Способ получения полиоксифениленов
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН И Я
257743
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства М—
Заявлено 07Л 1.1968 (№ 1248063 23-5) с присоединением заявки чав
Приоритет—
Опубликоьано 20.Х1.1969. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 22Л11.1970
Кл. 39с, 30
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08g
УДК 678.766.4.02 (088.8) Авторы изобретения Я. М. Паушкин, В. М. Трюпина, С, А. Низова и Л. В. Певзнер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ПОЛ ИОКСИФЕН ИЛ ЕНОВ
Известен способ получения полпоксифенплснов конденсацией двухатомных фенолов при на грев а ни!! в присутствии i lop!I= roi 0 ци;! a, который берется в двух-четырехкратном избытке по сравнепи!о с исходным фенолом. 5
При осуществлении этого способа требуется большое количсство хлористого цинка, удаление которого из реакционной массы затруднено, что связано с его способностью к комплексообразованию.
Для полного удаления хлористого цинка (присутствие солей металла резко ухудшает свойства полимерных материалов, особенно увеличивает скорость процесса деструкции) пз полимера необходима обработка реакционнои массы водой, большим количеством разбавленной соляной кислоты и раствором аммиака.
Для сокращения расхода катализатора и получения беззольных полиоксифениленов на основе двухатомных фенолов предлагается проводить реакцию в присутствии и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.
Способ состоит в нагревании двуxàòoìíoão фенола (резорцина, гидрохинона, пирокатсхина) в присутствии 3 — 5% -ной !т-толуолсульфокислоты, что позволяет резко сократить расход дегидратирующего агента, значительно упрощает процесс выделения совершенно беззольного полимерного продукта.
Применение и-толуолсульфокислоты позволяет свестп обработку реакционной массы к
Однократно!1 промывlсе Водои, TBK как этот катализатор хорошо раствор11м в ней.
Полиоксифенплен получают при 220 С, если используют резорц1щ, и при 250 С в случае применения в качестве исходных фенолов гидрох!!!!Она и пирокатехина.
Полиоксифенилены представляют собой олигомерпые продукты, растворимые в метаноле и диметилформампдс с температурой плавления до 210 С.
Теро!Осто!«!кость продуктов достаточно высока: по;IНОксифснплеп на ОснОве резорцина теряет при 270 С 4,0 вес. %, а продукты на основе гпдрохинона и пирокатехина — 3,5
1: . .., о, о, П р и м с р 1. 22 г (0,2 л!о !ь) резорцина нагревают с 0.66 г и-толуолсульфокислоты в колoL c,лов IL1KoiI Дина-Старка и xo;103H,!bill!I .0 1 г, течение 3 час. при 200 С и перемешиванпи.
Выход полимера 85,,р теоретического.
Пример 2. 22 г гидрохинона нагревают с 0,66 г и-толуолсульфокислоты в течение
4 час прп 250 C в колбе. указанной в примере 1, при постоянном перемешпвании.
Выход полпоксифснилепа 80% теоретического.
257743
Предмет изобретения
Составитель В. Филимонов
Техред. Л. Я. Левина
Корректор Г. С. Мухина Редактор А. Иетрова
Заказ 247/2401 Тираж 480 Подписное
ЦНИ1ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент»
Пример 3. 22 г пирокатехина нагревают с 0,66 г и-толуолсульфокислоты в течение 5 час при 250 С в колбе, указанной в примере 1.
Выход — 80о/о от теоретического в расчете на исходный фенол.
В примерах 1 — 3 полимер выделяют после промывки реакционной массы водой.
Пример 4. 1 кг резорцина и 50 г и-толуол сульфокислоты загружают в автоклав емкостью 1 л и нагревают в течение 6 час при
220 С и постоянном перемешивании.
Выгруженную реакционную массу измельчают до порошкообразного состояния в шаровой мельнице, промывают водой и сушат при
90 С.
Выход — 75% в расчете на исходный продукт.
Способ получения полиоксифениленов конденсацией двухатомных фенолов при повышен10 ной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода катализатора и получения беззольных полимеров, в качестве катализатора применяют 1т-толуолсульфокислоту.