду с водой, образовавшейся при получении TPA, с тем, чтобы поддерживать требуемый состав растворителя. Кроме того, когда подобная добавленная вода, в конце концов, удаляется либо в виде пара, либо жидкости, либо твердого вещества, то указанный способ часто сопровождается потерей массы покупных углеродсодержащих соединений, и, в конце концов, как известно из области техники, увеличивается количество сточной воды. Таким образом, подобный дополнительный водяной пар, попадающий вместе со сжатым атмосферным воздухом, можно рассматривать как вдвойне нежелательный, поскольку он потенциально вызывает потерю углерода и увеличение количества сточной воды.

Однако при попытке использовать изобретения, приведенные в настоящем описании, с целью удалить увеличенное количество воды в виде пара и использовать соответствующие ограниченные количества VOC как горючего топлива в TOD, авторы настоящего изобретения обнаружили общий положительный эффект в том случае, если сохранять заданное количество водяного пара в сжатом атмосферном воздухе, который используют в качестве исходного окислителя. Таким образом, предпочтительно, по меньшей мере, приблизительно 70, или 80, или 90, или 95% масс. окислителя, который подают, по меньшей мере, в одну среду реакции окисления по настоящему изобретению, содержит, по меньшей мере, приблизительно 0,01; или 0,03; или 0,04; или 0,05 кг воды на килограмм п-ксилола, подаваемого в соответствующую среду реакции окисления, и меньше чем приблизительно 0,12; или 0,10; или 0,08; или 0,07 кг воды/кг п-ксилола, подаваемого в соответствующую среду реакции окисления.

На выходе из среды реакции окисления, более предпочтительно, среды первичной реакции окисления, преимущественно, используют, по меньшей мере, часть отходящего газа, чтобы создать определенное количество работы на валу, применяя одну или несколько установок турбоэкспандеров. Установка турбоэкспандера, или просто турбоэкспандер, включает одну или несколько стадий обработки в турбоэкспандере, проводимых последовательно, которые необязательно снабжены одним или несколькими устройствами для промежуточного нагрева. Отходящий газ, выходящий со стадии с самым низким давлением в турбоэкспандере, пока он не поступил на дальнейшие стадии способа, обозначают в настоящем описании как отходящий газ после турбоэкспандера. По меньшей мере, одну стадию обработки в турбоэкспандере, предпочтительно, размещают таким образом, чтобы она была механически связана, по меньшей мере, с одной стадией компрессии, предназначенной для подачи окислителя из окружающего воздуха. Подобную связь удобно осуществлять посредством вращающегося механического вала и/или коробки передач.

Чтобы максимально увеличить мощность на валу, необходимо свести к минимуму падение давления и уменьшение тепловой энергии отходящего газа прежде, чем он попадает в турбоэкспандер. Однако требования к снижению давления и расходу тепловой энергии, необходимые для извлечения растворителя и удаления соответствующего количество воды в установке извлечения растворителя и/или дегидратации, конкурируют между собой. Кроме того, требования к капитальным затратам для установок извлечения растворителя и/или дегидратации значительно возрастают при пониженных давлениях, которые предпочтительны на выходе из турбоэкспандера, поскольку в этом случае объемы отходящего газа становятся чрезвычайно большими.

Как указано в настоящем описании, авторы настоящего изобретения обнаружили комбинации параметров, которые обеспечивают и поддерживают баланс расхода давления и тепловой энергии, передаваемой отходящим после реакции газом установке извлечения растворителя и/или дегидратации, по отношению к рекуперации мощности на валу, передаваемой отходящим газов в установке турбоэкспандера. Обнаруженные особенности и соответствующие описания предпочтительной установки извлечения растворителя и/или дегидратации приведены в настоящем описании. Перед их обсуждением будут рассмотрены предпочтительные аспекты, касающиеся установки турбоэкспандера.

Следует обратить внимание на предпочтительные диапазоны давлений, которые касаются потоков на входе стадий обработки в турбоэкспандере. Давление на выходе отходящего газа из установки извлечения растворителя и/или дегидратации, предпочтительно, снижают меньше чем приблизительно на 2,