Способ получения а, ^'-бис-(диалкиламино)-силоксанов

Способ получения а, ^'-бис-(диалкиламино)-силоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских @

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Зая|влено 05.Vill.1968 (№ 1262742/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26/03

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07j

УДК 547.421 245 233 222.07 (088.8) Опубликовано 22.XII.1969. Бюллетень № 3 за 1970

Дата опубликования описания 28Х.1970

Авторы изобретения И. В. Севастьянова, В. H. Проис, А. Л. Клебанский, А. И. Пономарев, H. Н. Степанова и Е. P. Матвеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

n, W-БИС-(ДИАЛКИЛАМИНО)-СИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к получению новых кремнийорганических соединений — а, W-бис(диалкиламино) -силоксанов с чередующимися заместителями у атома кремния. Эти соединения могут быть использованы в качестве исходных при:получении терморадиационностойких полимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что проводят конденсацию аминодиорганохлорсиланов общей формулы (К ) 2NSi (R) зС1, где

R — любой алифатический или ароматический радикал, в том числе галоидированный или цианалкильный, R — алифатический радикал, с силан- или силоксандиолами общей формулы HO(Si(R)gO)„H, где R имеет указанное значение, а п=1 — 5.

Процесс ведут в среде неполярного растворителя в лрисутствии акцептора хлористого водорода, например .пириди на, с последующим выделением целевого продукта известными. м етодам и.

Пример 1. Синтез 1,7-бис-(диэтиламино)1,1,7,7 - тетрафенил - 3,3,5,5 - тетраметилтетрасилоксана.

В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор

20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола-1,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесь энергично, перемешивают,в течение 3 час при комнатной температуре, затем;в течение 1 час при 30 С. О степени полноты реакции судят по количеству выделившегося солянокислого пиридина.

Получают 5,8 г солянокислого пиридина, что соответствует 75%-ному выходу.

Объединенные порции фильтрата упарива10 ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают из гексана. Полу ченный .продукт имеет т. пл.

121,5 — 122 С.

Найдено, %: Si 15,78; С 64,76; Н 7,78;

15 N 4,19.

Вычислено, %: Sl 16,16; С 64,32; Н 7,21;

N 4,28, Содержание — N(C2H5) группы, %: найдено 21,48, вычислено 21,58.

20 Данные ИК-спектра подпвердили наличие в продукте связей

ЯтМ 8 СН,3 С Х Я,ОЗ

Таким образом,,выделенный продукт является 1,7-бис- (диэтиламино) -1,1,7,7-тетр афенил3р 3,3,5,5-тетраметилтетрасилоксаном.

Выход продукта 50%.

Пример 2. Синтез 1,5-бис-(диэтиламино)1,1,5,5-тетраметил-3,3-дифенилтрисилоксана.

Синтез указанного соединения проводят .по методике, описанной в примере 1. Из полученного фильтрата при разгонке в вакууме выделяют фракцию с т. кип. 140 — 144 С при Р,ст, 1Х10 > мм рт. ст.

Данные ИК-спектра подтверждают наличие связей: Si — N, Найдено, %: Si 16,92; С 61,64;

N 5,18.

Вычислено, %: Si 17,72; С 60,97;

N 5,97.

Содержание — N (С2Нв) группы, % но 29,82, вычислено 30,48.

Н 9,01;

Н 8,86; найде259882

Результаты анализов показывают, что выделенное вещество соответствует формуле

1,5- бис- (диэтиламино) -1,1,5,5-тетраметил - 3,3дифенилтрисилоксана.

Предмет изобретения

С|пособ получения а, W-бис-(диалкила»мино)-силоксанов, отличающийся тем, что аминодиортанохлорсиланы,подвергают конденсации с силан- или силоксандиолами .в среде

15 неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Составитель М. Кожинская

Редактор А. Петрова Техред 3. Н. Тараненко Корректор П. С, Сударенкова

Заказ 1242/2 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрс-тений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )К-З5, Раушская наб., д. 4)5

Типографии, пр. Сапунова, 2