Процесс для изготовления уксусной кислоты

Процесс для изготовления уксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА СВЯЗАННУЮ ЗАЯВКУ

[01] В настоящей заявке выдвигается приоритет обычной заявки США No. 13/713,930, зарегистрированной 13 декабря 2012 года, в который выдвигается приоритет предварительной заявки США No. 61/578,709., зарегистрированной 21 декабря 2011 года, каждая их которых включена в данный документ посредством ссылок.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

[02] Раскрытие относится к усовершенствованному процессу производства уксусной кислоты с помощью карбонилирования метанолом в присутствии катализатора. Конкретнее раскрытие относится к процессу, который усовершенствует разделение фаз конденсированной легкой фракции потока отогнанного продукта в том случае, если отогнанный поток содержит высокое количество уксусной кислоты и низкое количество воды. Кроме того, раскрытие относится к методу упрощения разделения фаз смеси, содержащей уксусную кислоту, йодистый метил и небольшое количество воды.

Предпосылки создания изобретения

[03] Производство уксусной кислоты с помощью карбонилирования метанолом в присутствии катализатора представляет большую значимость в промышленности, поскольку уксусная кислота применяется в широком ряду промышленных приложений. Реакция получения уксусной кислоты может быть представлена с помощью следующего уравнения:

CH₃OH+CO→CH₃COOH.

Однако основной химический процесс усложнен и включает многократные взаимосвязанные реакции, побочные продукты и равновесные состояния. Таким образом, для реализации на практике процесс производства должен гармонично сочетать эти реакции, связанные с ними побочные продукты, а также очистку этого продукта.

[04] До 1970 года уксусная кислота производилась с использованием кобальтового катализатора. Катализатор карбонильного комплекс родия и йода был разработан фирмой "Монсанто" в 1970 году. Родиевый катализатор в значительной степени более активен, чем кобальтовый катализатор. Самое главное, что родиевый катализатор обладает большей селективностью по отношению к уксусной кислоте.

[05] Одной из проблем, связанной с изначальным процессом Монсанто, явилось то, что необходимо большое количество воды (около 14% по весу реакционной смеси) для производства водорода в реакторе по реакции конверсии водяного пара:

CO+H₂O↔CO₂+H_{2 .}

[06] Вода и водород необходимы для реакции с осажденным Rh(III) и неактивным [Rh₄(CO)₂] для регенерации активного катализатора Rh(I). Однако большое количество воды увеличивает образование йодистого водорода, который в свою очередь повышает образование нежелательных побочных продуктов, таких как алкилиодиды с длинной углеродной цепью, которые тяжело отделить от продукта уксусной кислоты. Кроме того, удаление большого количества воды из продукта уксусной кислоты делает процесс более дорогостоящим.

[07] В конце 70-х годов фирма "Целанез" модифицировала процесс карбонилирования вводя йодид лития в реакционную смесь. Йодид лития повышает стабильность катализатора, сводя к минимуму побочные реакции, в ходе которых образуются неактивные формы Rh(III). Вследствие этого может быть снижено количество воды, необходимое для стабилизации катализатора. Кроме того, было найдено, что йодид лития снижает тенденцию к испарению воды. Смотреть, к примеру, Европейскую публикацию 506240. Таким образом, процесс обладает преимуществами относительно сепарации воды и уксусной кислоты.

[08] Кроме того, было обнаружено, что каталитическая стабильность и производительность реактора карбонилирования могут поддерживаться на поразительно высоком уровне даже при очень низких концентрациях воды, т.е. при 4% масс. или менее в реакционной среде (несмотря на общую промышленную практику поддержания приблизительно 14 или 15 массовых процентов воды), поддерживая в реакционной среде наряду с каталитически активным содержанием родия по крайней мере конечную концентрацию воды, метилацетата и йодистого метила, а также установленную концентрацию ионов йодида выше содержания йодида, присутствующую в виде йодистого метила или других органических соединений йодида. Используя относительно высокую концентрацию метилацетата и соли йодида, удалось достичь неожиданную степень стабильности катализатора и продуктивности реактора, даже когда содержание воды в жидкой среде реакции было ниже 0,1 массового процента. См., к примеру, патент США №5,001,259, U.S. патент США №5,026,908 и патент США №5,144,068. Однако несмотря на то, что процесс карбонилирования при низком содержании воды для производства уксусной кислоты снижает концентрацию таких побочных продуктов, как диоксид углерода, водород и пропионовая кислота, количество других примесей, присутствующих в основном в следовых количествах, понижается, а качество уксусной кислоты иногда ухудшается, когда делается попытка увеличить скорость образования за счет повышения качества катализатора или изменения условий реакции.

[09] Обычно уксусная кислота производится на предприятии, процесс которой может быть условно разделен на три функциональных области, т.е. реакция, извлечение легких фракций и очистка. Как правило, участок реакции включает реактор или зону реакции и расширитель или зону испарения. Участок извлечения легких фракций включает дистилляционную колонну легких фракций или зону разделения на фракции (также называемую в отрасли как "разделитель" или "разделительная колонна"), а также резервуар для разделения фаз, например, фильтр-отстойник. Дистилляционная колонна легких фракций также может входить в зону очистки, которая в свою очередь включает трубу-сушилку и дополнительную дистилляционную колонну тяжелых фракций. См., например, патент США №6,552,221.

[010] Участок извлечения легких фракций, в числе прочего, служит для разделения нежелательных побочных продуктов, таких как алканы, примеси карбонилов, а также примеси алкилиодидов. Отогнанный продукт, регенерированный из дистилляционной колонны легких фракций, конденсируется и проходит разделение фаз в фильтре-отстойнике, чтобы получить легкую водную фазу уксусной кислоты и воды и тяжелую органическую фазу, состоящую, главным образом, из йодистого метила, метилацетата, а также примесей алканов. Водная фаза, получаемая таким способом, может быть обработана для удаления ацетальдегида и прочих примесей карбонилов перед прохождением повторного цикла, например, в дистилляционной колонне легких фракций. См., например, патент США №5,599,970, патент США №5,625,095, патент США №5,732,660, патент США №5,783,731, патент США №6,143,930, европейскую публикацию №0487284. Органическая фаза может пройти дополнительную очистку для удаления, к примеру, примесей алканов, и по крайней мере часть очищенного йодистого метила может быть возвращена в технологический процесс. См., к примеру, патент США №4,102,922, патент США №5,371,286, патент США № . 5,723,660 и патент США №7,812,191.

[011] Правильное функционирование фильтра-отстойника составляет важную составляющую всей эксплуатационной характеристики процесса получения уксусной кислоты. Период времени фазового разделения должен быть короче периода обработки смеси в реакторе для разделения фаз в реакторе, чтобы провести достаточный повторный цикл катализатора йодистого метила в реакционной зоне, который, в свою очередь, обеспечит поддержание скорости реакции в реакционной зоне. Если фазовое разделение в фильтре-отстойнике не завершено, то фаза йодистого метила, которая извлекается из фильтра-отстойника, будет разбавлена. Повторная циркуляция разбавленного йодистого метила приводит к нарушению равновесия эксплуатационных условий реактора, которое проявляется, например, в: (1) нарушении водного баланса реактора; (2) повышении потребления энергии; (3) снижении скорости реакции и/или (4) увеличении расхода катализатора. Кроме того, разбавление фазы йодистого метила изменяет его плотность, создает помехи для работы насоса на выходе реактора и другого оборудования на технологической линии.

[012] Однако по мере уменьшения концентрации воды в реакционной смеси (процесс также называется "низкая концентрация воды - высокая концентрация кислоты" или условия "низкой концентрации воды") и увеличении концентрации метилацетата, нагрузка пара в дистилляционной колонне легких фракций повышается, что, в свою очередь, приводит к большому перебросу уксусной кислоты в фильтр-отстойник. Растворимость уксусной кислоты в йодистом метиле и водной фазе затрудняет фазовое разделение, что в конечном счете приводит к образованию одной жидкой фазы в фильтре-отстойнике. При возникновении таких условий, водяной поток, возвращающийся из фильтра-отстойника, в колонну легких фракций содержит большое количество йодистого метила, а также примеси. Наличие этого йодистого метила и добавочных примесей далее создает помехи для работы колонны легких фракций и мешает точному отделению продуктов легких фракций, таких как метилацетат и примеси от уксусной кислоты. Кроме того, нарушение процесса разделения отделенных легких фракций на две фазы в фильтре-отстойнике в условиях "низкой концентрации воды - высокой концентрации кислоты" мешает извлечению нежелательных побочных продуктов процесса.

[013] Проблема эффективного и тщательного фазового разделения в фильтре-отстойнике в условиях низкой концентрации воды известна в этой сфере производства и были сделаны попытки проведения правильного фазового разделения конденсированного отделенного потока в фильтре-отстойнике. Например, патент США №5,723,660 предлагает снизить количество метилацетата, чтобы значительно снизить температуру, до которой охлаждаются отделенные легкие фракции перед подачей в фильтр-отстойник или для подачи воды партиями в колонну легких фракций, чтобы концентрация метилацетата поддерживалась ниже 40 весовых процентов. Однако эти меры увеличивают количество этапов технологического процесса, повышая его стоимость. Также, подача воды в колонну легких фракций для поддержания концентрации метилацетата ниже 40 весовых процентов вероятно значительно изменит водный баланс всего процесса каждый раз по мере добавления воды. Альтернативный подход улучшения фазового разделения в фильтре-отстойнике предполагает добавление эффективного количества диметилэфира в технологическую линию для оптимизации фазового разделения конденсированного потока отделенных фракций в фильтре-отстойнике, напр., патент США №7,208,624. Однако с диметилэфиром сложно работать и использование диметилэфира усложняет управление процессом, в особенности, в стационарных условиях из-за низкой точки кипения диметилэфира (около 24°C).

[014] Соответственно, по-прежнему требуется дальнейшее усовершенствование процесса производства уксусной кислоты в условиях "низкая концентрация воды - высокая концентрация кислоты". В особенности, необходимо улучшить и стабилизировать фазовое разделение в фильтре-отстойнике для бесперебойного и надежного удаления примесей.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ РАСКРЫТИЯ

[015] В общем, настоящее раскрытие информации представляет процесс производства уксусной кислоты. В одном из вариантов осуществления изобретения процесс производства уксусной кислоты включает этапы: (1) реакция исходных продуктов в реакционной зоне с образованием реакционной смеси, содержащей уксусную кислоту: (2) фазовое разделение реакционной смеси, включающее преобразование уксусной кислоты в газообразный поток, содержащий уксусную кислоту и поток жидкости; (3) фазовое разделение газообразного потока на продукты потока, содержащие уксусную кислоту и водную смесь, а также поток отделенных легких фракций; (4) конденсирование потока отделенных легких фракций с образованием жидкой смеси и (5) разделение жидкой смеси на легкую жидкую фазу и тяжелую органическую фазу.

[016] В дополнительном или измененном варианте осуществления изобретения процесс производства уксусной кислоты включает этапы: (1) реакция исходных продуктов в реакционной зоне с образованием реакционной смеси, содержащей уксусную кислоту: (2) фазовое разделение реакционной смеси, включающее преобразование уксусной кислоты в газообразный поток, содержащий уксусную кислоту и поток жидкости; (3) фазовое разделение газообразного потока на продукты потока, содержащие уксусную кислоту и водную смесь, а также поток отделенных легких фракций; (4) конденсирование потока отделенных легких фракций с образованием жидкой смеси; (5) разделение жидкой смеси на легкую жидкую фазу и тяжелую органическую фазу и (6) фазовое разделение тяжелой органической фазы на продукт отделенных легких фракций и остаточный продукт.

[017] В общем варианте осуществления изобретения исходные вещества включают воду, метилацетат, йодистый метил, водород, метанол и моноксид углерода. В дополнительном варианте осуществления изобретения этап реакции происходит в присутствии катализатора, стабилизатора катализатора и/или промотора катализатора. В последующих вариантах осуществления изобретения этап реакции происходит при температуре от 120°C до 250°C и/или давлении в диапазоне от приблизительно 200 до 2000 фунтов на кв. дюйм. В дополнительном варианте осуществления изобретения, в ходе этапа реакции производится реакционная смесь, содержащая уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил, катализатор, воду и газообразный поток.

[018] В частном случае осуществления изобретения настоящее раскрытие относится к процессу производства уксусной кислоты, содержащей:

(a) карбонилирование метанолом в присутствии катализатора в реакционной зоне для получения реакционной смеси (A), содержащей уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил, катализатор и воду;

(b) фазовое разделение по крайней мере части реакционной смеси (A) в зоне испарения для получения жидкого потока (B_L), содержащего катализатор, и газообразного потока (B_V), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду;

(c) отделение газообразного потока (B_V) в зоне разделения на фракции для получения потока продукции (C_P), содержащего уксусную кислоту и небольшое количество воды, и отделенного потока (C_O), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду;

(d) конденсирование отделенного потока продукции (C_O) и образование жидкой смеси (D), которая содержит воду не более 20% по массе на основании массы жидкой смеси и массового отношения уксусной кислоты к воде как минимум 1:1 и

(e) разделение жидкой смеси (D) при содержании алкана(ов) в смеси D от 0,1 до 15% весовых процентов на основании массы D для получения легкой водной фазы (D_A), содержащей уксусную кислоту и воду, а также тяжелую органическую фазу (D_O), содержащую йодистый метил, метилацетат и алкан(ы).

[019] В дополнительном варианте осуществления изобретения, настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов в жидкой смеси (D) обеспечивается за счет добавления к C_O одного или нескольких сторонних или присущих алканов, йодистого метила, уксусной кислоты или вышеупомянутой смеси, в некоторых случаях в сочетании с уже имеющейся водой, так чтобы в конечный состав D входило не менее 20% воды по массе и уксусной кислоты в массовом отношении как минимум 1:1.

[020] В конкретном варианте осуществления изобретения, настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором сторонние или присущие алканы содержат по крайней мере 5 углеродных атомов.

[021] В последующем варианте осуществления изобретения, настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, который дополнительно содержит разделение фракционных фаз D_A and D_O для получения водного потока (E_A) и органического потока (E_O), таким образом, чтобы содержание алканов в D происходило за счет прямой и непрямой повторной циркуляции как минимум части органического потока (E_O) в C_O.

[022] В дополнительном и/или альтернативном варианте осуществления изобретения, настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, который включает разделение как минимум части органического потока (E_O) для получения отделенного продукта (F_O), содержащего йодистый метил и по крайней мере часть алканов, а также остаточный продукт (F_B), содержащий уксусную кислоту, метилацетат и в некоторых случаях добавочную часть алканов, а также прямую или непрямую рециркуляцию отделенного продукта (F_O) в реакционную зону, в которой количество органического потока и его отделение будет скорректировано таким образом, чтобы получить и поддерживать содержание алканов в C_O от 0,1 до 5% по массе на основании массы конденсированного отделенного потока (C_O).

[023] В конкретном варианте осуществления изобретения, настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором отделенный поток (C_O) содержит не более 17% воды по массе.

[024] В частном случае осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором массовое отношение уксусной кислоты к воде в отделенный поток (C_O) как минимум 1,5:1.

[025] В одном из вариантов осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором отделенный поток (C_O) содержит не менее 15% уксусной кислоты по массе.

[026] В некоторых из вариантов осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором отделенный поток (C_O) содержит не менее 30% йодистого метила по массе.

[027] В последующем варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов в жидкой смеси (D) как минимум 0,5% по массе.

[028] В конкретном варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов в жидкой смеси (D) не более 13% по массе.

[029] В общем варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет метод ускорения фазового разделения смеси, содержащей уксусную кислоту, йодистый метил и небольшое количество воды, и метод, который дает содержание алканов в смеси от 0,1 до 15% по массе на основании массы смеси.

[030] В другом варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет метод в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором смесь содержит:

(i) от 35 до 90% йодистого метила по массе,

(ii) от 5 до 35% уксусной кислоты по массе,

(iii) от 5 до 15% воды по массе,

(iv) до 15% метилацетата по массе,

массовая доля в каждом случае основана на общей массе компонентов от (i) до (iv) и в котором массовое отношение уксусной кислоты к воде в смеси как минимум 1:1.

[031] В частном случае осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов обусловлено одним или несколькими алканами, каждый из которых имеет по крайней мере 5 углеродных атомов.

[032] В конкретном варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов в смеси составляет как минимум 0,5% по массе.

[033] В некотором варианте осуществления изобретения настоящее раскрытие предоставляет процесс в соответствии с любым из вышеупомянутых вариантов осуществления изобретения, в котором содержание алканов в смеси составляет как минимум 12% по массе.

[034] В вышеупомянутом варианте широко изложены характеристики и технические преимущества настоящего изобретения с целью детального описания изобретения, которое будет легче понять. Дополнительные характеристики и преимущества изобретения будут изложены в дальнейшем в этом документе, который составляет предмет заявки изобретения. Специалистам в данной области техники следует особо отметить, что концепция и конкретный вариант раскрытого осуществления изобретения могут быть легко использованы в качестве основы для модификации или проектирования других конструктивных элементов для реализации целей, аналогичных настоящему изобретению. Специалистам в данной области техники следует также ясно представлять, что такие эквивалентные конструктивные элементы не выйдут за пределы существа и объема изобретения, которое изложено в прилагаемой формуле изобретения. Элементы новизны, являющиеся особенностью настоящего изобретения, как его организации, так и методов работы, наряду с дальнейшими целями и преимуществами будут лучше восприняты с помощью следующего описания при рассмотрении вместе с сопроводительными рисунками. Вместе с тем, абсолютно понятно, что каждый из этих рисунков предоставлен исключительно для иллюстрации и описания и не предназначен для установления пределов настоящего изобретения.

Краткое описание чертежей

[035] Для более полного понимания настоящего изобретения делается ссылка на следующее описание вместе с прилагаемыми чертежами.

[036] На рисунке 1 показана блок-схема, иллюстрирующая течение потоков, участвующих в процессе в соответствии с настоящим раскрытием.

[037] На рисунке 2 показана блок-схема, иллюстрирующая течение потоков, участвующих в процессе в соответствии с настоящим раскрытием.

[038] Рисунок 3 иллюстрирует эффект алканов на состав тяжелой фазы смеси йодистого метила, уксусной кислоты, метилацетата, воды и различное количество алканов в условиях "низкая концентрация воды - высокая концентрация кислоты".

[039] Рисунок 4 иллюстрирует эффект алканов на время фазового разделения и плотности тяжелой фазы смеси йодистого метила, уксусной кислоты, метилацетата, воды и различное количество алканов в условиях "низкая концентрация воды - высокая концентрация кислоты".

[040] Рисунок 5 иллюстрирует эффект алканов на состав тяжелой фазы смеси йодистого метила, уксусной кислоты, метилацетата, воды и различное количество алканов в условиях "высокая концентрация воды - низкая концентрация кислоты".

[041] Рисунок 6 иллюстрирует эффект алканов на время фазового разделения и плотности тяжелой фазы смеси йодистого метила, уксусной кислоты, метилацетата, воды и различное количество алканов в условиях "высокая концентрация воды - низкая концентрация кислоты".

Подробное описание раскрытия

[042] Подробное описание осуществления настоящего процесса раскрыто в настоящем документе. Однако следует понимать, что раскрытое осуществление всего лишь иллюстрация этого процесса и что процесс может быть осуществлен путем различных и альтернативных вариантов этого раскрытого осуществления. Поэтому конкретные процедурные, конструктивные и функциональные подробности, которые рассматриваются здесь в раскрытом осуществлении, не интерпретируются как ограниченные, а как всего лишь основа для заявки и создающий представление базис идеи для специалистов в данной области техники для различного применения настоящего процесса.

[043] Если специально не указано иное, все технические термины, используемые в этом документе, имеют значение, обычно понимаемое специалистами в данной области техники.

[044] Обозначение групп Периодической таблицы элементов, используемое в этом документе, приводится в соответствии с современной конвенцией ИЮПАК.

[045] Кроме того, если специально не указано иное, следующие выражения, используемые в этом документе, подразумевают нижеследующее значение.

[046] Выражение "поток жидкости", используемое в этом документе, относится к продукту или составу, находящемуся в жидком состоянии в условиях этапа технического процесса, в ходе которого образуется этот поток.

[047] Соответственно, выражение "газообразный поток", используемое в этом документе, относится к продукту или составу, находящемуся в газообразном состоянии в условиях этапа технического процесса, в ходе которого образуется этот поток.

[048] Выражение "реакционная зона", используемое в этом документе, относится по крайней мере к одному реактору или сосуду, в котором метанол карбонилируется в присутствии катализатора с образованием уксусной кислоты при повышенном давлении и температуре, т.е. реактор(ы) предприятия, производящего метанол.

[049] Выражение "зона испарения", используемое в этом документе, относится по крайней мере к одному резервуару или сосуду, в котором находится реакционная смесь, полученная с помощью карбонилирования метанолом в присутствии катализатора для образования уксусной кислоты, и в котором по крайней мере частично было снижено давление и/или проведено охлаждение с образованием газообразного потока и потока жидкости, т.е. резервуар(ы) в реакционной зоне предприятия, производящего метанол.

[050] Выражение "зона разделения на фракции", используемое в этом документе, относится по крайней мере к одной фракционирующей или дистилляционной колонне, т.е. дистилляционная колонна(ы) легких фракций, в зоне извлечения легких фракций предприятия, производящего уксусную кислоту.

[051] В общем, выражение "присущие", используемое в этом документе с ссылкой на химическое соединение, относится к химическому соединению, которое вводится в процесс в качестве исходного вещества или составляющего потока исходного вещества, который подается в реакционную зону, а также химическое соединение, которое образуется в ходе процесса в виде продукта или побочного продукта, например, карбонилирование метанола в присутствии катализатора или выделения продукта реакции стадии очистки.

[052] Соответственно, выражение "сторонние", используемое в этом документе для химического соединения, относится к химическому соединению, которое отдельно и независимо вводится в процесс из потока исходных веществ, подаваемых в реакционную зону. Выражение "сторонние" также в особенности исключает какие-либо химические соединения, которые образуются в ходе процесса в виде продуктов или побочных продуктов.

[053] Таким образом, выражение "присущий алкан" и это же выражение во множественном числе, используемые в этом документе, относятся к одному или нескольким алканам, которые вводятся в процесс в виде компонента потока исходных веществ, например, потоки поступающих монооксида углерода и метанола, а также алканы, которые могут образоваться в ходе этого процесса в виде побочного продукта или побочных продуктов, например, карбонилирования метанола в присутствии катализатора или выделения продукта реакции или этапа очистки.

[054] Выражение "сторонний алкан" и это же выражение во множественном числе, используемые в этом документе, относятся к одному или нескольким алканам, которые отдельно и независимо вводятся в процесс из потока исходных веществ, подаваемых в реакционную зону. Выражение "сторонний алкан" и это же выражение во множественном числе также в особенности исключает алканы, которые могут образовываться в ходе этого процесса.

[055] Выражение "присущая вода", используемое в этом документе, относится к воде, которая вводится в процесс в виде исходного вещества или компонента потока исходных веществ, напр., потоки поступающих моноксида углерода и метанола, а также вода, которая образуется в ходе этого процесса, напр., в виде побочного продукта или с помощью реакции конверсии водяного пара.

[056] Соответственно, выражение "сторонняя вода", используемое в этом документе, относится к воде, которая вводится в процесс отдельно и независимо от потока исходных веществ, подаваемых в реакционную зону. Выражение "сторонняя вода" также в особенности исключает воду, которая может образовываться в ходе этого процесса.

[057] Если специально не указано иное, выражение "тяжелая фаза" относится к органической, содержащей йодистый метил фазе, такой как, например, полученной в ходе эксплуатации фильтра-отстойника на предприятии по производству уксусной кислоты. Выражение в особенности относится к тяжелой, органической фазе (D_O) в соответствии с этим раскрытием.

[058] Формулы "OAc" или "AcO" используются в этом документе как аббревиатура для анион ацетата, т.е. H₃CC(=O)O^-.

[059] Формула "Me" используется в этом документе для метильной группы.

[060] Термин "acac" используется в этом документе для ацетоацетат-аниона, т.е. H₃CC(=O)CH₂C(=O)O^-.

[061] Если специально не указано иное, выражение "% масс.", используемое в этом документе, относится к массовому проценту определенного компонента упоминаемого соединения.

[062] В отношении всех диапазонов, раскрытых в этом документе, такие диапазоны предполагаются для включения всех комбинаций упомянутых верхних и нижних пределов, даже если комбинация специально не приводится.

[063] Все публикации, патентные заявки и патенты, упомянутые в этом документе, включены в данный документ посредством ссылок. В случае возникновения разночтений настоящее описание изобретения, включая определения, подлежит контролю.

[064] Один из аспектов настоящего раскрытия относится к процессу производства уксусной кислоты, содержащему:

(a) карбонилирование метанолом в присутствии катализатора в реакционной зоне для получения реакционной смеси (A), содержащей уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил, катализатор и воду;

(b) фазовое разделение по крайней мере части реакционной смеси (A) в зоне испарения для получения жидкого потока (B_L), содержащего катализатор, и газообразного потока (B_V), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду;

(c) отделение газообразного потока (B_V) в зоне разделения на фракции для получения потока продукции (C_P), содержащего уксусную кислоту и небольшое количество воды, и отделенного потока продукции (C_O), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду;

(d) конденсирование отделенного потока продукции (C_O) и образование жидкой смеси (D), которая содержит воду не более 20% по массе на основании массы жидкой смеси, и массового отношения уксусной кислоты к воде как минимум 1:1, и

(e) разделение жидкой смеси (D) при содержании алкана(ов) в смеси D от 0,1 до 15% весовых процентов на основании массы D для получения легкой водной фазы (D_A), содержащей уксусную кислоту и воду, а также тяжелой органической фазы (D_O), содержащей йодистый метил, метилацетат и алкан(ы).

[065] Алканы экспериментально обнаруживаются в виде побочных продуктов карбонилирования метанола при обычных условиях, при которых поддерживается концентрация воды в реакционной смеси приблизительно 14 или 15% масс. В этих процессах, однако, фазовое разделение конденсированного отделенного потока, регенерированного путем дистилляции легких фракций, происходит благодаря относительно высокому содержанию воды и низкому содержанию кислоты в отделенном потоке.

[066] Как ни странно, было обнаружено, что конденсированный отделенный поток (C_O), полученный при образовании уксусной кислоты с помощью карбонилирования метанолом в условиях "низкая концентрация воды - высокая концентрация кислоты", может быть эффективно и тщательно разделен на водную фазу (D_A) и органическую фазу (D_O) путем образования жидкой смеси (D), в которой содержание алканов составляет от 0,1 до 15% масс. на основании массы D. Кроме того, как ни удивительно, было найдено, что эффективное фазовое разделение в фильтре-отстойнике предприятия по производству уксусной кислоты может стабильно поддерживаться с помощью достаточного количества присущих или сторонних алканов в реакционной смеси. Процесс поэтому не только способствует фазовому разделению в фильтре-отстойнике, но также упрощает удаление побочных продуктов из процесса.

[067] Блох-схема на рисунках 1 и 2 схематически иллюстрирует фазовое течение потоков, участвующих в процессе настоящего раскрытия. Таким образом, исходные вещества подаются непрерывно или партиями в реакционную зону (1). По крайней мере часть реакционной смеси (A), образующаяся в реакционной зоне (1), подлежит извлечению и разделению путем однократной сепарации в зоне испарения (2), чтобы получить поток жидкости (B_L), содержащий катализатор и стабилизатор катализатора, а также газообразный поток (B_V), содержащий уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду. Предпочтительно, чтобы поток жидкости (B_L) прошел повторную циркуляцию в реакционной зоне (1).

[068] Газообразный поток (B_V) направляется в зону разделения на фракции (3), где он проходит фазовое разделение для получения как минимум потока продукции (C_P), содержащего уксусную кислоту и небольшое количество воды, и отделенного потока продукции (C_O), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду. Средние специалисты могут заключить, что, кроме того, потоки (не показано на рисунке) могут регенерироваться в зоне разделения на фракции (3), например, нижний поток (C_B), содержащий какой-либо катализатор, который может уноситься потоком B_V. По мере целесообразности такой нижний поток (C_B) может подлежать повторной циркуляции в реакционной зоне (1) (не показано).

[069] Отделенный поток (C_O) проходит конденсацию, и образуется жидкая смесь (D), которая содержит воду не более 20% по массе на основании массы жидкой смеси и массового отношения уксусной кислоты к воде как минимум 1:1. Жидкая смесь (D) проходит фазовое разделение в разделительном сосуде (4), т.е. фильтре-отстойнике, при условии, что содержание алкана(ов) в смеси D составляет от 0,1 до 15% масс. на основании массы D для получения легкой водной фазы (D_A), содержащей уксусную кислоту и воду, а также тяжелую органическую фазу (D_O), содержащую йодистый метил, метилацетат и алкан(ы).

[070] Выделенные фазы подлежат D_A и D_O фазовому разделению для получения водного потока (E_A) и органического потока (E_O).

[071] Водный поток (E_A) может целиком и частично быть отправлен на повторную циркуляцию в реакционную зону (1) и/или зону разделения на фракции (3). Предпочтительно, чтобы водный поток (E_A) или его часть, которая прошла повторную циркуляцию, была обработана для удаления примесей и избытка воды перед повторным поступлением в процесс. Подходящие процессы обработки известны в данной области техники и включены, например, в методы, раскрытые в патенте США №5,625,095, патенте США №5,783,731, патенте США №6,143,930 и патенте США №6,339,171. Органический поток (E_O) может целиком и частично быть отправлен на повторную циркуляцию в реакционную зону (1), зону испарения (2) и/или зону разделения на фракции (4).

[072] В соответствии с вариантом осуществления изобретения, иллюстрированным на блок-схеме рисунка 2, по крайней мере, часть органического потока (E_O) далее проходит фазовое разделение в зоне сухой перегонки (5) для получения дистиллята (F_O), содержащего йодистый метил и по крайней мере часть алканов, а также остаточного продукта (F_B), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил, воду и иногда дополнительную часть алканов. Отделенный продукт (F_O) может быть отправлен на повторную циркуляцию в реакционную зону (1), зону испарения (2) и/или зону разделения на фракции (4). Остаточный продукт (F_B) может быть удален из процесса для поддержания водного баланса реакционной системы или может пройти дальнейшую обработку для удаления избытка воды и/или примесей перед повторной циркуляцией в реакционной зоне (1), зоне испарения (2) и/или зоне разделения на фракции (4) (не показано).

[073] В то время как процесс может проводиться партиями, предпочтительно, чтобы он осуществлялся непрерывно.

[074] Реакция карбонилирования в соответствии с настоящим раскрытием проводится в присутствии катализатора карбонилирования и иногда стабилизатора карбонилирования. К подходящим катализаторам относятся катализаторы, известные в производстве укс