Способ получениядиалкил-8-[а-алкокси(

Способ получениядиалкил-8-[а-алкокси(

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10. т/1.1968 (№ 1248554/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 23/03

МПК С 071

УДК 547.26.118 311. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.Х11.1969.-Бюллетень № 3 за 1970

Дата опубликования описания 20Л .1970

Ав1 оры изобретения

В. В. Семидетко и Ю. Г. Гололобов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИАЛКИЛ-S-(а-АЛКОКСИ(АЛКИЛМЕРКАПТО)) В И Н ИЛ ФОСФАТОВ

Предлагается способ получения новых диалкил-S-винилфосфатов общей формулы (RO) 2Р— Я вЂ” С = СНз, I

О XR где R и R — низший алкил; Х вЂ” кислород ил и сера.

Эт|и соединения обладают физиолорической активностью и могут найти применение в качестве инсект1ицидов.

По предлагаемому способу д|иалкилтиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с алкокси- или алкилпиоацетиленом с последующим выделением продукта известным способом.

Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.

Строение,и;индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрам и.

Пример 1. О,О-Д иэтил-S- (и-этокси) винилфосфат.

К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной к ислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45 — 50 С. Реакционную смесь выдерживают прои комнатной температуре 2 — 3 час и перегоняют .в высоком вакууме. После двукратной перегонки получают 5,5 г (70,8%) вещества с т. кип. 75 — 76 С/0,005 мм рт. ст.;

2 тРр 1,4690; с1з4 1,1315; MRp н айдено 59,15; вычислено 59,501; RI 0,53 (носитель — окись алюминия V степени активности, подвстжная фаза — гексан: ацетон=5:2).

Найдено, %: P 12,63; 12,72; S 13,01; 13,13.

С Н>-,Î P.

Вычислено, о/o.. P 12 91; S 13 33.

Пример 2. О,О-Диэтил-S - (а-этилмер10 капто) винилфосфат.

:По примеру 1 из 4,0 г эгилтиоацетилена и

1,7 г диэтилтиофосфорной кислоты получают после двукратной перегонки в высоком вакууме 2,1 г (85,4%) вещества с т. кип. 87 С/

15 0,005 им рт ст.; Ilp 1,5090; с14 1,1610; МКр найдено 65,84; вычислено 65,934; Р; 0,54 (носитель и подвижная фаза те же, что в примере 1).

20 Найдено, %: P 11,72; 11,80; S 25,40; 25,37.

С;НттОзР.

Вычислено, %: 12,11; S 25,00.

Предмет изобретения

25 Способ получения дпалкил-S-(а-алкоксп (алкилмеркапто) )вин илфосфатов, отличаюитийся тем, что диалк илтиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с алкоксиили алкилтиоацетпленом с последующим выЗО делением продукта .известным способом.