Способ получения нитрозилсерной кислоты

Способ получения нитрозилсерной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

259063

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 121, 17/82

Заявлено 01.II.1968 (¹ 1214297/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 01b

УДК 661.259(088.8) Комитет по делам иэобретеинй и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.XII.1969. Бюллетень № 2 за 1970

Дата опубликования описания 8Л,1970

Лвторы изобретения

H. И, Смыслов, 8, С. Епифанов, К. В. Нейперт, М, В, Лобова и В, П. Праслов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Изоб|ретение относится к способу получения нитрозилсерной кислоты, применяемой для синтеза азотсодержащих органических соединений.

Известен спосоо кристаллизации нитрозилсерной кислоты из крепкой дымящей азотной кислоты при обработке ее 100%-ным сернистым ангидридом. Недостатком известного спосооа является необходимость применения высококонцентрированных реатентов и соблюдения особых мер предосторожности, поскольку при образовании нитрозилсерной кислоты в присутствии азотной происходит ее самопроизвольный .распад.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ, по которому в качестве реагентов применяют слабую азопную кислогу концентрации 35 — 45% и низкоконцентрирован ный сернистый газ, содержащий 5% и более SO>. Процесс получения нитрозилсерной кислоты разделяют на две стадии: стадию образования эквимолекулярной смеси нитрозных газов и стадию поглощения их серной кислотой или олеумом. Отсутствие в реакционной азотно-кислотной смеси нитрозилсерной кислоты обеспечивает взрывобезопасное ведение процесса. Преимуществом способа является также возможность осуществления его в системе башенного сернокислотного производства, использующего те же виды сырья.

При этом образующаяся в результате окисления азотной кислотой сернистого ангидрида 50 — 60%-ная серная кислота утилизируется в основном производстве.

5 Процесс осуществляют по следующей технологической схеме.

Сер|чистый газ поступает в реакционные башни, орошаемые смесью серной и азотной кислот, причем концентрацию азотной кисло10 ты поддерживают в пределах 35 — 45%; Концентрация окислов азота в нитрозном газе соответствует концентрации сернистого антпд рпда во входящем газе. Вытекающую из башни

50 — 60/О-ную серную кислоту утилизируют в

15 сернокислотном производстве. Нптрозные газы после реакционной башни направляют после охлаждения в холодильнике в абсорбционную башню, которую орошают раствором нптпозилсерной кислоты в серной кислоте. Часть

20 нитрозилсерной кислоты после выхода пз башни отводят на склад, а часть возвращают в цикл на орошение.

Для получения 60% -ных растворов нитро. зилсерной кислоты в цикл орошения абсорб25 ционной башни вводят 25 — 30%-ный олеум, а для получения кристаллического продукта применяют 80 — 92% -ную серную кислоту.

Пр им ер. Через колонку диаметром 25 лс>t и высотой 400 ия в течение 2 чпс пропускают

30 снизу 10%-ный сернистый газ со скоростью

4,5 л/мин. Сверху B,êoëîíêó подают 42% -ную

259063

Составитель В. Коган

Редактор Н. Д. Воликова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. С. Мухина и Л. Б. Бадылама

Заказ 1013!4 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва )K-35, Раушская паб,, д, 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 азотную кислоту. В результате восстановления азотной кислоты сернистым ангидридом получают эквимоляр ную смесь окислов азота с постоянной концентрацией около 107в . Эту смесь поглощают в другой, колонне, орошаемой концентрирова н ной серной кислотой, с образованием нитрозилсерной кислоты.

Предмет изобретения

Опособ получения нитрозилсерной кислоты путем восстановления азотной кислоты сеонистым ангидридом, отличающийся тем, что, с целью осуществления этого способа в системе башенного сернокислотного производства и обеспечения безопасного ведения процесса, 5 в качестве реагентов применяют слабую азотную кислоту концентрации 35 — 45% и низкоконцентрированный сернистый газ и восстановление азотной кислоты ведут до эквимолекулярной смеси окислов азота, которую затем

10 поглощают серной кислотой или олеумом.