Тонер, устройство формирования изображения, способ формирования изображения, технологический картридж и проявитель

Тонер, устройство формирования изображения, способ формирования изображения, технологический картридж и проявитель

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к тонеру, устройству формирования изображения, способу формирования изображения, технологическому картриджу и проявителю.

Уровень техники

Устройство формирования изображения, такое как электрофотографическое устройство и устройство электростатической записи, формирует изображение посредством проявления тонерами электростатического скрытого изображения, сформированного на фотопроводнике, переноса проявленного тонером изображения на носитель записи, такой как бумага, и затем закрепления изображения, проявленного тонером, на носителе, посредством нагревания. При формировании полноцветного изображения при проявлении обычно используются тонеры четырех цветов, а именно, черный, желтый, пурпурный и голубой. После того, как тонерные изображения соответствующих цветов перенесены на носитель записи и наложены друг на друга, их закрепляют на носителе посредством одновременного нагревания.

Для уменьшения негативного воздействия окружающей среды тонеры также должны обладать закрепляемостью при низкой температуре. Если характеристики размягчения тонера улучшены для фиксации при более низкой температуре для улучшения закрепляемости при низкой температуре, возникает проблема, заключающаяся в том, что термостойкость при хранении тонера ухудшается. Ухудшение термостойкости при хранении тонера представляет собой проблему, заключающуюся в том, что тонер затвердевает и не может сохранять свою собственную текучесть, когда он возвращается к комнатной температуре после того, как он был расплавлен в условиях высокой температуры и высокой влажности. Кроме того, адгезия при плавлении (тепловое смещение) небольшого количества тонера к фиксирующему элементу, которое, вероятно, произойдет около верхнего предела диапазона фиксации температур, произойдет более вероятно. Относительно обычного тонера было трудно удовлетворять закрепляемости при низкой температуре и термостойкости при хранении одновременно.

Кроме того, если характеристики размягчения тонера улучшены для задания при более низкой температуре, стабильность проявления тонера ухудшается. То есть, тонер размягчается из-за напряжения при движении при проявлении и пристает к проявляющему элементу. Также было трудно преодолеть эту проблему одновременно с удовлетворением указанным выше требованиям.

Между тем, известно использование кристаллической смолы в качестве связующей смолы тонера для размягчения тонера (PTL 1). То есть, кристаллическая смола может быстро размягчаться в точке плавления смолы, что предполагает, что возможно снижение температуры размягчения тонера приблизительно до точки плавления смолы при обеспечении термостойкости при хранении на уровне или ниже точки плавления. Однако фактически очень трудно регулировать вязкоупругость при низких температурах.

Поэтому очень трудно удовлетворять требованиям закрепляемости при низкой температуре, термостойкости при хранении тонера, устойчивости к тепловому смещению и стабильности проявления одновременно на высоких уровнях.

Список ссылок

PTL 1: Публикация заявки на патент Японии JP-B № 04-024702.

Сущность изобретения

Техническая проблема

Настоящее изобретение направлено на решение описанных выше известных проблем и достижение следующей задачи. То есть, задача настоящего изобретения заключается в обеспечении тонера, который и достигает предельного уровня закрепляемости при низкой температуре (в частности, в условиях низкой температуры и низкой влажности), и предотвращает ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности, и его адгезия к элементу проявления тонером в условиях высокой температуры и высокой влажности предотвращается.

Решение проблемы

Средство решения проблемы состоит в следующем. То есть, получен тонер, который содержит, по меньшей мере, пигмент и смолу, при этом тонер имеет кристалличность СХ, составляющую 20 или больше, и характеристику динамической вязкоупругости, согласно которой логарифмическое значение logG'(50) модуля (Ра) накопления при 50°C составляет от 6,5 до 8,0, и логарифмическое значение logG'(65) модуля (Ра) накопления при 65°C составляет от 4,5 до 6,0, где характеристика динамической вязкоупругости измерена при колебаниях температуры от 40°C при частоте 1 Гц, при регулировке величины деформации 0,1% и при скорости повышения температуры 2°С/мин.

Предпочтительные эффекты изобретения

В соответствии с настоящим изобретением можно решить известные проблемы, достигнуть описанной выше цели и получить тонер, который достигает и предельного уровня закрепляемости при низкой температуре (в частности, в условиях низкой температуры и низкой влажности), и предотвращения ухудшения текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности и предотвращения его адгезии к элементу проявления тонером в условиях высокой температуры и высокой влажности.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 - график, показывающий пример схемы рентгеновской дифракции на кристалле для измерения кристалличности тонера.

Фиг. 2 - вид структурной схемы, показывающий пример варианта выполнения технологического картриджа согласно настоящему изобретению.

Фиг. 3 - вид структурной схемы, показывающий пример варианта выполнения устройства формирования изображения согласно настоящему изобретению.

Фиг. 4 - вид структурной схемы, показывающий пример варианта выполнения устройства формирования изображения согласно настоящему изобретению.

Фиг. 5 - вид структурной схемы, показывающий пример варианта выполнения устройства формирования изображения согласно настоящему изобретению.

Фиг. 6 - вид структурной схемы, показывающий пример варианта выполнения устройства формирования изображения согласно настоящему изобретению.

Описание вариантов осуществления изобретения

Теперь настоящее изобретение будет описано ниже более подробно.

Здесь тонер, способ производства и материалы проявителя и вся система, включенная в процесс электрофотографии, могут быть любыми известными, если они удовлетворяют условиям.

Тонер

Тонер, соответствующий настоящему изобретению, содержит, по меньшей мере, пигмент и смолу и также содержит другие компоненты, такие как разделительное средство, средство контроля заряда, внешние присадки и тонкие частицы смолы, если необходимо. Тонер имеет кристалличность СХ, составляющую 20 или больше. Тонер имеет характеристику динамической вязкоупругости, при которой логарифмическое значение logG'(50) модуля (Ра) накопления при 50°C составляет от 6,5 до 8,0, и логарифмическое значение logG'(65) модуля (Ра) накопления при 65°C составляет от 4,5 до 6,0, где характеристика динамической вязкоупругости измерена при колебаниях температуры от 40°C при частоте 1 Гц, при регулировке величины деформации на уровне 0,1% и при скорости повышения температуры 2°С/мин.

В результате основательных исследований настоящие изобретатели обнаружили, что если тонер, содержащий, по меньшей мере, пигмент и смолу, обладает кристалличностью СХ, составляющей 20 или больше и характеристиками динамической вязкоупругости, при которой логарифмическое значение logG'(50) модуля (Ра) накопления при 50°C составляет от 6,5 до 8,0, и логарифмическое значение logG'(65) модуля (Ра) накопления при 65°C составляет от 4,5 до 6,0 при измерении на основе колебаний температуры от 40°C при частоте 1 Гц, при регулировке величины деформации на уровне 0,1% и при скорости повышения температуры 2°С/мин, тонер может достигать окончательного уровня закрепляемости при низкой температуре в условиях низкой температуры и низкой влажности, предотвращающей ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности, и предотвращается адгезия к проявляющему элементу в условиях высокой температуры и высокой влажности, при этом все это происходит одновременно на высоких уровнях.

Механизм, которым тонер, соответствующий настоящему изобретению, может достигать и предельного уровня закрепляемости при низкой температуре (в частности, в условиях низкой температуры и низкой влажности), и который предотвращает ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности и может предотвращать адгезию к проявляющему элементу в условиях высокой температуры и высокой влажности, все еще должен быть прояснен, но последующие результаты оцениваются на основе некоторых аналитических данных.

Во-первых, благодаря приданию тонеру кристалличности СХ, составляющей 20 или больше, становится легче получить крутую характеристику плавления. Кроме того, благодаря приданию тонеру характеристики динамической вязкоупругости, при которой логарифмическое значение logG'(50) модуля (Ра) накопления при 50°C составляет от 6,5 до 8,0, предпочтительно, от 6,5 до 7,5, более предпочтительно, от 6,8 до 7,4 при измерении с колебаниями температуры от 40°C при частоте 1 Гц при регулировке величины деформации на уровне 0,1% и при скорости повышения температуры 2°С/мин, становится возможным надлежащее регулирование вязкоупругости в диапазоне от комнатной температуры до высокотемпературных условий и, таким образом, обеспечение термостойкости при хранении. Когда logG'(50) меньше 6,5, модуль накопления настолько мал, что становится трудным обеспечение термостойкости при хранении и предотвращения адгезии тонера к проявляющему элементу в условиях высокой температуры и высокой влажности, что неблагоприятно. С другой стороны, когда logG'(50) больше 8,0, модуль накопления достаточно высок, и твердость тонера улучшается. Однако фиксация присадок тонера к поверхности тонера при содействии деформации смолы недостаточна, и присадки тонера высвобождаются с поверхности тонера и не могут достаточно проявить собственную текучесть и эффекты заполнителя, что приводит к неблагоприятному ухудшению стабильности проявления. Если тонеру приданы характеристики динамической вязкоупругости, при которых логарифмическое значение logG'(65) модуля (Ра) накопления при 65°C составляет от 4,5 до 6,0, предпочтительно, от 4,9 до 5,9 при измерении на основе колебаний температуры от 40°C при частоте 1 Гц, при регулировке величины деформации на уровне 0,1% и при скорости повышения температуры 2°С/мин, вязкоупругость расплава во время фиксации достаточна, и достигается благоприятная закрепляемость при низкой температуре. Когда логарифмическое значение logG'(65) ниже 4,5, модуль накопления слишком мал, и допуск на тепловое смещение неблагоприятно снижается. С другой стороны, когда логарифмическое значение logG'(65) больше 6,0, деформация не происходит в достаточной степени относительно количества тепла во время фиксации, что неблагоприятно приводит к недостаточной однородности изображения и недостаточной прочности фиксации изображения.

Логарифмическое значение logG'(50) является характеристикой, относящейся к устойчивости термостойкости при хранении, и связана с характеристиками используемой некристаллической смолы и с точкой плавления и вязкоупругостью кристаллической смолы. С другой стороны, логарифмическое значение logG'(65) является характеристикой, относящейся к закрепляемости при низкой температуре, и аналогично связана с характеристиками используемой некристаллической смолы и с точкой плавления и вязкоупругостью кристаллической смолы.

Соответственно, посредством регулирования характеристик и содержания некристаллической смолы и кристаллической смолы, используемых в тонере, можно регулировать логарифмические значения logG'(50) и logG'(65) в пределах диапазонов, соответствующих настоящему изобретению.

Кроме того, оценка тонера для получения надлежащего тонера может быть выполнена не посредством выведения изображений с использованием фактического устройства каждый раз, но посредством регулирования логарифмических значений logG'(50) и logG'(65), которые являются присущими характеристиками самого тонера, до диапазонов, соответствующих настоящему изобретению.

Более предпочтительно, чтобы тонер имел tanδ(50) от 0,1 до 0,4 при 50°C и tanδ(65) от 0,4 до 2,0 при 65°C, где tanδ указывает тангенс угла потерь (коэффициент потерь), определенный отношением G"/G' между модулем накопления (G') и модулем потерь(G"). Когда tanδ(50) меньше 0,1, характеристика вязкости настолько мала, что присадки тонера неблагоприятно не фиксируются хорошо на поверхности тонера. Когда tanδ(50) больше 0,4, вязкость настолько высока, что становится неблагоприятно трудным предотвращение адгезии тонера к проявляющему элементу в условиях высокой температуры и высокой влажности. Когда tanδ(65) меньше 0,4, вязкость настолько мала, что деформация недостаточна относительно количества тепла во время фиксации, что неблагоприятно снижает однородность изображения и прочность фиксации изображения. Когда tanδ(65) больше 2,0, вязкость настолько высока, что допуск на тепловое смещение неблагоприятно снижается.

Когда кристаллическая смола используется в качестве смоляного материала для плавления, замешивания и измельчения для производства тонера, проблема состоит в большой трудности регулирования кристаллической структуры кристаллической смолы, которая изменяется вследствие тепла и напряжения, когда она подвергается воздействию высокой температуры при плавлении и замешивании. Эта проблема может быть решена посредством гранулирования смоляного материала тонера в среде, содержащей, по меньшей мере, воду, органический растворитель или и то, и другое, что дополнительно предпочтительно, поскольку становится возможным регулирование тонера для получения описанных выше характеристик.

Кроме того, более предпочтительно, чтобы тонер содержал этилацетат в количестве от 1 мкг/г до 30 мкг/г, поскольку закрепляемости при низкой температуре тонера дополнительно содействует эффект плавления, выраженный адгезией небольшого количества этилацетата к тонеру. Когда количество этилацетата меньше 1 мкг/г, содействие эффекту плавления не происходит. Предпочтительно, количество этилацетата не должно превышать 30 мкг/г, поскольку иначе осуществляется чрезмерное содействие эффекту плавления, оказывающее негативное влияние на стабильность проявления.

Можно добавлять этилацетат в тонер при использовании этилацетата как растворителя для изготовления тонера. Можно добавлять этилацетат не только при использовании его как растворителя, но также и добавлять его в любой другой материал или на другом производственном этапе или добавлять его при изготовлении тонера. Может использоваться любой известный способ в качестве способа для удаления растворителя, но важно надлежащим образом контролировать остающееся количество.

Более предпочтительно, чтобы тонер, соответствующий настоящему изобретению, имел структуру сердечник-оболочка, поскольку в таком случае становится легче балансировать термостойкость при хранении и закрепляемость тонера при низкой температуре. В частности, применение структуры сердечник-оболочка, более предпочтительно, облегчает регулирование характеристик тонера, то есть, регулирование логарифмического значения logG'(50) до 6,5-8,0 и логарифмического значения logG'(65) до 4,5-6,0.

Предпочтительно, чтобы тонер содержал, по меньшей мере, кристаллическую полиэфирную смолу, поскольку может быть получен больший допуск для состава с закрепляемостью при низкой температуре, и ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности может быть предотвращено.

Кроме того, более предпочтительно, чтобы тонер содержал, по меньшей мере, модифицированную полиэфирную смолу, поскольку возможен состав для закрепляемости при низкой температуре, ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности может быть предотвращено, и адгезия к проявляющему элементу может быть исключена.

Более предпочтительно, чтобы тонер имел среднюю круглость E, составляющую 0,93-0,99, поскольку при этом ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности может дополнительно предотвращаться.

Более предпочтительно, чтобы тонер имел круглость SF-1, составляющую 100-150, и круглость SF-2, составляющую 100-140, поскольку при этом ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности может дополнительно предотвращаться.

Более предпочтительно, тонер имеет средневзвешенный размер D4 частиц от 2 мкм до 7 мкм, и отношение D4/Dn, составляющее 1,00-1,25 между средневзвешенным размером D4 частиц и среднечисловым размером Dn частиц, поскольку при этом ухудшение текучести тонера в условиях высокой температуры и высокой влажности может дополнительно предотвращаться.

Кристалличность СХ тонера

Кристалличность СХ тонера, соответствующего настоящему изобретению, была измерена посредством рентгеновской дифракции на кристалле. Используемое устройство было порошковым рентгеновским дифрактометром D8 DISCOVER, производимым Buruker.

Условия измерения

Источник излучения: Cu, Ка.

Выход: 45 кВ, 110 мА.

Коллиматор: 300 мдс двойной (металлический коллиматор).

Расстояние до устройства обнаружения: 25 см.

Диапазон измерений: от 2 градусов до 64 градусов (2q).

2) Измерение

Держатель образца был заполнен тонером, и измерение было выполнено при вращении держателя образца для уменьшения влияния выравнивания и получения в высокой степени повторяемого результата.

3) Анализ

Было выполнено (фиг. 1) введение кристаллической части (пик, обозначенный символом "C" на фиг. 1) и аморфной части (ореол, обозначенный символом "N" на фиг. 1), и каждая интегрированная сила была подставлена в формулу, показанную ниже, для вычисления кристалличности СХ. Символ "B" на фиг. 1 указывает фон.

СХ=Ic/(Ic+Ia)×100

где Ic - это объединенная сила рассеяния кристаллов, и Ia - это объединенная сила рассеяния некристаллических веществ.

Оценка характеристики динамической вязкоупругости тонера

Характеристики вязкоупругости тонера, соответствующего настоящему изобретению, а именно, логарифмическое значение logG'(50) модуля (Ра) накопления при 50°C, логарифмическое значение logG'(65) модуля (Ра) накопления при 65°C и tanδ (тангенс угла потерь (коэффициент потерь), определенный отношением G"/G' между модулем (G') накопления и модулем G" потерь), включающими в себя tanδ(50) при 50°C и tanδ(65) при 65°C, могут быть оценены следующим образом.

1) Образец

Тонер был отформован под давлением в форме таблетки, имеющей диаметр 10 мм и толщину 1 мм, и использовался в качестве образца.

2) Анализатор

Описанный выше образец был закреплен на параллельной пластине и оценен устройством измерения динамической вязкоупругости ARES, произведенным ТА Instruments.

3) Условия оценки

- Колебания температуры от 40°C.

- Частота: 1 Гц.

- Регулирование величины деформации: 0,1%.

- Скорость повышения температуры: 2°С/мин.

Качественные и количественные оценки летучего органического соединения

Предпочтительно выполнять качественные и количественные оценки летучего органического соединения согласно настоящему изобретению способом с применением криогенной ловушки-газовой хроматографии и масс-спектроскопии.

1) Устройство: QP2010, произведенное Shimadzu Corporation, программное обеспечение анализа данных: GCMSSOLUTION, произведенное Shimadzu Corporation, нагревательное устройство: PY2020D, произведенное Frontier Laboratories Ltd.

2) Количество образца: 10 мг.

3) Условия теплового выделения; температура нагревания: 180°C, продолжительность нагревания: 15 минут.

4) Криогенная ловушка: -190°C.

5) Колонна: ULTRA ALLOY-5, длина =30 м, внутренний диаметр =0,25 мм, пленка =0,25 мкм.

6) Повышение температуры колонны: 60°C (поддерживается в течение 1 минуты), на 10°С/мин до 130°C, на 20°С/мин до 300°C (поддерживается в течение 9,5 минуты).

7) Давление газа-носителя: постоянное на уровне 56,7 кПа.

8) Расход в колонне: 1,0 мл/мин.

9) Способ ионизации: способ ионизации электронами (70 эВ).

10) Диапазон массовых чисел: отношение массы к заряду =29-700.

Распознавание структуры сердечник-оболочка тонера

Предпочтительно оценивать распознавание структуры сердечник-оболочка тонера согласно настоящему изобретению способом с использованием просвечивающего электронного микроскопа, описанным ниже. Структура сердечник-оболочка определена как состояние поверхности тонера, покрытой контрастным компонентом, который отличается от внутреннего содержимого тонера. Предпочтительно, толщина слоя оболочки составляет 50 нм или больше.

Сначала около одного шпателя тонера было заделано и отверждено в эпоксидной смоле. Образец был подвергнут воздействию газа в течение от 1 минуты до 24 часов с использованием четырехокиси рутения, четырехокиси осмия или другого красителя для различимого окрашивания слоя оболочки и внутреннего сердечника. Продолжительность экспозиции была соответственно отрегулирована в соответствии с наблюдаемой контрастностью. Поперечное сечение образца было вскрыто ножом, и ультратонкий срез (имеющий толщину 200 нм) тонера был сделан ультрамикротомом (произведенным Leica, ULTRACUT UCT с использованием алмазного ножа). После этого ультратонкий срез наблюдался при помощи просвечивающего электронного микроскопа (H7000; произведенного Hitachi High-Technologies Corporation) при ускоряющем напряжении 100 кВ. В зависимости от составов слоя оболочки и сердечника они могут быть различимыми без красителей. В этом случае они могут быть оценены без красителей. Также можно придать контраст между соединениями другим средством, таким как селективное травление, и также предпочтительно осуществлять наблюдение при помощи просвечивающего электронного микроскопа и оценку слоя оболочки после предварительной обработки этого вида.

Средняя круглость E

Средняя круглость E тонера, соответствующего настоящему изобретению, определена круглостью E = (периметр круга, имеющего такую же площадь, как и выступающая область частицы/периметр проецируемого изображения частицы) × 100%. Частицы тонера были измерены анализатором изображений потока частиц ("FPIA-2100", произведенным Sysmex Corporation) и проанализированы при помощи анализирующего программного обеспечения (программы обработки данных FPIA-2100 для версии 00-10 FPIA). В частности, от 0,1 мл до 0,5 мл 10 масс. % поверхностно-активного вещества (алкилбензолсульфонат NEOGEN SC-А, производимый Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) было добавлено в стеклянную мензурку емкостью 100 мл, от 0,1 г до 0,5 г. каждого тонера было добавлено и перемешано микрошпателем, и затем было добавлено 80 мл ионозамещенной воды. Полученная дисперсионная жидкость была подвергнута дисперсии ультразвуковым дисперсионным инструментом (произведенным Honda Electronics) в течение 3 минут. Формы тонера и распределения были измерены в дисперсионной жидкости, пока не наблюдалась концентрация от 5000 частиц/мкл до 15000 частиц/мкл при помощи указанной выше программы FPIA-2100. С точки зрения повторяемости измерения средней круглости важно согласно этому способу измерения получить от 5000 частиц/мкл до 15000 частиц/мкл, как концентрацию дисперсионной жидкости. Для получения этой концентрации дисперсионной жидкости необходимо изменять параметры дисперсионной жидкости, то есть, количество поверхностно-активного вещества и количество добавляемого тонера. Количество требуемого поверхностно-активного вещества изменяется в соответствии с гидрофобностью тонера, как при измерении размера частиц тонера, описанном выше. Если поверхностно-активное вещество будет добавлено в большом количестве, будет возникать шум из-за пузырьков, тогда как, если добавленное количество недостаточно, тонер не может быть достаточно влажным и, следовательно, не может достаточно рассеиваться. Количество добавляемого тонера изменяется в соответствии с размером частиц. Необходимо добавлять небольшое количество, если размер частиц малый, и необходимо добавлять большое количество, если размер частиц большой. Когда размер частиц тонера составляет от 3 мкм до 7 мкм, можно регулировать концентрацию дисперсионной жидкости до 5000 частиц/мкл - 15000 частиц/мкл посредством добавления тонера в количестве от 0,1 г до 0,5 г.

Круглость SF-1, SF-2

Коэффициенты SF-1 и SF-2 формы, которые указывают круглость, используемую согласно настоящему изобретению, были определены как значения, следующие из формул, показанных ниже и полученных на основе 300 изображений сканирующего электронного микроскопа с автоэлектронной эмиссией (FE-SEM), которые были произвольно отобраны из изображений тонера, полученных FE-SEM и измеренных FE-SEM (S-4200) (производимым Hitachi Ltd.), и которые были направлены в анализатор изображений (LUZEX AP, производимый Nireco Corporation) и проанализированы им. Предпочтительно, чтобы значения SF-1 и SF-2 были получены LUZEX, но устройства не ограничены конкретно FE-SEM и анализатором изображения, указанным выше, при условии, что могут быть получены подобные результаты анализа.

SF-1=(L²/A)×(π/4)×100

SF-2=(P²/A)×(1/4π)×100,

где L указывает абсолютную максимальную длину тонера, A указывает выступающую область тонера, и P указывает максимальный периметр тонера. Оба из коэффициентов становятся равными 100, если тонер представляет собой сферу. Когда значения увеличиваются от 100, форма деформируется от сферы до неопределенной формы. В частности, SF-1 представляет собой коэффициент формы, указывающий форму тонера в целом (эллипс, сфера и т.д.), и SF-2 представляет собой коэффициент формы, указывающий степень неправильности на поверхности.

Средневзвешенный размер частиц и отношение D4/Dn

(средневзвешенный размер частиц/среднечисловой размер частиц)

Средневзвешенный размер (D4) частиц и среднечисловой размер (Dn) частиц тонера и их отношение (D4/Dn) могут быть измерены способом, описанным ниже. Средний размер частиц и распределение частиц тонера по размерам могут быть измерены с использованием счетчика Coulter ТА-II и мультиклассификатора Coulter II (оба производятся Coulter, Inc.) В частности, мультиклассификатор Coulter II использовался согласно настоящему изобретению. Способ измерения теперь будет описан ниже.

Сначала, как диспергирующий агент, от 0,1 мл до 5 мл поверхностно-активного вещества (предпочтительно, полиоксиэтиленалкиловый эфир (неионогенное поверхностно-активное вещество)) добавлено в 100 мл - 150 мл электролитического водного раствора. Электролитический раствор составляет приблизительно 1%-й водный раствор NaCl, подготовленный при использовании первичного хлористого натрия. Например, в качестве электролитического раствора может использоваться ISOTON-II (производимый Coulter, Inc.). Затем было добавлено от 2 мг до 20 мг измеряемого образца. Электролитический раствор, в котором взвешен образец, был подвергнут дисперсии ультразвуковым дисперсионным инструментом в течение приблизительно от 1 минуты до 3 минут. Затем с использованием указанного выше измерительного прибора и использованием апертуры размером 100 мкм были измерены объем и количество частиц тонера или тонера для вычисления объемного распределения и численного распределения. Средневзвешенный размер (D4) частиц и среднечисловой размер частиц тонера могут быть вычислены на основе полученных распределений.

Используемые каналы представляют собой 13 каналов, а именно, каналы размером 2,00 мкм или больше, но меньше 2,52 мкм; 2,52 мкм или больше, но меньше 3,17 мкм; 3,17 мкм или больше, но меньше 4,00 мкм; 4,00 мкм или больше, но меньше 5,04 мкм; 5,04 мкм или больше, но меньше 6,35 мкм; 6,35 мкм или больше, но меньше 8,00 мкм; 8,00 мкм или больше, но меньше 10,08 мкм; 10,08 мкм или больше, но меньше 12,70 мкм; 12,70 мкм или больше, но меньше 16,00 мкм; 16,00 мкм или больше, но меньше 20,20 мкм; 20,20 мкм или больше, но меньше 25,40 мкм; 25,40 мкм или больше, но меньше 32,00 мкм; и 32,00 мкм или больше, но меньше 40,30 мкм, и бомбардируемые частицы имеют размер частиц от 2,00 мкм до менее 40,30 мкм.

Смола

Кристалличность тонера, соответствующего настоящему изобретению, должна составлять 20 или больше, но предпочтительно, чтобы кристалличность составляла от 30 до 100 и, более предпочтительно, чтобы кристалличность составляла от 40 до 100. Таким образом, предпочтительно, тонер содержит кристаллическую смолу в качестве смолы (связующей смолы). Более предпочтительно, чтобы смола содержала кристаллическую смолу в количестве 40 масс. % или больше, предпочтительно, 50 масс. % или больше относительно смолы. Тип смолы конкретно не ограничен и может быть соответственно отобран в соответствии с назначением. Кристаллическая смола может использоваться в комбинации с некристаллической смолой и, предпочтительно, чтобы основной компонент смолы представлял собой по существу кристаллическую смолу.

Кристаллическая смола

Содержание кристаллической смолы в смоле конкретно не ограничено при условии, что оно составляет 40 масс. % или больше и может быть соответственно отобрано в соответствии с назначением. Однако с точки зрения максимизации сбалансированного достижения хорошей закрепляемости при низкой температуре и стабильности термостойкости при хранении, получаемой благодаря кристаллической смоле, ее содержание составляет, предпочтительно, 50 масс. % или больше, более предпочтительно, 65 масс. % или больше, еще более предпочтительно, 80 масс. % или больше и, особенно предпочтительно, 95 масс. % или больше. Когда содержание составляет меньше 40 масс. %, смола не может проявлять свою высокую чувствительность к нагреванию при характеристике вязкоупругости тонера, и становится более трудным осуществление сбалансированного достижения закрепляемости при низкой температуре и стабильности термостойкости при хранении.

Согласно настоящему изобретению кристаллический материал определен как материал, в котором атомы и молекулы ориентированы в пространственно повторяющейся модели, и определен как материал, который демонстрирует дифракционную модель, когда он подвергается воздействию обычного рентгеновского дифрактометра.

Без любого конкретного ограничения любая смола может быть отобрана как кристаллическая смола в соответствии с назначением, если она обладает кристалличностью. Примеры включают в себя полиэфирную смолу, полиуретан, полимочевинную смолу, полиамидную смолу, смолу на основе простого полиэфира, виниловую смолу и модифицированную кристаллическую смолу. Они могут использоваться индивидуально, или две или больше из них могут использоваться в комбинации. Среди них полиэфирная смола, полиуретан, полимочевинная смола, полиамидная смола и смола на основе простого полиэфира предпочтительны, при этом смола, включающая в себя, по меньшей мере, или уретановую структуру, или мочевинную структуру, предпочтительна, и линейная полиэфирная смола и композиционная пластмасса, содержащая линейную полиэфирную смолу, предпочтительны.

Предпочтительные примеры смолы, включающей в себя, по меньшей мере, или уретановую структуру, или мочевинную структуру, включают в себя полиуретан, полимочевинную смолу, уретанмодифицированную полиэфирную смолу и модифицированную мочевиной полиэфирную смолу. Уретанмодифицированная полиэфирная смола получена посредством реакции полиэфирной смолы, имеющей изоцианатную концевую группу, с полиолом. Модифицированная мочевиной полиэфирная смола получена посредством реакции полиэфирной смолы, имеющей концевую изоцианатную группу, с аминами. Максимальная пиковая температура теплоты плавления кристаллической смолы, предпочтительно, составляет от 45°C до 70°C, более предпочтительно, от 53°C до 65°C и, особенно предпочтительно, от 58°C до 62°C с точки зрения достижения уравновешенной закрепляемости при низкой температуре и стабильности термостойкости при хранении. Когда максимальная пиковая температура ниже 45°C, закрепляемость при низкой температуре хорошая, но термостойкость при хранении неудовлетворительная. Когда максимальная пиковая температура больше 70°C, термостойкость при хранении хорошая, но закрепляемость при низкой температуре наоборот неудовлетворительная.

Кристаллическая полиэфирная смола

Согласно настоящему изобретению предпочтительно, чтобы кристаллическая полиэфирная смола, показанная ниже, содержалась в количестве 40 масс. % или выше или, предпочтительно, 50 масс. % или выше относительно смолы. Точка плавления кристаллической полиэфирной смолы, предпочтительно, находится в диапазоне от 45°C до 70°C, более предпочтительно, в диапазоне от 53°C до 65°C и, еще более предпочтительно, в диапазоне от 58°C до 62°C. Когда точка плавления ниже 45°C, закрепляемость при низкой температуре хорошая, но термостойкость при хранении неудовлетворительная. Когда точка плавления больше 70°C, термостойкость при хранении хорошая, но закрепляемость при низкой температуре наоборот неудовлетворительная. Точка плавления кристаллической полиэфирной смолы была получена как пиковая температура эндотермического пика, обнаруженного посредством дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC).

Согласно настоящему изобретению считается, что материал обладает кристалличностью, если кристаллический пик обнаружен посредством рентгеновской дифрактометрии.

Например, для измерения точки плавления кристаллической смолы может использоваться дифференциальный сканирующий калориметр (например, DSC-6220р, производимый Seiko Instruments, Inc.). Образец был нагрет от комнатной температуры до 150°C при скорости повышения температуры 10°С/мин, затем поддерживался при 150°C в течение 10 минут, охлаждался до комнатной температуры и поддерживался при ней в течение 10 минут и снова нагревался до 150°C при скорости повышения температуры 10°С/мин. Пиковая температура эндотермического пика, который появляется после этого, может быть обнаружена как точка плавления.

Измерение температуры стеклования смолы также может быть выполнено аналогичным образом. Температура стеклования находится в пересечении между базисной линией, проходящей ниже точки стеклования, и касательной линией части кривой, представляющей стеклование.

Согласно настоящему изобретению термин "кристаллическая полиэфирная смола" означает не только полимер, который имеет 100%-ю полиэфирную структуру, но также и полимер (сополимер), полученный посредством полимеризации компонента, составляющего полиэфир, и другого компонента. Однако в последнем случае компонент, отличный от полиэфира, который составляет полимер (сополимер), составляет 50 масс. % или ниже.

Кристаллическая полиэфирная смола, используемая в тонере, соответствующем настоящему изобретению, синтезируется, например, из компонента, представленного многовалентной карбоновой кислотой, и компонента, представленного многоатомным спиртом. В настоящем варианте осуществления изобретения в качестве кристаллической полиэфирной смолы может использоваться товарный продукт или синтезированный продукт.

Примеры компонента, представленного многовалентной карбоновой кислотой, включают в себя, но не ограничены: алифатическими дикарбоновыми кислотами, такими как щавелевая кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пробковая кислота, азелаиновая кислота, себациновая кислота, 1,9-нонандикарбоновая кислота, 1,10-декандикарбоновая кислота, 1,12-додекандикарбоновая кислота, 1,14-тетрадекандикарбоновая кислота, 1,18-октадекандикарбоновая кислота; ароматические дикарбоновые кислоты, такие как двухосновные кислоты, такие как фталевая кислота, изофталевая кислота, терефталевая кислота, нафталин-2,6-дикарбоновая кислота, малоновая кислота и мезакониновая кислота; и ангидрид и низший алкильный сложный эфир указанных выше веществ.

Примеры трехвалентных или высших карбоновых кислот включают: 1,2,4-бензолтрикарбоновую кислоту, 1,2,5-бензолтрикарбоновую кислоту, 1,2,4-нафталинтрикарбоновую кислоту; и ангидрид и низший алкильный сложный эфир из указанных выше. Они могут использоваться индивидуально, или два или больше из них могут использоваться в комбинации.

Кристаллическая полиэфирная смола может содержать, как кислотный компонент, дикарбоновую кислоту, имеющую сульфогруппу, отличную от алифатических дикарбоновых кислот и ароматических дикарбоновых кислот, указанных выше. Кроме того, кристаллическая полиэфирная смола может содержать дикарбоновую кислоту, имеющую двойную связь, отличную от алифатических дикарбоновых кислот и ароматических дикарбоновых кислот, указанных выше.

Предпочтительными в качестве компонента, представляющего собой многоатомный спирт, являются алифатические диолы и, более предпочтительно, линейные алифатические диолы, включающие в себя 7-20 ат