Способ получения соласодина

Способ получения соласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬт.=.ТВУ

Свюа Совотоких

Социалистических

Роспублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31.XI I.1968 (№ 1294656/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12р, 13

МП1 С 07с

Приоритет

Комитет по долам иаобротений и открытий ври Совото Министров

СССР

Опубликовано 22.XII.1969. Бюллетень 4 3 за 1970

Дата опубликования описания 20Х.1970

УД1i 547.689.6.07 (088.8) Авторы изобретения

T. Б. Пименова и В. В. Панина

Всесоюзный научио-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА

Известен способ получения соласод ина из растительного сырья, в частности из травы паслена дольч атого (Sol anum l acini atun Ait), заключающийся в том, что траву паслена экстр агируют разбавленными раствор ами кислот, из полученного экстракта действием оснований выделяют глиноалкалоиды, которые далее подвергают .кислотному гидролизу с .последующей обработкой основаниями и выделением соласодина одним из известных методов.

Соласодин является ценным сырьем для получения стероидных гормональных препаратов.

С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предлагается соласодин получать гидролизом алкалоидов непосредственно в траве паслена дольчатого. Для этого траву паслена дольчатого нагревают в .изопроп иловом спирте при 80 — 83 С, полученную массу гидролызуют соляной кислотой, обрабатывают гидратом ок иси кальция и выделяют продукт известным способом. Выход

100>/с-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве 103%.

Пример. 100 г травы паслена дольчатсго (с содержанием соласодина 1,08 при определении его по «Методу количественного определен|ия соласодина из растения паслена дольчатого») нагревают с 400 мл 80%-ного изоприлового спирта прои 80 — 83 С в течение

1 «ас. Раствор нейтрализуют соляной кислотой (до сласо розовой окраски по метилоранжу) и дооавляют ее до 5с/О-ной концентрации

5 в растворе. Суспензию кипятят 3 «ас, после чего в кипящую массу добавляют «известковое молоко» (СаО: Н 0=1:8) до рН среды

9,5 — 10 и нагревают 1 «ас прн 80 — 83 С. Затем в массу добавляют 360 лл горячей воды, 10 спирт полностью удаляют, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают водой до бесцветного раствора промывных вод и сушат. Получают

58 г сухого осадка.

15 Техническое основ ание сол асодин а экстр агируют ксплолом (нз расчета 1: 4 к весу полученного осадка) 4 раза при 90 — 95 С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.

20 Объединенные ксилольные экстракты перемешивают 30 яин с актнвированным углем (10с/р от содержания соласод ина в траве) при комнатной температуре, ф пльтруют, упаривают до объема 1: 80 — 100 к содержанию сола25 ссдина в траве. Соласодпн из ксилольного раствора извлекают 20>/,-ным пзопропанольным раствором 20с/0-ной уксусной кислоты (из расчета 1: 80 — 100 к содержанию соласодпна в траве) . Экстр акцию проводят дважды при

З0 20 — 25 С.

259878

Составитель Н. Пивницкая

Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Фирсова

Редактор О, Кузнецова

Заказ 951,15 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобоетений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Извлечение соласодина из технического основания коилолом и из ксилольного раствора спиртовым раствором уксусной кислоты можно проводить .проньвотоком.

Объединенные уксуснокислые экстракты перемеш ивают с активированным углем (10 /о от содержания соласодина в траве) в течение

30,иин при комнатной температуре, отфильтровывают от угля и соласодин осаждают с помощью 25а/>-ного водного раствора аммиака (рН среды 8,5 — 9). Выпавший в осадок соласодин отфильтровывают, промывают водой, подщелоченной аммиаком, и сушат. Получают 1,35 кг технического соласодина с т. пл.

191 †1 С.

1,35 г соласодина кипятят с 6,8 лл (1: 5)

80з/0-ного технического изопропилового спирта 1 час на водяной бане, охлаждают 30 лшн ,в воде со льдом (Π— 5 С) и фильтруют. На фильтре промывают три раза по 6,8 ил 20 /оным изопропиловым спиртом, сушат. Получают 1,17 г очищенного соласодина с влажностью 3,71а/а, т. пл. 196 — 198 С, с содержанием соласодина 98,7% (на абсолютно сухой вес) и побочного соласодина 1,1%. (Образец соответствует «Ведомости изменений на соласодин технический»). Выход 100а/,-ного соласодина в пересчете на содержание его в траве 103в/<.

10 Предмет изобретен ия

Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого с пpимененlием вислого гидролиза алкало идов соласодина с последую15 щей обработкой основанием и выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, траву паслена дольчатого нагревают в изопропиловом спир20 те при температуре 80 — 83 С и полученную массу подвергают пидролизу.