Способ получения простых эфиров 1,1,1-тринитропропанола-2
Патент 259858
Классы МПК
Способ получения простых эфиров 1,1,1-тринитропропанола-2
Иллюстрации
Реферат
@оооо„с „.
О Il И СА "НИ:Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ и у,,ч.ъ-т
259858
Союз Советскик
Сокизлистическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11 11.1969 (№ 1304155/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12о, 5/09
МПК С 07с
УДК 547.27.07(088,8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.XII 1969. Бюллетень № 3 за 1970
Дата опубликования описания 7Х.1970
Авторы изобретения
В. И. Григос и Л. Т. Еременко
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ
1,1,1-ТРИН ИТРОПРОПАНОЛА-2
Найдено, %: С 39,10; Н 5,99; N 15,06.
C HI-,N, О-,.
Вычислено, %: С 38,72; Н 6,14; N 15,05.
Строение продукта подтверждается данны5 ми ИК-спектра.
Аналогично получают различные простые эфиры 1,1,1-тринитропропанола-2 общей формулы (NOg) зС вЂ” СН (СНз) — OR со следующими спиртами: СНзОН, С Н;,ОН, HC4НоОН, изо10 С4Н90Н, С;НпОН, C Ht;OH, основные характеристики которых представлены в таблице.
1. Способ получения простых эфиров 1,1,1тринитропропанола-2 взаимодействием вини.tI0BbIx эфиров органических соединений и нитроформа в среде органического растворителя
20 с выделением целевого продукта известными приемами, отличаюитийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, в качестве виниловых эфиров органических соединений применяют ви25 нилацетат и процесс ведут в среде алифатического спирта.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 100 С.
Известен способ получения простых эфиров
1,1,1-трин итропропанола-2, сосгоящий в том, что акрилвиниловые эфиры спиртов обрабатывают нитроформом в среде диоксана или диэтилового эфира, С целью растпирения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, предлагается в качестве виниловых эфиров органических соединений использовать винилацетат. Процесс проводят в среде алифатических спиртов, предпочтительно при нагревании до 100 С.
Выделяют целевой продукт обычными приемами.
Пример. К раствору 31 г тринитрометана в 100 мл гексилового спирта при перемешивании прикапывают 18 г винилацетата при 20 С.
Затем реакционную смесь нагревают 2 час с обратным холодильником на кипящей водяной бане, после чего ее дважды (трижды) промывают водой (для лучшего разделения добавляют 200 — 300 мл эфира) и верхний органический слой сушат над MgSO<. После отгонки растворителя и перегонки вещества в вакууме получают 35 г (62,6% от теоретического) гексилового эфира 1,1,1-тринитропропанола-2 с т. кип, 105 — 105,5 C/2 мм рт, ст.; n2DO 1,4445; (Ро 1,17045, Предмет изобретения
259858
Литературные данные
Т. кип., С/мм pm. cm.
120
"Э Чол, в.
Т. кип. С/мм pm. cm.
00
Составитель М. Меркулова
Редактор О. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова
Заказ 966/8 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
СН
С2нв м-С,Н9 изо С4Н
СН, C,Н„
209,120
223,147
251,201
251,201
265,228
307,309
63/2,5 — 3
71 — 73/3
83 — 85/2,5
75 — 76/1,5 — 2
95 — 96/2,5
130 — 132/3
1,4435
1,4400
1,4421
1,4385
1,4440
1,4481
1,4010
1,3203
1,2230
1,2224
1,1961
1,1154
63 — 64/2
63 — 64/0,6
65/07
1,4420
1,4386
1,4389